气相色谱法测定水果中氟虫腈农药残留

目的建立气相色谱法检测水果中氟虫腈农药残留的方法。方法样品提取液分别经N-丙基乙二胺净化柱、弗洛里硅土柱、QuEChERS净化管提取净化后,采用外标法进行定量检测。结果方法在0.01～0.2μg/mL浓度范围内,线性良好。在3个添加水平下,经QuEChERS柱提取净化后的回收率为89.0%～104.0%,较其他2种净化柱净化的回收率高。相对标准偏差为2.58%～4.08%(n=6),氟虫腈的最低检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg。结论该方法准确、简单、重现性好,能够用于水果中氟虫腈残留量的检测。     

气相色谱法测定食用植物油中的溴虫腈

建立了用气相色谱法分析食用植物油中溴虫腈的方法.样品经溶解、萃取后用气相色谱测定,外标法定量.该方法快速、准确,在0.01～0.50 mg/L范围内线性相关系数 r2=0.9996,平均回收率达到91.6%～94.5%,相对标准偏差为0.56%～1.15%,最低检测浓度为5.0×10-4 mg/kg.     

固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中的溴虫腈

建立了用气相色谱分析蜂蜜中溴虫腈的方法.样品经溶解、固相萃取净化,用气相色谱测定,外标法定量.该方法快速、准确,在0.01～0.50 mg/L范围内线性相关系数R2=0.9996,平均回收率达到95.7～98.1%,相对标准偏差为1.3～2.4%,最低检测浓度为2.0(10-4mg/kg.     

气相色谱-质谱法测定牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留

建立了一种牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留的气相色谱-质谱测定方法.试样中的啶酰菌胺用乙腈提取,提取液经盐析、离心、浓缩和溶剂交换后,经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量.方法的线性范围是0.010～0.50 mg/L.定量检出限(LOQ)牛奶为0.005 mg/kg,奶粉为0.040 mg/kg(均为质量分数),牛奶好奶粉中啶酰菌胺的添加质量分数为0.010,0.020,0.050 mg/kg时,回收率为88.6%～90.7%,相对标准偏差(RSD)为4.08%～5.95%.方法灵敏度高、选择性强、重现性好,适用于牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留的定性确证和定量测定.     

辣椒、白菜中氟虫腈残留分析方法的研究

研究并建立了氟虫腈(Fipronil)在辣椒和白菜中的残留分析方法.样品以乙腈提取,中性氧化铝(含活性炭)柱层析净化,气相色谱测定.氟虫腈的最小检测量为2×10-13g,最低检测浓度为25ng/kg.辣椒中氟虫腈的添加回收率(0.005～0.5mg/kg)为81.20%～90.58%,变异系数是3.94%～9.46%,白菜中氟虫腈的添加回收率(0.005～0.5mg/kg)为82.48%～89.35%,变异系数为2.77%～9.21%.方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

出口鳗鱼中溴氰菊酯残留量的气相色谱分析

建立了出口鳗鱼中溴氰菊酯残留量的气相色谱检测方法.样品经乙腈提取、弗罗里硅土柱净化后,经气相色谱分离,ECD检测器检测.样品在0.002～0.010mg/kg范围内添加,平均回收率在79.2%～85.9%之间,变异系数在4.2%～5.8%之间.以S/N=3计算,方法检出限为2.0 μg/kg.结果表明,该法简便、灵敏、准确,适用于出口鳗鱼中溴氰菊酯残留量的分析.     

气相色谱法检测西红柿和白梨中嘧菌酯残留

建立了气相色谱法检测西红柿和白梨中嘧菌酯残留的快速分析方法.样品用乙酸乙酯 环己烷(1 1)超声波萃取,气相色谱-电子捕获检测法测定.实验结果表明,嘧茵酯在0.005mg/kg～1.0mg/kg浓度范围内呈线性,其相关系数r＞0.99.在低、中、高3个添加水平,嘧茵酯的回收率为85%/110.5%,相对标准偏差为3.89～114%检测限为0.01mg/kg.     

气相色谱法测定马铃薯、番茄中克菌丹、灭菌丹、敌菌丹残留量的研究

建立了马铃薯和番茄中克菌丹、灭菌丹和敌菌丹三种农药同时测定的气相色谱检测方法.样品用丙酮提取,经正己烷液液萃取,弗罗里硅土柱净化,以具有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱(GC)仪测定.方法在0.01、0,05、0.25mg/kg三个添加水平时的三种农药的平均回收卒在71.9%～116.36%之间,变异系数为3.74%～15.86%;方法定量限为克菌丹0.005mg/kg、灭菌丹0.003mg/kg、敌菌丹0.01mg/kg.     

气相色谱法快速测定食品包装用胶粘剂中的9种有害物质

建立了食品包装用胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯、甲苯二异氰酸酯和二苯甲烷异氰酸酯等9种有害物质残留量的气相色谱检测方法.样品经乙酸乙酯提取,气相色谱分离后,氢火焰测器检测,外标法定量.方法在50mg/～5000mg/kg添加水平,回收率在95.2％～104.6％之间,变异系数在2.5%～3.8％之间.以S/N=3计算,方法最低检出限为:苯50.0mg/kg、甲苯20.0mg/kg、间二甲苯(含对二甲苯)10.0 mg/kg 、邻二甲苯20.0 mg/kg、2,4-TDI;为50.0 mg/kg、2,6-TDI为20.0 mg/kg、2,4-MDL为20.0 mg/kg、4,4-MDI为50.0 mg/kg.结果表明,该法简便、灵敏、准确,适用于食品包装用胶粘剂中苯,甲苯,二甲苯、甲苯二异氰酸酯和二苯甲烷异氰酸酯等有害物质残留量的快速分析.     

蔬菜中多种有机磷农药残留气相色谱分析法

为了同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,利用毛细管色谱仪附火焰光度检测器进行检测.蔬菜匀浆后经乙腈提取、净化后,采用程序升温和恒流的方式进行气相色谱分析.结果表明,13种有机磷农药在22.5 min内得到很好分离.有机磷农药残留量在2～1 000 μg/kg范围内线性良好,相关系数为0.998 6～0.999 7.13种混合农药加标浓度为0.1 mg/kg时,平均回收率在73.20 %～101.23 %之间,相对标准偏差小于5 %,检出限0.01～0.05 mg/kg.该方法能一次完成蔬菜中13种有机磷农药残留的分离和测定,操作简便、灵敏.