原子吸收分光光度法测定葡萄酒中铁的不确定度评定

对原子吸收分光光度法测定葡萄酒中铁含量的测量不确定度进行评定。根据GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》的检测原理和方法,结合JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本程序,考察分析了原子吸收分光光度法测定葡萄酒中铁含量测量不确定性的来源。利用测量获得的实验结果及其他相关数据,计算并评定测量结果的合成不确定度。结果表明,以原子吸收分光光度法测定葡萄酒中的铁含量,其不确定度主要来源于溶液浓度,其次为测量重复性。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定海蟹中镉的不确定度

根据测量不确定度的评定理论,分析石墨炉原子吸收分光光度法测定海蟹中镉的不确定度来源。方法 以GB/T 5009.15—2003《食品中镉的测定》为检验依据对海蟹中的镉含量进行定量分析,以JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》为依据对测量过程中的不确定度因素进行评估。结果 石墨炉原子吸收分光光度法测定海蟹中镉的质量比可表示为w=(172±16) μg/kg,k=2。结论 通过推导计算,给出了扩展不确定度,为石墨炉原子吸收光度法测量重金属元素的质量控制提供了理论依据。     

原子吸收分光光度计法测定圆白菜中镉含量的不确定度

目的评定原子吸收分光光度计法(atomic absorption spectroscopy,AAS)测定圆白菜中的镉含量的不确定度。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析整个检测过程中所产生的不确定度来源,计算合成不确定度。结果计算得出圆白菜中镉的含量为0.036 mg/kg,扩展不确定度为0.0046 mg/kg(包含因子k=2)。结论可通过控制标准曲线校准过程和加强对仪器的维护保养等措施来减小原子吸收分光光度法测定圆白菜中镉含量的不确定度,保证实验数据的可靠性,为检测报告提供有力依据。     

原子吸收光谱法检测含乳饮料中铜的不确定度评定

目的对原子吸收光谱法检测含乳饮料中铜元素含量的不确定度进行评定。方法从测量重复性、校准曲线等方面分析该方法的不确定度来源,依据GB/T 5009.13-2003《食品中铜的测定》建立数学模型,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果当含乳饮料中铜含量为0.29 mg/L时,其扩展不确定度为0.022 mg/L(k=2)。不确定度主要来源于试样测定时标准曲线使用玻璃量具的引入,其次是测量重复性引入的不确定度。结论本研究可为原子吸收法测定含乳饮料中铜含量的测量准确性提供参考。     

原子吸收分光光度法测化学试剂硝酸中铜含量的不确定度评定

测量不确定度是表征合理的赋予被测量值的分散性,与测量结果相联系的参数。通过原子吸收分光光度法对化学试剂硝酸中铜的不确定度进行评定,确定铜测量不确定度的来源主要为质量分数修约、玻璃容器、工作曲线拟合、重复测定、分析仪器等,最主要的来源是工作曲线。通过合理选择不确定度分量,优化评定过程,减少评定环节,达到对不确定度合理评定的目的。     

石墨炉原子吸收光谱法测定梭子蟹中镉的不确定度分析

本试验用石墨炉原子吸收分光光度计法对不合格的梭子蟹中镉含量进行不确定度评定。依据GB 5009.15—2014中原子吸收分光光度法检测方法,样品经微波消解赶酸后,使用石墨炉原子吸收分光光度计进一步测定镉含量,并以JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中不确定度评定方法为参考,计算各不确定度分量。评定结果显示梭子蟹中镉含量为2.324 mg/kg,扩展不确定度为0.090 mg/kg(k=2)。结果表明：石墨炉原吸光谱法测定不合格梭子蟹中镉含量的不确定度主要来自标准曲线拟合,其次是系统偏差。     

原子吸收分光光度计石墨炉法测定食品中镉的不确定度评定

依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411—2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对GB 5009.15—2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》中原子吸收分光光度计石墨炉法测定食品中镉含量的测量不确定度进行评定,根据原子吸收分光光度计石墨炉法测定食品中镉含量的分析方法,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。     

火焰原子吸收光谱法测定葡萄酒中铁的不确定度评定

目的评定火焰原子吸收法测定葡萄酒中铁的不确定度。方法根据GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》,建立测定葡萄酒中铁含量的不确定度的数学模型。结果该方法测定葡萄酒中铁含量为3.806 mg/L的扩展不确定度为0.376 mg/L。结论不确定度主要来源为标准溶液配制和工作曲线拟合。     

分光光度法测定黑米花青素含量的不确定度评定

评定分光光度法测定黑米花青素含量的不确定度。建立相应的数学模型,并对影响模型中各因素的不确定度来源进行分析、计算和评定。结果表明样品测定重复性带来的不确定度和样品液中花青素浓度的不确定度是合成不确定度的主要来源;按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率95%,最终得到测量的扩展不确定度为0.0972g/100g(k=2)。本方法对分光光度法测定黑米中花青素含量结果的不确定度评定具有参考作用。     

分光光度法测定粉条中铝含量的不确定度评定

评定分光光度法测定粉条中铝含量的不确定度。建立了相应的数学模型,通过运用测量不确定度的基本方法,计算和评定了模型中各影响因素的不确定度。结果表明,曲线拟合引入的不确定度是合成不确定度的主要来源;按照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率95%,最终得到测量的扩展不确定度为5.0mg/kg(k=2)。该方法可作为分光光度法测定铝含量不确定度评定的参考依据。     

谷物及制品中钙测定不确定度评定

根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范要求,建立了谷物及制品中钙测定不确定度的数学模型,分析了不确定度的主要来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。结果表明:该测试方法的不确定度主要来源于重复性产生的不确定度,其他因素如称样量、标准溶液浓度和标准溶液滴定体积产生的不确定度相对比较小。用该法谷物及制品中钙含量是20.04mg/g,扩展不确定度为0.0530mg/g(95%,k=2)。     

液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中甲苯咪唑含量的 不确定度评定

目的探讨液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定鳗鱼中甲苯咪唑含量的不确定度评价方法。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》,参考《化学分析中不确定度的评定的评估指南》及《实用测量不确定度评定》等相关理论,对测定过程中甲苯咪唑含量、样品定容体积、样品称量质量、称量样品稀释、样品重复性等引入的不确定度分量进行评定,评定鳗鱼中甲苯咪唑残留量测定的不确定度。结果测定结果合成不确定度为1.6×10-4 mg/kg,扩展不确定度为3.2×10-4 mg/kg。结论建立的不确定度评定方法适用于LC-MS/MS法测定鳗鱼中甲苯咪唑残留量的不确定度评定。     

微波消解—石墨炉法测定雪菜铅的不确定度评定

为更科学合理的表示微波消解-石墨炉法测定食品中铅含量的测量结果,根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范要求,以测定雪菜中铅为例对测量不确定度进行评定,分析其主要来源并定量,计算相对合成标准不确定度,评定扩展不确定度。结果表明,影响测量结果的主要因素依次为样品的消化、试剂空白以及仪器测量时标准曲线的拟合;样品的称重、消解液的定容以及标准物质引入的不确定度相对来说较小;用该法测得雪菜铅含量为0.22mg/kg,扩展不确定度为0.026mg/kg(95%,k=2);该评价方法及结果对实际工作中提高测量结果的准确性有一定的指导意义。     

粮食中磷化物残留测定的不确定度评定

根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》技术规范要求,建立了粮食中磷化物残留测定不确定度的数学模型,分析了不确定度的主要来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。结果表明:一是样品中的磷化物含量,二是试验重复性操作过程,而其他方面的影响很小。其中磷化物含量的不确定度影响又主要来自标准曲线的拟合。因此在实际制备标准曲线时,必须严格规范操作。用该法粮食中磷化物含量是0.040mg/kg,扩展不确定度为1.5×10-3mg/kg。     

香菇中甲醛含量测定的不确定度分析

依据NY/T 1283-2007《香菇中甲醛含量的测定》,对香菇中甲醛的测量不确定度进行评定。在中性条件下,将溶解于水中的甲醛随水蒸馏出,在沸水浴中,溜出液中甲醛在乙酸-乙酸铵缓冲溶液介质中,与乙酰丙酮生产稳定的黄色化合物,冷却后在412nm处测其吸光度,外标法定量。系统分析了该法测量结果的不确定度来源并对其进行评定,对各不确定度分量进行了量化,提出了该法的合成不确定度。     

高效液相色谱法测定话梅中阿力甜的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定话梅中阿力甜的不确定度。方法根据GB5009.263-2016《食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定》测定话梅中的阿力甜含量,按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL 05:2011《测量不确定度要求的实施指南》及CNAS-GL 06:2018《化学分析中不确定度的评估指南》,建立相关测量模型,对不确定度来源进行分析,对分析得出的不确定度分量进行逐个量化,最终进行测定结果的不确定度评定。结果在99%置信区间下,k=2.576,话梅中阿力甜的含量为(0.0823±0.0059)g/kg。结论阿力甜标准溶液配制引入的不确定度和最小二乘法拟合标准曲线求试样含量引入的不确定度是最主要的不确定度来源。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测量饮料中三氯蔗糖含量的不确定度评估

目的评定高效液相色谱-蒸发光散射检测法测量饮料中三氯蔗糖含量的不确定度。方法以GB22255-2014《食品中三氯蔗糖的测定》为检测依据,对饮料中的三氯蔗糖含量进行定量分析。以JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》为依据对测量过程中的不确定度因素进行评估,并计算合成不确定度与扩展不确定度。结果高效液相色谱-蒸发光散射检测法测量饮料中三氯蔗糖含量的不确定度结果表示为(45.0±4.09)mg/kg,k=2(P=95%)。结论饮料中三氯蔗糖含量测定的不确定度主要来源于标准曲线拟合和标准品配制,在实际测量过程中应该注意规范操作,以减少不确定度因素,提高测量结果的准确性。     

高效液相色谱法测定蔬菜中异菌脲残留量的不确定度分析

采用高效液相色谱法对蔬菜中异菌脲残留量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定蔬菜中异菌脲残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当蔬菜中异菌脲残留量为5.31 mg/kg时,其扩展不确定度为0.40 mg/kg(k=2)。结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等。     

气相色谱-质谱法测定芹菜中甲拌磷残留量的 测量不确定度评定

目的评定气相色谱-质谱法对阳性芹菜样品中甲拌磷残留量测定不确定度。方法参照JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立气相色谱-质谱法测定芹菜样品中甲拌磷残留量不确定度评定的数学模型,对测定过程中不确定度分量来源进行分析和评定。结果通过对不确定度各分量进行量化和合成,结果表明阳性芹菜样品中甲拌磷的残留量为0.021 mg/kg,扩展不确定度为0.003 mg/kg (k=2)。结论整个测定过程中,标准曲线配制过程所产生的不确定度分量最大,其次为方法重复性和测量重复性产生的分量,这为本实验室内部质量控制提供了依据。     

高效液相色谱法测定八宝粥罐头中乙二胺四乙酸二钠的不确定度分析

目的评定高效液相色谱法测定八宝粥罐头中乙二胺四乙酸二钠含量的不确定度。方法结合CNAS-GL06-2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中规定的基本程序,分析了测量不确定性的来源,计算了测量结果的相对扩展不确定度。结果八宝粥罐头中乙二胺四乙酸二钠的含量为0.1172 g/kg,相对扩展不确定度为5.0%,测定结果可表示为X=(0.1172±0.0059)g/kg,k=2。在影响检测结果的6个不确定度分量中,标准工作溶液曲线拟合求浓度和样品前处理过程引入的不确定度是对结果影响较大的2个不确定度分量。结论可通过减少这些不确定度分量提高测量结果的质量,对实际工作中提高测量结果的准确性有一定的指导意义。