伊维菌素在电喷雾质谱中的行为及其机理的研究

用电喷雾飞行时间质谱 (ESI TOF MS)研究了伊维菌素在ESI正、负离子检测方式下的加合和碎裂行为。正离子检测方式下的最佳有机溶剂浓度为5 0 %甲醇。在nozzle电压为 12 0V时 ,[M +NH4]+ 响应最强 ,而 [M +Na]+ 和 [M +K]+ 响应在 30 0V达最大值。伊维菌素在ESI MS中 ,得不到 [M +H]+ 峰。负离子的最佳有机溶剂浓度为 90 %甲醇 ,低nozzle电压时加合离子的强度很高 ,主要形成 [M +Cl]- 、[M +HCOO]- 、[M +CH3COO]- 和 [M +C3H5 O3]- ,加大nozzle电压 ,碎裂峰强度增加 ,主要是失掉一个氢 ,以及在此基础上再失掉一个或两个水分子、糖基 ,及反Diels Alder碎片的峰。当nozzle电压为 2 0 0V时 ,[M -H]- 峰达最大值。     

盐酸雷诺希芬的电子电离质谱和快原子轰击电离(-)质谱研究

盐酸雷诺希芬是一种用于治疗骨质疏松症的药物 ,采用 EI-MS、FAB( -) -MS两种质谱技术分别对其的结构和裂解途径进行了研究。采用 FAB( -) -MS,获得 m/z5 1 0 [M+HCl+H]-、m/z5 0 9[M+HCl]-、m/z473 [M]和 m/z472 [M-H]质谱峰 ;采用 EIMS,获得 m/z473 [M]+ 、m/z474[M+H]+ 。因此 ,分子离子m/z 473 [M]+ 与分子式 C2 8H2 7NO4S相符。并解释了其中的主要特征子离子 ,并对其结构进行了确证。     

微乳液分光光度法在不锈钢餐具镍含量测定中的应用

文章研究了以非离子型微乳液乳化剂 - OP/n- C4H9OH/n- C7H16/H2 O为介质 ,Ni( )与 1 - ( 2 -吡啶偶氮 ) - 2 -萘酚 ( PAN)的显色反应 ,在 p H值 8.5 8～ 1 0 .70范围内 ,配合物的最大吸收波长为 5 70 nm,回归方程 :A=0 .0 31 3c- 0 .0 0 66( c/μg· 2 5 ml-1) ,相关系数 r=0 .9996,表观摩尔吸光系数为 4.5 6× 1 0 4L/( mol·cm) ,Ni( )浓度在 0 .2～ 2 5 μg/2 5 m L范围内服从比尔定律 ,检出限 0 .2 μg/· 2 5 m L,相对标准偏差 ( RSD% )在 0 .0 1 4%～ 0 .64%之间 ,加标回收率在 95 .0 0 %～ 1 1 0 .9%之间。本法用于合成样和不锈钢餐具浸泡液中镍的测定 ,结果令人满意     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱法快速鉴定刺五加提取物中的四种组分

探讨了采用液相色谱 -电喷雾串联质谱法 ( L C-MSn,n=1～ 3 )检测刺五加中异秦皮定以及微量双环木脂素松脂醇 -二 -O-β-D-葡萄糖苷、刺五加苷 D和松脂醇的方法。流动相为甲醇 -水 ( 5 0∶ 5 0 ,体积比 )的混合液。色谱柱为 Diamonsil C18(内径 2 0 0 mm× 4.6mm,粒径 5μm) ,流速为 0 .5 m L/min。结果表明 :异秦皮定、松脂醇 -二 -O-β-D-葡萄糖苷、刺五加苷 D和松脂醇的准分子离子 ( [M+H]+ )和它们的 MS2 主碎片离子分别为 m/z 2 2 3、m/z 70 0、m/z 2 0 8、m/z 2 3 5、m/z 41 9和 m/z 2 3 5。该法可以应用于刺五加中异秦皮定和相关双环木脂素成分的鉴定     

利用HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中叶酸及5-甲基四氢叶酸浓度的方法学研究

为定量测定人血浆中叶酸及 5 -甲基四氢叶酸浓度 ,建立了利用 HPLC-MS/ MS联用技术的分析方法。血浆样品在弱光环境下 ,经 SPE萃取处理 ,以 5 m mol/ L甲醇与乙酸铵 ( p H6.0 ) ( V(甲醇 ) / V(乙酸铵 ) =2 5∶ 75 )为流动相 ,经 Waters XTerra MS C1 8色谱柱初步分离 ,利用串联质谱多反应离子监测 ( MRM)方式监测叶酸、5 -甲基四氢叶酸和内标的正离子 ,然后进行定量测定。结果表明 :叶酸和 5 -甲基四氢叶酸的最低定量浓度均为 0 .5 ng/ m L;线性范围为 0 .5～ 2 5 ng/ m L,标准曲线相关系数 r≥ 0 .99,精密度和准确度均在± 1 5 %之内。此法专属、灵敏、准确 ,可以用于测定人血浆叶酸和 5 -甲基四氢叶酸的浓度     

锰(Ⅱ)-1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚-混合微乳液显色体系的研究与应用

文章研究了以阳离子型微乳液 CTMAB/ n- C4H9OH/ n- C7H16/ H2 O与非离子型表面活性剂乳化剂 - OP的混合微乳液为介质 ,Mn( )与 1 - ( 2 -吡啶偶氮 ) - 2 -萘酚( PAN)的显色反应 ,在 p H值 9.0～ 1 0 .0范围内 ,配合物的最大吸收波长为 5 64nm,回归方程 :A=0 .0 30 2 c- 0 .0 0 1 7( c/ μg· 2 5 ml-1) ,相关系数 r=0 .9999,表观摩尔吸光系数为 4.2 9× 1 0 4L·mol-1·cm-1,Mn( )浓度在 0 .39μg· 2 5 ml-1～ 2 0 μg· 2 5 ml-1范围内服从比尔定律 ,检出限 0 .39μg· 2 5 ml-1,相对标准偏差 ( RSD% )在 0 .0 1 4%～ 0 .91 %之间 ,加标回收率在92 .72 %～ 1 1 0 .75 %之间。本法用于铝合金中微量锰的测定 ,结果令人满意。     

提高压铸模使用寿命的途径

独联体雷宾斯克航空工艺研究所对3X2B8φ钢和4X5MφC钢制造的压铸模压制25000～27000次后成形阴模工作表面出现热疲劳裂纹进行了研究.X-射线结构分析结果表明,3X2B8φ钢阴模工作表面残余应力(280～350MPa)比4X5MφC钢阴模(170～230MPa)高0.5～1倍.4X5MφC钢的显微硬度(300～400H)明显低于3X2B8φ钢(550～600H).     

通过分析监测绝缘油中的气体来诊断变压器的故障

用多柱自动切换气相色谱仪和真空全脱气装置对变压器和互感器内绝缘油自动脱气、进样和分析系统。一次进样即可测定油内气体中的氢(H2);甲烷(CH4)、乙炔(CH2)、乙烯(C2H4)、乙烷(C2H6)、二氧化碳(CO2)和一氧化碳(CO),等气体。还可根据不同需要测定氮(N2),氧()2)以及C3和C4烃的含量。     

PTMG250及MIA250的液相色谱-质谱分析

用液相色谱 -电喷雾电离质谱 (LC-ESI/MS)对低聚物聚四氢呋喃二醇 (PTMG2 5 0 )及其马来酰亚胺酯(MIA2 5 0 )进行分离鉴定及半定量分析。实验结果表明 :PTMG2 5 0含有的主要成分是聚合度 (n=2 ,3 ,4)的物质 ,含量分别为 2 2 .78%、2 0 .2 6%、2 2 .2 1 % ;MIA2 5 0含有的主要成分是峰组 (2 +2 ,3 +2 ,4+2 )的物质 ,含量分别为 1 7.92 %、3 2 .5 3 %、2 0 .1 2 %。为评价该类聚合物组成提供技术指标 ,也对优化工艺提供技术依据。     

异硫氰酸苯酯柱前衍生法测定安尿通中3种氨基酸含量

本文介绍安尿通中 3种氨基酸的柱前衍生后以RP -HPLC测定的方法。PhenomenexLunaODS(4 .6× 2 5 0mm)色谱柱 ,移动相A∶0 . 1mol·L 1醋酸钠溶液 (pH6 . 5 ) -乙腈(93∶7) ,移动相B :水和乙腈 (2 0∶80 ) ,梯度洗脱检测波长是 2 5 4nm ,柱温 4 0℃ ,氨基酸的重复性是 99. 2 %～ 99 .5 %。     

洋为中用谋发展 立足自主再创新

世界数控机床的发展日新月异,中国的工作母机也应该迎头跟上。那么我们该如何借鉴国外先进技术,结合机床工具行业十二五发展规划,找到立足自身发展的切入点,值此提出一些肤浅看法,以期能起到抛砖引玉的作用。1设计的理念创新1.1并联机床的诞生美国G&L公司发明了并联机床,从此机床由传统     

宁夏银带橡胶输送带得到用户认可

2007年以来,宁夏银带公司加快了新产品的开发和研制力度,先后投资100余万元开发了金属网芯输送带,橡胶密封杂件等。金属网芯输送带自投放市场以来,由于产品质量过硬,服务及时、有效得到了用户的认可和好评。     

技术支撑 标准引航——访南阳防爆电气研究所标准与培训部主任李书朝

记者：请介绍南阳防爆电气研究所（CNEx）（以下简称“南阳防爆”）的发展历程,以及设计研发情况等。     

用标准化上管理,向标准化要效益——广东盛路通信科技股份有限公司企业标准体系实施总结

<正>一、前言企业标准化体系是从企业管理的总体方针、目标和要求出发,从构成企业标准化的各个要素着手,为企业的生产、经营、管理等各个过程提供扎实的技术支持和保证。2008年初,     

硅的微观硬度测试研究

对微机械而言 ,不仅微观环境对其工作性能有所影响 ,而且微构件本身的力学性能也直接影响到微机械的服役寿命和工作性能。在微小尺度下 ,材料的微观力学性能与宏观力学性能之间有很大的差别 ,如何测试其力学性能参数 ,如弹性模量和表面硬度等 ,就成为微机械设计的关键和保证其可靠运行的基础。本文介绍了纳米硬度计的工作原理和微小尺度下材料的弹性模量和硬度的计算方法 ,并对微构件制备中最常用的材料硅的微观力学特性进行了初步测试。试验结果表明 :硅在微小载荷下表现出了很好的力学性能 ,其表面硬度随压入深度的增大而减小 ,并逐渐趋近硅的宏观硬度值