膜用高乙烯基含量硅橡胶

大连理工大学的赵婵等人以八甲基环四硅氧烷（D4）和四甲基四乙烯基环四硅氧烷（D4^Vi）为原料、四甲基二乙烯基二硅氧烷（MM^Vi）为封端剂、氢氧化钾为催化剂,合成了乙烯基摩尔分数为5％的硅橡胶PVDMS。研究了反应时间、反应温度及MM^Vi加入量对产物黏度的影响,最佳合成条件是：反应温度140℃,反应时间180～210min、MM^Vi质量分数0．9％-1．8％。将PVDMS应用到气体分离膜上有较高的透气性和分离性。     

MQ硅树脂的制备及热性能研究

以六甲基二硅氧烷(MM)、四甲基二乙烯基二硅氧烷、硅酸乙酯为原料,异丙醇为溶剂,盐酸为催化剂,通过受控水解反应合成了不同乙烯基含量的MQ硅树脂。并表征了产物的性能。结果表明,所合成的MQ硅树脂具有良好的热稳定性,其质量损失率为5%时的热分解温度在276～389℃之间;随着乙烯基含量的增加,MQ硅树脂的热稳定性下降;甲基MQ硅树脂在DSC第一次升温过程中存在熔融峰70.6℃,表明具有一定程度的结晶性。     

四甲基二乙烯基二硅氧烷的气质联用分析

采用气质联用方法对四甲基二乙烯基二硅氧烷样品进行分析,共检出6个组分,经分析为乙醇、二氯甲烷、二甲基乙氧基乙烯基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基乙烯基丙烯基二硅氧烷和三甲基三乙烯环三硅氧烷.分别对其裂解机理进行讨论,其中多为合成中产生的副产物.对组分含量进行了FID测定,为四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量控制和分析提供...     

侧基为苯环的改性环硅氧烷的合成及其对硅橡胶性能的影响

通过甲基二苯基硅烷(Me Ph_2Si H)改性四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D_4~(Vi))制得了2种含有不同苯环侧基浓度的改性环硅氧烷,采用核磁共振表征了改性环硅氧烷,并研究了改性环硅氧烷对硅橡胶阻尼性能及物理机械性能的影响。结果表明,2种改性环硅氧烷分别为D_4~(Vi)分子中3个乙烯基基团与Me Ph_2Si H发生硅氢化反应的产物和D4Vi与Me Ph_2Si H完全硅氢加成反应的产物; 添加改性环硅氧烷能够提高硅橡胶的阻尼性能,且侧基浓度越大,硅橡胶的阻尼性能越佳; 添加含有活性乙烯基的改性环硅氧烷能够提高硅橡胶的物理机械性能,而无乙烯基、含有大空间位阻基团的改性环硅氧烷则会降低物理机械性能。     

1,1,3,3-四甲基-1,3-二硅氧烷二醇的研制

分别采用3种方法(二甲基二氯硅烷于冷水中水解、D₄与氢氧化钠反应、钯催化四甲基二硅氧烷)制备1,1,3,3-四甲基-1,3-二硅氧烷二醇,以寻找有利于其工业化生产的有效路径。最终确定了以四甲基二硅氧烷为原料制备1,1,3,3-四甲基-1,3-二硅氧烷二醇的合成方法。该法操作简单,收率超过90%,易大规模生产。阐述了1,1,3,3-四甲基-1,3-二硅氧烷二醇的合成的相关机理。在钯催化下,形成的Si—PdL₂削弱了四甲基二硅氧烷中的Si—H,有利于H—OH的进攻,且随之形成的过渡态活化能大幅降低,从而实现反应速率的加快,同时较短的反应时间能够避免产物1,1,3,3-四甲基-1,3-二硅氧烷二醇发生聚合反应,进一步提高产物收率。     

MQ硅树脂的热稳定性研究

分别将六甲基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、二氢四甲基二硅氧烷与正硅酸酯进行共水解缩聚反应,合成出甲基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂和含氢MQ硅树脂。利用热失重分析对3种MQ硅树脂在氮气气氛下的热降解行为和空气气氛下的热氧化降解行为进行了研究,结果表明,在氮气和空气气氛下,乙烯基MQ硅树脂的热稳定性均最优,甲基MQ硅树脂次之,而含氢MQ硅树脂最差。     

四甲基二乙烯基二硅氧烷脱水剂的选择

研究了四甲基二乙烯基二硅氧烷(VM)中的水分含量对乙烯基硅油产品质量的影响,比较了氯化钙(CaCl2)、3分子筛、4分子筛、5分子筛四种脱水剂对VM的脱水效果。结果表明,VM中的水分对乙烯基硅油的黏度及挥发分含量有显著影响;四种脱水剂中,4分子筛的脱水效果最好,不仅可以有效降低四甲基二乙烯基二硅氧烷中的水分含量,而且小幅提高了其纯度。     

高性能有机硅压敏胶的研制

以价格低廉的水玻璃和四甲基二烷基二硅氧烷为原料制得MQ树脂,再与107硅橡胶反应制得压敏胶.考察了水玻璃与四甲基二烷基二硅氧烷的加料顺序及配比对MQ树脂性能的影响,MQ树脂改性基团、MQ树脂和107硅橡胶的缩合反应时间对压敏胶性能的影响,过氧化苯甲酰(DPO)用量对压敏胶剥离强度的影响,有机硅压敏胶对各种基材的粘接性能以及苯基对有机硅压敏胶耐热性的影响.结果表明,制备MQ树脂的较佳工艺为:水玻璃水解0.5 h后加入四甲基二烷基二硅氧烷,M:Q控制在0.6～1.0,苯基和乙烯基的摩尔分数分别为5%和2%(相对于甲基);制备有机硅压敏胶的较佳工艺为:缩合反应时间4 h,BPO的添加量为压敏胶质量的3.0%;苯基的引入使有机硅压敏胶的热失重温度提高50℃.采用较佳工艺制得的有机硅压敏胶对聚酯和聚酰亚胺薄膜基材均具有良好的附着力.     

聚醚改性三硅氧烷的合成工艺研究

以烯丙基聚醚与七甲基三硅氧烷为原料,通过硅氢加成反应合成出聚醚改性三硅氧烷。用IR对其结构进行表征,研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、烯丙基聚醚与七甲基三硅氧烷的量之比[n(醚)/n(硅)]对七甲基三硅氧烷转化率的影响以及七甲基三硅氧烷转化率与产物表面张力的关系。结果表明,较佳反应条件是n(醚)/n(硅)为1.2、铂原子相对于七甲基三硅氧烷的质量分数为0.00075%、反应时间1 h、反应温度100～110℃。在此条件下合成出的聚醚改性三硅氧烷的0.1%的水溶液的表面张力为20.3 mN/m,七甲基三硅氧烷的转化率为98.1%。     

1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的合成与纯化

以六甲基二硅氧烷(MM)和全含氢硅油(DH)为主要原料,在浓硫酸的催化作用下,合成1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)。考察了反应物质量比、反应时间、反应温度及催化剂用量对反应选择性的影响,确定MDHM的最佳合成工艺条件为:反应物质量比为m(MM):m(DH)=13︰1,反应时间7h,反应温度30℃,催化剂用量为5%。