原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法

本标准包括三个方法：第一法高效液相色谱法,第二法液相色谱一质谱／质谱法,第三法气相色谱-质谱联用法,检测时,应根据检测对象及其限量的规定,选用与其相适应的检测方法。     

高效液相色谱法测定牛肉中三聚氰胺的残留量

建立了一种测定牛肉中三聚氰胺的残留量的高效液相色谱法。样品中加入三氯乙酸作为提取溶剂,乙酸铅沉淀蛋白,过混合阳离子交换柱净化,残留物用流动相定容,高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量。结果表明,三聚氰胺的检出限为0．2mg／kg,平均回收率在72％～85％之间,相对标准偏差小于5％。     

普析通用液相产品完全依照三聚氰胺快速检测标准要求设计

“三聚氰胺”奶粉事件发生后,国家紧急征集三聚氰胺快速检测方法。经过现场统一测试和技术评议。专家组一致确认,液相色谱快速检测方法适用于原料乳（生鲜乳）三聚氰胺检测。10月16日,国家质检总局在京宣布全面推广该方法。     

高效液相色谱-紫外检测法快速检测液态牛奶和奶粉中的三聚氰胺

将一种简单有效的处理液态牛奶和奶粉并结合高效液相色谱（HPLC）快速检测样品中三聚氰胺的方法与已被认可的高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）方法进行了比较。利用醋酸铵缓冲液和乙腈作为流动相,AcclaimMixed-ModWCX-1柱能够更加快速地分离三聚氰胺并且显示出良好的保留能力。这种流动相能够防止离子对试剂损害色谱柱并能使分离方法适合与质谱联用。使用WCX-1柱的背景噪声小、检出限低。并且新发展的样品处理方法也能够降低劳动强度并具有更高的回收率。     

高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺

采用C18和强阳离子交换剂混合填料色谱柱、二极管阵列检测器(DAD),建立一种高效液相色谱法(HPLC)检测乳制品中三聚氰胺的方法。该法前处理简单,且无需在流动相中添加离子对试剂,具有操作简单、快速、准确性好的特点     

高效液相色谱法测定鸡蛋中苏丹红的检测方法

建立了快速检测鸡蛋中苏丹红的高效液相色谱方法,针对鸡蛋样品的特点,采用水及正己烷提取样品,有效的去除水溶性及蛋白等杂质,同时采用氧化铝固相革取柱净化,去除脂肪等干扰物。采用乙睛和水做为流动相,用二极管阵列检测器检测,而且根据检测器能够采集化合物的紫外吸收光谱曲线的特点,确定苏丹红I—IV吸收波长,采集光谱图定性,减少假阳性的出现,具有快速准确而且灵敏度高的特点。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定鸡肉中磺胺类药物残留

目的利用快速溶剂萃取（ASE）,反相高效液相色谱-紫外检测技术,建立了鸡肉中5种磺胺类药物残留的定量分析方法。方法选择乙腈作为萃取溶剂,优化了快速溶剂萃取法的条件,快速溶剂萃取仪在l0.0MPa、120℃条件下萃取10 min,萃取液经正己烷去脂净化,减压干燥后用流动相溶解定容。选择C18分析柱,体积比为25∶2∶73的乙腈-乙酸-水溶液作为流动相,在柱温为30℃,流动相流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,于268nm波长处,用紫外检测器检测,外标法定量。结果当添加水平为500μg/kg时,鸡肉中5种磺胺类药物的加标回收率在86.0%～101.7%,加标回收率的相对标准偏差在3.1%～4.3%（n=5）,检出限为3～9μg/kg。     

用伍丰LC-100PLUS液相色谱仪检测液态奶中的三聚氰胺

本文采用上海市伍丰科学仪器有限公司生产的LC-100PLUS高效液相色谱仪,按照2种国标分别对液态奶中的三聚氰胺进行了检测,三聚氰胺出峰与其它杂质峰分离效果良好,两种国标的峰面积RSD分别为0．2％和,R分别为0．9999和0．999,线性关系良好,具有快速、准确、高效的特点。     

兰州大学研制出一种快速检测三聚氰胺化学试剂

新华网甘肃频道9月28日消息，9月27日，记者从兰州大学化学化工学院了解到，经过该学院三名教授联合科研攻关，一种能够陕速检测出食品中是否含有有毒有害物质三聚氰胺的化学试剂被研制出来，运用这种化学试剂做检测，具有检测速度快、检测费用低廉的特点。     

快速溶剂萃取高效液相色谱法测定蔬菜中噻虫嗪残留量

建立了蔬菜中噻虫嗪残留量快速溶剂萃取高效液相色谱的分析方法。使用C18液相色谱柱,以乙腈∶磷酸溶液为流动相,对其进行了定性定量分析,方法的线性相关系数0.99993,加标回收率≥95.24%,相对标准偏差小于3%,该方法步骤简单快速,适用于蔬菜中噻虫嗪农药的快速检测。     

气相色谱-同位素稀释质谱法测定液态乳与乳粉中的三聚氰胺

建立了气相色谱-同位素稀释质谱法测定乳粉和液态乳中三聚氰胺含量的方法。样品加入同住素稀释剂后,经乙腈／水提取,取10mL上清液于Waters Oasis MCX固相革取柱净化,氮气吹干,70℃衍生化后,进行GC／MS分析,单点法测定。对进样口温度和前处理条件进行了优化研究,并测定了5个液态乳和5个乳粉的实际样品,并对测定结果的不确定度进行了评估。该方法的最小检出限为10μg／kg,原料乳的回收率为95．7％-96．3％,RSD小于4．15％,乳粉中三聚氰胺的回收率为70．2—103．2％,RSD小于6．87％。     

直接皂化-高效液相色谱法测定奶粉中维生素A和E

目的:建立用高效液相色谱法同时测定奶粉中维生素A、E含量的方法。方法:奶粉样品经过皂化处理后,直接取上清液进样到高效液相色谱仪中,紫外双波长检测。结果:维生素A、E的浓度线性范围分别为0.25～1.25μg/mL、2.50～12.50μg/mL,最低检出浓度分别为0.511μg/100g、13.3μg/100g;相对标准偏差为1.0%~5.7%,回收率为98.0%~102.2%。结论:该法简单、快速、准确,满足检测需要,适合奶粉中维生素A和E的检测。     

高效液相色谱法测定吡罗昔康片的含量

目的探讨吡罗昔康片含量测定的方法。方法采用GL Sciences Inertsil ODS-SP（5p-m,250×4．6mm）色谱柱,以乙腈一磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠7．15g,加水溶解成1000mL,用20％柠檬酸溶液调节pH值为5．0）（40：60）为流动相,检测波长为358nm,柱温为55℃,流速为1．0mL·rnin^-1。结果吡罗昔康在21．26～106．30mg·L＾－1“范围内进样量与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．68％（n=6）,gSD为0．88％。结论HPLC法测定吡罗昔康片的含量,专属性强,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定朝鲜蓟中的天冬酰胺

采用阳离子交换柱分离，荧光检测器检测，pH梯度洗脱，邻苯二甲醛-2巯基乙醇拄后衍生，成功分离、检测了朝鲜鲜蓟中的天冬酰腰。若以天冬酰胺的峰高Y（μV）对进样质量X（μg）进行线性回归，则线性方程为Y=4566X＋1396．r=0．9998；平均回收率（n=3）为973％，方法稳定、灵敏、准确。     

高效液相色谱-可见光检测法测定奶粉中叶黄素

目的:研究了奶粉中叶黄素的高效液相色谱测定方法.本文作者改进了国标GB/T 23209-2008中规定的方法.同时作者也摸索了叶黄素添加剂的检测方法.方法:采用饱和盐溶液溶解样品,BHI丙酮提取叶黄素,通过梯度洗脱分离,用高效液相色谱可见光检测器检测.结果:线性方程为Y=640015X-2420.1,相关系数R2=0.9998.本方法回收率可达到95％ ～ 102％,相对标准偏差为3.28％,线性范围是0.1 ～ 1.0ug/mL,方法检出限为0.02mg/kg.结论:本方法操作简便,快速,准确,稳定,很适合于测定奶粉以及添加剂中叶黄素的含量.     

液体奶和奶粉中三聚氰胺含量红外光谱分析方法研究

本文研究了三聚氰胺和奶粉的红外光谱特征,并用偏最小二乘法定量分析牛奶中三聚氰胺含量。掺三聚氰胺奶粉与空白奶粉的红外光谱差异比较明显,主要体现在三聚氰胺的1551cm^-1- 1436cm^-1的三嗪环伸缩振动,该振动特征可以用于三聚氰胺定性分析。当三聚氰胺含量高于5μg/g时,其红外光谱信号强于红外光谱重复性噪音,可以被检测。在液态奶中添加0-200μg/g的三聚氰胺,采用衰减全反射（ATR）测定红外光谱,借助于偏最小二乘法（PLS）,可以准确测定三聚氰胺含量,分析精度高,重复性好,测定结果与实际值相关系数高达0.99以上,分析偏差低于1.5μg/g,所有样品分析误差均小于5μg/g。红外光谱技术无需预处理,速度快,分析精度高,仪器可机动,可实现现场三聚氰胺快速检测,提高奶粉和液体奶质量监控能力。     

高效液相色谱法测定杜仲果仁中的桃叶珊瑚苷

采用高效液相色谱法建立杜仲果仁中桃叶珊瑚苷的含量测定方法,探讨了不同提取溶剂和提取方法对测定结果的影响.结果表明以甲醇做提取溶剂,采用冷浸法多次提取,效果最佳.此法样品处理简单,线性范围宽,重现性好,精密度高,效果令人满意,对于杜仲籽的质量控制具有一定的指导意义.     

反相高效液相色谱法测定绒毛白蜡中噻虫啉残留量

建立了高效液相色谱法测定噻虫啉(Thiacloprid)含量的方法,本实验采用C18柱(250×4.6mm)流动相为30%甲醇 10%乙腈 60%水(pH≈3),流速0.8mL/min,UV检测波长为270nm,检测限为0.01mg/L,线性方程为Y=1120.40 14541.15X,相关系数r=0.9999,方法回收率为95.7%-97.8%,相对标准偏差为0.64%(n=6)。     

高效液相色谱法测定乳粉中维生素C

本文建立了一种高效液相色谱法测定乳粉中维生素C含量的方法。采用0.5%的草酸提取液对乳粉中维生素C进行提取,采用C18色谱柱,以磷酸缓冲盐为流动相,流速0.7ml/min,紫外检测器,检测波长266nm,维生素C质量浓度在1-250mg/L范围内线性关系良好,加标回收率为95.4%-99.5%。此方法操作简单,快速,准确,简化了样品前处理过程,可用于乳粉中维生素C的测定。