5，5－二甲基海因的合成

使用丙酮氰醇与浓氨水和二氢化碳反应合成５，５－二甲基海因的新合成方法，反应温和，副产物少，产率高，其反应总产率可高达９０．０％。     

1，4－二氢吡啶－3，5－二羧酸酯的合成

本实验合成了四种１，４－二氢吡啶－３，５－二羧酸酯类化合物，产率稳定，并通过熔点和红外光谱初步确认了这些化合物。     

四氯化硅催化合成1，3－二(3，5－二溴苯基)丁烯－2－酮－1

四川大学的程格等以四氯化硅为催化剂,在无水乙醇中3,5－二溴苯乙酮经缩合反应合成了1,3－二(3,5－二溴苯基)丁烯－2－酮－1和1,3,5－三(3,5－二溴苯基)苯,产率分别为24%和30%。     

对9－羟基－9－芴甲酸合成反应条件的研究

芴合成反应条件与产品的成本以及生产效益有着密切的关系．本文对９－羟基－９－芴甲酸的合成反应条件进行了研究．结果证明，与国外资料相比其试剂的用量可以减少，反应时间大为缩短。但产率仍保持不变。     

微波快速合成L－噻唑烷－4－甲酸及其乙酯的研究

在微波常压反应条件下，用Ｌ－半胱氨酸合成了Ｌ－噻唑烷－４－甲酸和Ｌ－噻唑烷－４－甲酸乙酯。讨论了微波功率和反应时间对产率的影响。     

相转移催化合成N，N－二乙基苯胺

介绍了利用相转移催化剂，在碱性条件下，苯胺与溴乙烷合成Ｎ，Ｎ－二乙基苯胺的方法。考察了反应温度、反应物配比和反应时间对产物产率的影响。     

杂多酸催化合成2，4，6－三异丙基－1，3，5－三氧恶烷的研究

采用ＬＭ型杂多酸催化剂进行了异丁醛环化三聚合成２，４．６－三异丙基－１，３，５－三氧恶烷的研究，考察了催化剂量和反应温度等工艺条件对反应结果的影响，在较佳反应条件下，产品收率大于９７％。     

3，5－二氯水杨酸异戊酯制备的改进

３，５－二氯水杨酸异戊酯是化学发光材料的重要中间体，合成制备的改进，使产率达６６％。     

1，5－二羟基萘的合成研究

以萘为原料，经磺化、碱熔反应合成１，５－二羟基萘，优化了反应条件。     

四丁基溴化铵催化合成N，N－二乙基苯胺优化工艺条件的研究

研究了以四丁基溴化铵作相转移催化剂各种反应因素对Ｎ，Ｎ－二乙基苯胺产率的影响，提出了常压下四丁基溴化铵催化合成Ｎ，Ｎ－二乙基苯胺的最佳工艺条件。     

2-对氯苯基-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈的合成

对2-对氯苯基-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈的合成路线进行了评述,研究了一条适合于工业化生产的合成路线。该合成路线具有工艺条件温和,原材料易得,对环境的影响小,产品对原材料的收率高且稳定等优点。     

N-二氯乙酰基-5-氯-2,3-二氢苯并噁唑的合成

探索了以廉价的对2-氨基-4-氯苯酚、二氯甲烷和二氯乙酰氯为原料,经环合及酰基化反应获得N-二氯乙酰基-5-氯-2,3-二氢苯并噁唑的全合成路线。利用正交实验设计分别研究了反应过程中溶剂效应、反应温度、搅拌时间、缚酸剂对中间体5-氯-2,3-二氢苯并噁唑产率的影响及反应溶剂、温度、搅拌时间及原料的摩尔比对终产物产率的影响。确定了环合反应合成中间体5-氯-2,3-二氢苯并噁唑的优化实验条件为:以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,反应温度为90℃,搅拌时间1 h,缚酸剂为氢氧化钠时产率达到72.6%;酰基化反应合成标题化合物的优化实验条件为:N,N-二甲基乙酰胺做溶剂,反应温度为20～25℃,搅拌时间2 h,5-氯-2,3-二氢苯并噁唑与二氯乙酰氯的摩尔比为1:1.2时产率达到91.8%。产物结构经红外光谱、核磁共振和元素分析进行表征。本方法原料廉价易得、路线简单、反应条件温和、操作简便,适于工业化生产。     

碳酸钾催化绿色合成2-氨基-3-氰基-1,4,5,6-四氢吡喃并[3,2-c]喹啉-5-酮衍生物

以4-羟基喹啉-2-酮、丙二腈、芳醛为起始原料,以碳酸钾为催化剂,在乙醇中一锅合成了2-氨基-3-氰基-1,4,5,6-四氢吡喃并[3,2-c]喹啉-5-酮衍生物。该方法具有反应条件温和、操作简单、产物易纯化、产率高等优点,是一种无毒、高效的绿色合成方法。     

5-氟-吲哚-2-酮的合成

优化5-氟-吲哚-2-酮(3)的合成工艺,提高其收率。首先以4-氟苯胺为起始原料,与水合氯醛及盐酸羟胺作用生成对氟异亚硝基乙酰苯胺(1),然后在浓硫酸作用下进行环合形成化合物5-氟靛红(2),最后经Wolff-Kishner-黄鸣龙反应得到5-氟-吲哚-2-酮(3),总收率为66%。本法具有原料廉价易得,反应条件温和,操作简便,收率高等特点。     

5-氟尿嘧啶-1-基乙酸合成新方法

5-氟尿嘧啶与氢氧化钾作用得到5-氟尿嘧啶单钾盐,5-氟尿嘧啶单钾盐与氯乙酰乙酯得到N1-乙酸乙酯取代5-氟尿嘧啶,再经酸性条件下水解合成了5-氟尿嘧啶-1-基乙酸,产率85%,产品纯度99.52%,并采用红外、核磁、紫外的方法表征了产物的结构,确定了产品的最佳反应条件。采用此法制备5-氟尿嘧啶-1-基乙酸原料便宜易得,操作方法简单,产物具有较高的产率和纯度。     

1-溴-5-苯基-四氮唑的合成

以苯甲腈、叠氮钠、溴等为原料,经偶合,溴化合成了1-溴-5-苯基四氮唑。研究了反应时间、反应温度、溶剂与反应物配比对产品收率的影响。实验表明:在n(苯甲腈)∶n(叠氮钠)=1∶1.1,1 mol NH4Cl催化,120℃下反应20 h可得到收率90%的5-苯基四氮唑。在n(5-苯基四氮唑)∶n(溴)∶n(氢氧化钠)=1∶0.97∶0.96,反应4 h,水作溶剂的条件下,可得到56.4%的1-溴-5-苯基四氮唑,两步反应后的总收率为49.1%。     

5-溴-7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴的合成

以1-溴萘为原料,合成了5-溴-7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴,总产率为63.1%。其中,对中间体2-(1-萘基)苯甲醛、7-甲基-7H-苯并[C]芴和7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴的合成工艺进行了优化。优化反应条件为:2-(1-萘基)苯甲醛合成中,催化剂Pd(dppf)Cl2质量分数3.0%,反应温度40℃,反应时间2 h,产率96.8%;7-甲基-7H-苯并[C]芴合成中,催化剂Amberlyst 15型离子交换树脂的质量分数0.6%,反应温度110℃,反应时间4 h,产率95.4%;7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴合成中,n(对甲苯磺酸甲酯)∶n(7-甲基-7H-苯并[C]芴)=2.5∶1,反应温度40℃,产率91.0%。产品结构通过1HNMR和ESI-MS进行了表征。     

5-甲酰基-2，4-二甲基-1H-吡咯-3-羧酸的合成与工艺研究

5-甲酰基-2,4-二甲基-1H-吡咯-3-羧酸是抗癌药苹果酸舒尼替尼的重要中间体。以乙酰乙酸叔丁酯为起始原料．依次经过Knorr缩合反应、脱羧反应、Vilsmeier反应、水解反应4步反应合成了目标化合物5-甲酰基．2,4-二甲基-1H-吡咯-3-羧酸,总收率55.4%。并对合成工艺进行了优化,适合于工业化生产。     

一步法合成3(5)-氨基吡唑

3(5)-氨基吡唑是一个重要的农药医药有机合成中间体。比较了3(5)-氨基吡唑的各种合成方法,探索了一条以2-氯丙烯腈为原料,一步法合成3(5)-氨基吡唑的经济合理的路线,收率70%,含量99.4%。该工艺具有反应条件温和,易操作,溶剂易回收,成本低的特点。     

亚氨基吡格列酮的新合成方法研究

以4-(2-(5-乙基吡啶-2-基)乙氧基)苯甲醛为原料,通过还原、氯化、缩合、溴化、环合五步反应得到亚氨基吡格列酮,总收率57%。此方法原料易得,反应条件温和,操作过程简单,未使用毒性较大的丙烯酸甲酯,产品收率较高,有利于工业化生产。