两相滴定法测定三苯甲烷类碱性染料的纯度

对结晶紫类碱性染料的纯度迄今尚无令人满意的测定方法,报道也很少。基于四苯基硼酸钠能与碱性染料形成配合物,且配合物具有不溶于水而易溶于有机溶剂的特性,拟定了一个两相滴定法,用以测定碱性染料的含量。方法是利用染料自身在两相的迁移引起的颜色变化作为滴定终点的指示剂,不仅手续简便而且终点变化敏锐,准确度与精密度都比较满意。实验部分试剂:四苯基硼酸钠(上海试剂厂)标准溶     

硫氰酸锌络阴离子与碱性三苯甲烷染料在水溶液中的显色反应——分光光度法测定微量锌

已知锌(Ⅱ)离子在过量的SCN~-存在下可形成无色的[Zn(SCN)_4]~(2-)络阴离子。Kиш等利用[Zn(SCN)_4]~(2-)与孔雀石绿的离子缔合反应对锌进行萃取——光度法测定。由于反应在近中性的介质中进行,此时孔雀石绿基本上以绿色的单电荷阳离子MG~ 形式存在。反应前后没有观察到水相发生颜色变化,显色反应仅发生在萃取后的有机相中,因而不能在水相中直接用光度法测定锌。但经实验发现,在有阿拉伯树胶、明胶或聚乙烯醇等保护胶体存在下的酸性溶液中,[Zn(SCN)_4]~(2-)与某些碱性三苯甲烷染     

铁(Ⅲ)与硫氰酸盐和碱性三苯甲烷染料在水溶液中的显色反应及其应用

在酸性溶液中,铁(Ⅲ)与较高浓度的硫氰酸盐形成 Fe(SCN)_6~(3-)配阴离子。此配阴离子在阿拉伯树胶等增溶剂存在的水溶液中能与碱性三苯甲烷染料形成离子缔合物(BTMD)_3·[Fe(SCN)_6]。不同显色体系的摩尔吸光系数是ε(1.71～5.6)×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。显色反应在 H_2SO_4介质中最佳。将此法用于环境水样、茶叶和某些化学试剂中痕量铁的测定,结果令人满意。     

用硫氰酸盐、混合表面活性剂和分光光度法测定钼

目前,钼的比色测定都是采用硫氰酸盐法。该方法具有操作简单、再现性和准确度较好的特点,但是硫氰酸盐与钼生成橙红色络合物,要放置较长时间才能显色完全,有时为了提高测定钼的灵敏度,往往需要用有机溶剂萃取比色才能达到。我们在文献[2]的基础上,研究了在较宽范围的硫酸介质中加入混合表面活性剂——乙二醇辛基苯基酚(op-10)和十二烷基磺酸钠(SDBS)后,能大大地提高显色反应速度,并提高了原来方法的灵敏度。本法已应用于钛合金中钼的测定。     

硫氰酸盐分光光度法测定石英脉中的钨量

用三氯化钛将钨还原为五价,在盐酸溶液中,钨(V)与硫氰酸离子生成黄绿色络合物,选择用723pc分光光度计测定。此方法具有速度快,操作简便,误差小等优点。     

二安替比林甲烷分光光度法测定二氧化钛

本文介绍了用二安替比林甲烷(DAPM)试剂分光光度法测定玻璃、搪瓷及陶瓷中的微量钛。在0.36～2.52N盐酸溶液中,钛(Ⅳ)与DAPM生成黄色可溶性络合物,在390nm波长处,摩尔吸光系数8为1.52×10~4,桑德尔灵敏度为0.0053μgTiO_2/cm~2,TiO_2含量在0.0063～2.6 ppm范围内符合比尔定律。测定0.11％的二氧化钛,其相对标准偏差为4.5％(n=12),方法的回收率为98.7～101.9％。     

二甲酚橙分光光度法测定水中微量钴

系统研究了二甲酚橙(XO)与Co2 的显色反应,根据这个反应建立了采用二甲酚橙分光光度法测定水中的微量钴。讨论了溶液的酸度、显色剂用量、显色时间、温度、表面活性剂的加入、共存组分及干扰离子对测量结果的影响。实验表明,在pH为5.5的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,Co2 与二甲酚橙迅速形成紫红色配合物,其最大吸收波长位于578 nm;Co2 在0~1.8μg/mL,质量浓度(μg/mL)与络合物的吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为:A=1.879×10-2ρ-2.597×10-2,相关系数r=0.999 46,表观摩尔吸收系数ε=2.62×104L.mol-1.cm-1,检出限为2μg/L;应用该法测定自来水中的Co2 ,回收率99.0%~101.0%。     

分光光度法测定靛蓝染料的含量

自从巴斯夫公司生产的合成靛蓝问世以来,至今已有一百来年的历史。随着生产路线和工艺的不断改进和完善,靛蓝的产量和质量也不断提高。与其他类型的染料一样,检验它的质量主要是测定色力和色光,而靛蓝的色力主要是测其含量。测定方法已有文献报导。目前国内采用高锰酸钾滴定法。虽然氧化法是比较成熟的方法,但氧化剂无论是使用高锰酸钾,还是重铅酸钾(或碘酸钾),都存在着滴定终点变化不明显的缺点,因而容易引起较大的误差。本文对分光光度法测定靛蓝的含量,     

树脂相分光光度法测定微量钴

在pH5．0条件下，丁二酮肟—碘化钾溶液与Co(2+)形成红棕色混配络阴离子。本文将该络阴离子吸附、富集、显色于强磁性阴离子交换树脂上，进行树脂相光度法测定。最大吸收波长为450um，摩尔吸光系数为1．4×105L·mol(-1)·cm(-1)（ε水为1．16×104L·mol(-1)·cm(-1)），Co(2+)浓度在0～0.8mg·L(-1)范围内服从比尔定律。方法用于维生素B(12)和呼和浩特地区自来水中微量钴含量的测定，结果满意。     

多波长分光光度法同时测定钴矿中铜和钴

探讨了在pH为8.00时，溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）存在下，Cu（Ⅱ）和Co（Ⅱ）与二甲酚橙（XO）显色的反应条件。建立了K-系数分光光度法同时测定矿物中铜、钴的分析方法。铜、钴含量分别在0～20和0～40μg/25mL范围内符合比尔定律。方法的相对标准偏差分别为铜3.5％、钴4.9％。回收率分别为铜103.3％、钴92.6％。本方法用于不同比例的合成样品和矿样中铜、钴、镍的定量分析，均取得满意结果。     

分光光度法测定苯中的微量氯

用分光光度法测定苯中微量Cl-含量;用亚沸水萃取苯,待水静置分层后用硫氰酸盐分光光度法对其中的微量氯进行测定。方法的回归方程为Y=0.0013C,相关系数为0.9962,回收率为93.3%~97.6%,相对标准偏差为4.1%。     

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐

在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,SCN~-可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料最大吸收波长位于598nm,且其吸光度A与SCN~-含量在一定的范围内呈良好的线性关系,据此我们建立了测定人尿中微量SCN~-的异烟酸-巴比妥酸分光光度法,本法SCN~-含量均在0～2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN~-的测定,结果令人满意。     

分光光度法测定锡钴合金镀液中的钴

pH=10的柠檬酸铵-氨水溶液中,钴与苦氨酸偶氮变色酸反应形成绿色配合物,其最大吸收波长为650 nm,表观摩尔吸光系数为2.62×104 L/(mol·cm).在25 mL溶液中,钴含量在0～50μg范围内遵循比尔定律.样品分析表明,该法的相对标准偏差小于2%.     

分光光度法同时测定镀液中钴和镍

研究了在pH为8.0的氯化铵-氨水缓冲溶液中,以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚为显色剂,应用双波长K系数分光光度法同时测定镀液中的钴和镍。钴以512 nm/482 nm为波长对,其线性范围为0.080~1.0μg/mL;镍以496 nm/526 nm为波长对,其线性范围为0.040~1.0μg/mL。此法用于合金镀液中钴和镍的同时测定,取得了较满意的结果。     

铟(Ⅲ)-硫氰酸盐-碱性三苯甲烷染料-阿拉伯树胶体系的显色反应及其应用研究

研究了铟(Ⅲ)与硫氰酸盐和结晶紫、甲基紫、乙基紫、孔雀石绿、亮绿和甲基绿等碱性三苯甲烷染料在阿拉伯树胶存在的水溶液中形成离子缔合配合物而产生的显色反应。灵敏度很高,摩尔吸光系数在2.1×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)至5.7×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)之间,其中最灵敏的是结晶紫和孔雀石绿。离子缔合物的组成是(BD)(?)[In(SCN)(?)]。可用于痕量铟的吸光光度测定。     

分光光度法测定光亮镀镍溶液中的钴

以硫氢酸铵络合钴离子，随后用乙酸丁酯进行萃取，利用分光光度法测量光亮镀镍溶液中的钴离子。探讨了测量波长、硫氢酸铵的加入量、温度、时间、酸度、共存离子对测量结果的影响。结果表明，当钴离子含量为0.04-0.1mg/mL，吸光度与钴离子浓度间的关系遵守比耳定律。加标回收试验结果表明，该方法回收率为96.4%，具有很好的实用价值和应用前景。     

高铁酸钾氧化脱色三苯甲烷染料废水

采用高铁酸钾对水溶性三苯甲烷染料结晶紫和碱性品红废水进行氧化脱色研究。考察了高铁酸钾投加量、反应温度和染料浓度对脱色率的影响。结果表明,高铁酸钾能够有效去除染料废水中的色度,投加量和反应温度均存在最佳值。当结晶紫和碱性品红废水的质量浓度低于50mg/L时,脱色率几乎不受染料浓度的影响。2种三苯甲烷染料相比较,碱性品红比结晶紫更容易被氧化降解。