对羧基苯磺酰胺的合成

利用生产糖精的主要副产物——对甲苯磺酰氯,在温和条件下,用取代法先合成对甲苯磺酰胺,再网氧化法合成对羧基苯磺酰胺,取得了满意的结果。     

对羧基苯磺酰胺的合成工艺改进

目的：改进对羧基苯磺酰胺的合成工艺。方法：对甲苯磺酰胺首先在碱性环境下与高锰酸钾发生氧化反应,然后再酸化生成对羧基苯磺酰胺。结果：目标化合物结构经红外光谱确证,总收率为73．7％。结论：该方法反应条件温和,成本较低,有利于工业化生产。     

4-溴-N-环丙基-2,6-二甲基苯磺酰胺的合成研究

苯磺酰胺类化合物是一种重要的医药化工中间体.本文以氯磺酸为原料,对标题化合物的合成进行了研究与优化,其结构经1HNMR确证.优化后的合成路线具有原料廉价易得、操作简便、反应易控且产率较高等优点,路线总产率为80.29％.     

新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺的合成及其与铅显色反应的研究

报道了新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺的合成方法.研究了在酸性介质中,新显色剂与铅的反应,在0.24mol·L磷酸介质中,显色剂与铅(Ⅱ)形成2∶1蓝色配合物,其最大吸收波长为638nm,表观摩尔吸光系数为8.44×10L·mol·cm,铅含量在0-25μg/25mL范围内符合比耳定律.拟定的方法用于铜合金中微量铅的测定,结果满意.     

对溴甲基苯腈的合成及精制工艺研究

以对甲苯腈和溴素为原料经光照溴化制得对溴甲基苯腈,产品经溶剂洗涤、混合溶剂重结晶等过程进行精制。通过对反应的考察,得到最佳合成工艺条件为n(对甲苯腈)∶n(溴素)=1∶1.1,反应温度145~150℃。产品精制选择乙醇为洗涤溶剂,乙醇与乙酸乙酯组成的混合溶剂作为重结晶溶剂,其中V(乙醇)∶V(乙酸乙酯)=3∶1,采用IR和MS对产品进行定性分析,经GC分析,产品纯度达99%以上,总收率为68.6%。     

二苯磺酰亚胺的合成工艺优化

苯磺酰胺与NaOH在水中反应生成苯磺酰胺钠盐,继续与苯磺酰氯作用,酸化后得二苯磺酰亚胺。运用正交实验方法,通过控制苯磺酰胺和苯磺酰氯的投料比,以及调整NaOH的用量,得到合成二苯磺酰亚胺的最佳工艺条件：（1）水溶液中苯磺酰胺的质量分数为20％;（2）物料摩尔比（苯磺酰胺：NaOH：苯磺酰氯）：2：2．1：1;（3）反应温度70％,反应时间3h。通过酸碱滴定法测得二苯磺酰亚胺的纯度为97．87％,产率为71．54％。     

N,N‘,N“—三（对甲苯磺酰基）二亚乙基三胺的合成

二亚乙基三胺与对甲苯磺氯在碳酸钾存在下，进行磺酰化反应，得Ｎ，Ｎ＇，Ｎ＂－三（对甲苯磺酰基）二亚乙基三胺。产率９６％。考察了影响反应的几个因素。     

磷酸二苯酯催化的2-吲哚甲烷胺衍生物的合成

以磷酸二苯酯为催化剂,3-甲基吲哚类化合物与亚胺通过Friedel-Crafts加成反应一步合成了具有广泛药理活性的2-吲哚基甲烷胺类化合物,对反应条件进行优化。结果表明,当n(3-甲基吲哚类)∶n(亚胺)∶n(磷酸二苯酯)=1.0∶2.0∶0.1,其中,磷酸二苯酯0.0025 mmol,1 mL无水二氯甲烷作溶剂,室温下反应0.5 h时,即可得到高收率2-吲哚基甲烷胺类衍生物（85%~90%）。产物经 1HNMR、13CNMR 和 HRMS 进行了结构确定。     

二溴对甲基偶氮磺光度法测定陶瓷中的铅

在 0 .2 4mol/L磷酸介质中 ,铅与二溴对甲基偶氮磺形成 1∶2蓝色配合物 ,最大吸收波长在 63 0nm ,表观摩尔吸光系数为 :8.0 1× 1 0 4 。铅量在 0 .0 4— 0 .80 μg/ml内符合比耳定律 ,经MIBK萃取后 ,可用于陶瓷中的铅的测定 ,获得满意结果     

N-乙基-N-对氨基苯磺酰基间甲苯胺的合成

采用乙酰苯胺氯磺化、N-乙基间甲苯胺磺酰胺化和水解三步合成N-乙基-N-对氨基苯磺酰基间甲苯胺.讨论了原料的用量、反应时间和温度对产率的影响.得到最佳的原料配比、反应温度和反应时间等最佳条件,并对反应过程中产生的废水、废气进行的合理化处理.     

Hydrocracking of diphenylmethane

This study presents the role of H₂S other than H-transfer catalyst in the hydrocracking of diphenylmethane with H₂–H₂S-pyrrhotite. The results indicate that the partial pressure of H₂S controls the conversion of pyrrhotite to FeS and FeS₂, which in turn is closely related to the promotional activity of pyrrhotite on the diphenylmethane conversion. Under higher H₂S overpressures, pyrite bands appear in the Mössbauer spectra providing proof of the reversibility of pyrite decomposition under liquefaction conditions. With lower H₂S pressures, low activity troilite forms from the pyrrhotite. An enhanced activity was observed for a partial pressure of H₂S, sufficient for the maintenance of a high iron deficient surface on the pyrrhotite particles. When the partial pressure was increased too much, the formation of FeS₂ was observed with a slight decrease in activity. FeS did not show as great an activity as the non-stoichiometric pyrrhotite.     

二苯基甲烷二异氰酸酯盐水萃取过程模拟分析

二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)生产过程中会产生大量含苯胺和多胺的盐水,对其有效的处理是MDI生产技术中的一大难点。文中在实验测定平衡数据的基础上,对用苯胺萃取盐水中多胺的过程进行了模拟和分析,结果表明,逆流多级萃取的效果要远远好于错流多级萃取。逆流萃取时,随着相比(质量比)的增加,盐水温度逐渐下降,盐水中多胺质量分数也逐渐下降,当相比在1/40到1/20之间时,多胺质量分数下降得快,相比大于1/20后盐水中多胺质量分数下降逐渐平缓。因此,盐水萃取过程应采用逆流多级萃取,相比在1/40到1/20之间。     

Ullmann法合成N-（4-甲基苯基）四氢环戊基吲哚的工艺研究

以2,3-环戊基吲哚及对碘甲苯为原料,经过乌尔曼（Ullmann）缩合反应得到目的物。通过选择合适的溶剂、缚酸剂及使用新型的催化剂,可大大提高产品的收率。     

壳聚糖及其衍生物对重金属吸附性能的研究

壳聚糖分子中含有大量的氨基和羟基,可以进行多种化学改性,得到相应的衍生物。改性前后的壳聚糖对重金属都具有吸附作用,可以作为重金属离子的富集剂。文章综述了近年来壳聚糖及其衍生物在吸附重金属方面的研究进展,对比了不同产品对重金属的吸附容量和选择性,以及它们所适用的条件。文章指出,进一步开发水溶性和螯合能力优良的壳聚糖衍生物是今后研究的方向。     

1-羟基-4-(4-甲基苯基)-2-甲肟基咪唑-3-氧化物的合成工艺研究

以2,2-二氯-4'-甲基苯乙酮为原料,在六水合氯化铁促进下,与羟胺盐和乙二醛反应,得到1-羟基-4-(4-甲基苯基)-2-甲肟基咪唑-3-氧化物。研究了反应时间、物料配比、溶剂的种类和三氯化铁的用量等因素对环化反应的影响,优惠条件下的收率达到87.5%。该法原料来源广、成本低、反应条件温和、收率高,具有工业化应用前景。     

Aldisin及其衍生物的合成和表征

以五氧化二磷和甲基磺酸为环化试剂,N-(2-吡咯甲酰基)- β-丙氨酸经分子内酰化环化反应,合成了化合物Aldisin及其衍生物4-Bromoaldisin和 4,5-Dibromoaldisin,通过 1HNMR,13CNMR,IR,FABMS对其结构进行了表征.     

傅克法合成二苯甲烷的研究进展

综述了近年来傅克法合成二苯甲烷的研究进展,包括均相催化剂、负载型酸催化剂、固体酸催化剂和氧化型催化剂等。对各类催化剂在反应中的性能及影响因素进行了探讨,并对傅克法合成二苯甲烷催化剂未来的研究趋势进行了展望。     

对甲基苯乙酮催化加氢用钯炭催化剂研究

对甲基-α-苯乙醇是一种重要的化工产品,作为化工原料及产品中间体,被广泛用于医药、食品和精细化工等领域。以对甲基苯乙酮为原料,钯炭为催化剂,研究钯炭催化加氢合成对甲基-α-苯乙醇的性能。通过对载体进行定向改性,丰富其物化性能,考察不同Pd、Cu质量比的钯炭催化剂在对甲基苯乙酮催化加氢中的反应性能,表明Cu的引入能够有效提高钯炭催化剂反应性能,4. 5Pd-0. 5Cu/C催化剂在对甲基苯乙酮催化加氢合成对甲基-α-苯乙醇的性能最佳。     

微波法制多孔石墨烯及对亚甲基蓝的吸附性能

以改进的Hummers法合成的氧化石墨烯为自组装原料,通过微波加热的方式制备三维多孔石墨烯材料.并采用场发射扫描电子显微镜、傅立叶红外光谱仪、X射线衍射仪对石墨、氧化石墨烯、三维多孔石墨的微观形貌和内部结构进行表征分析.以亚甲基蓝为吸附质、三维多孔石墨烯为吸附剂,研究其吸附性能.结果表明,三维多孔石墨烯材料的最大吸附量...     

含氨基酸结构的磺酰胺衍生物合成与生物活性

采用分子杂交策略，设计合成15个氨基酸结构的磺酰胺衍生物进行抗菌活性评价。首先，苯磺酰氯与氨基酸反应制得苯磺酰氨基酸（中间体Ⅰ），然后，以芳香醛、亚磷酸酯、乙酸铵和三氟甲磺酸铝为原料，一锅法制得α-氨基膦酸酯（中间体Ⅱ），最后，中间体Ⅰ与Ⅱ缩合，制得目标物，经1H NMR 、13C NMR和MS确认结构。结果表明，该类化合物对大肠杆菌（E. coli）和耐氟喹诺酮大肠杆菌（FREC）活性最为显著。其中，化合物Ⅲb〔{(2-氟苯基) [2-(苯基磺酰氨基)苯丙酰氨基]甲基}膦酸二乙酯〕、Ⅲc〔{(2-氟苯基) [2-(苯基磺酰氨基)苯丙酰氨基]甲基}膦酸二乙酯〕、Ⅲh〔{(2-氟苯基) [2-(苯基磺酰基氨)异戊酰氨基]甲基}膦酸二乙酯〕和Ⅲm〔{(苯基) [2-(苯基磺酰基氨)乙酰氨基]甲基}膦酸二乙酯〕对E. coli的MIC（Minimum Inhibitory Concentration）均为16 μg/mL，化合物Ⅲn〔{(2-氟苯基) [2-(苯基磺酰氨基)乙酰氨基]甲基}膦酸二乙酯〕对E. coli的MIC为8 μg/mL，抗菌活性不低于对照药苯唑西林；化合物Ⅲb、Ⅲh、Ⅲm和Ⅲn对FREC的MIC分别为32、32、32和16 μg/mL，优于对照药苯唑西林和诺氟沙星。