铂、钯、钴合金中钴的选择性测定

建立了EDTA络合锌盐滴定选择性测定Co的方法,考察了不同类型的酸及酸浓度对EDTA络合Co(Ⅲ)及滴定终点的影响,研究了提高方法选择性的条件.结果表明:于0.1～1.0 mol/L HNO_3、0.1～1.0 mol/L HCl、0.024～0.24 mol/L H_2SO_4和0.001～0.078 mol/L HClO_4酸浓度内,EDTA-Co络合物稳定,且滴定终点敏锐;测定5.00～20.00 mg Co(Ⅲ),相对误差-0.20%～+0.24%,样品加标回收率99.40%～100.40%;采用联合掩蔽剂能消除30余种共存元素的影响;方法准确度高,选择性好,操作简便,适用性强,已用于Pt、Pd、Co合金中质量分数为5%～75%Co的测定,结果满意.     

银合金中镉的选择性滴定方法的研究与应用

建立了碘化钾析出EDTA络合返滴定以测定银合金中镉的新方法;系统地研究了选择性测定银合金中镉含量的条件.结果表明:本法准确度高,测定5～15mg的镉量时,相对误差≤±0.20%;选择性好,大量常见贱金属和一定量的贵金属离子不干扰测定;操作简便、易于掌握.方法应用于实际样品分析,结果令人满意.     

ICP-AES法测定抗癌药物奥沙利铂中微量银、钯、镉

将试样先灼烧,HCl- HNO3溶解后,在20%盐酸介质中,用ICP-AES法直接测定抗癌药物奥沙利铂中微量银、钯、镉.对试样处理方法、元素分析谱线、基体铂的影响、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件.测定范围为0.0005%～0.12%,加标回收率为96.4%～106.3%,相对标准偏差为2.53%～3.64%.方法操作简便、快速、准确.     

硫酸亚铁电位滴定法测定金、钯合金中金的不确定度评定

通过硫酸亚铁电位滴定法测定AuBe1、AuNi9、AuAgCu35-5、PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1合金中Au的实践,分析了测定不同Au含量过程中的不确定度来源,建立了数学模型,计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：测定合金样品中9.99%、60.16%、90.85%、98.93%的Au含量,扩展不确定度分别为0.02%、0.14%、0.22%、0.24%。     

从钯银合金废料中回收钯的实验研究

以钯银合金废料为原料,采用硝酸溶解-盐酸沉银-二氯二氨络亚钯法提纯-水合肼还原工艺回收钯。结果表明,当浓盐酸用量为2 m L/200 m L混合酸液,反应时间1 h时,银沉淀率为99.98%;当氨络合和盐酸酸化沉淀过程溶液最佳p H分别为8和1.5,并经温水洗涤3次,二氯二氨络亚钯纯度达到99.99%以上;该工艺钯回收率大于90%,并制得纯度大于99.99%的海绵钯,其平均粒径不大于0.5μm。     

高强度金银钯铂铜合金的性能与应用研究

介绍了金银钯铂铜合金系列的成分、组织、性能及其应用研究。其综合性能优于国内外同类材料,等体积材料的成本低于同类材料的40～80％。该系列合金适用于航空、航天和航海技术中的各类线绕传感器、电位器,电阻器的绕组和电刷以及电接触器的接点、导电环和电刷。     

铜铜钯合金中钯的回收工艺研究

利用硝酸钯加热水解的特性,将银铜钯合金中的钯溶并富集为水合氧化钯,用二氯二氨络亚钯法回收提纯钯,钯直收率达92.8%,回收率达98.4%,新工艺流程短,试剂消耗少,成本低。     

银钯合金化机理研究

从机理上研究了液相还原法,实现银钯合金化的条件,并通过实验进行了验证。研究结果表明,在氨水-银钯硝酸盐体系中,溶液pH值是影响合金化的关键因素。要得到银钯合金粉,则金属溶液pH值应不大于3．7,溶液pH值在2左右银钯合金化程度最高。     

牙科低金含量银钯合金时效强化机制

采用差热分析、显微硬度测试、X射线衍射分析对牙科低金含量银钯合金的时效强化机制进行了初步探讨。结果表明：400℃等温时效20min和459℃等温时效10min样本的显微硬度较ST组样本分别提高了50％和128．5％，600℃等温时效5min组样本显微硬度较ST组样本降低了8％；合金在459℃和600℃有明显CuPd相析出，但是CuPd相与硬度的提高没有联系，合金硬度提高与Cu原子从基质相析出有关。     

流动注射化学发光法分析Au、Ag、Pt、Pd的进展

介绍了流动注射化学发光法(FI—CL)的基本原理及其测定痕量Au、Ag、Pt和Pd方面的应用。评述了FI—CL仪器的研制、新分析方法的建立、与其它技术联用等方面的最新进展情况。展望了FI—CL法测定痕量Au、Ag、Pt和Pd的发展方向和研究热点。引用56篇参考文献。     

白云岩和石英岩型铂族矿床中铂钯金的相态分析

以四川大岩子铂钯矿为研究对象,在岩矿鉴定的基础上,将白云岩、石英岩型铂族矿床中铂、钯和金的赋存状态划分为碳酸盐赋存相、硫化物赋存相、金属互化物相和残渣相。研究制定了各相态的浸取剂及浸取条件,并采用ICP-MS测定各相态中铂、钯和金的含量。结果表明,各元素各相态浸取量之和与样品各元素的总量之比分别为:铂94.3%~96.8%、钯99.9%~108%、金91.0%~99.1%;矿物中铂、钯和金主要分布在硫化物赋存相、金属互化物相中。     

黑色页岩中Au、Ag元素化学相态分析方法研究

对湖南、贵州黑色页岩划分的6级不同形态,采用逐级化学提取,结合火焰原子吸收光谱仪分析,研究了黑色页岩中Ag、Au元素分布的特点。结果表明,Au、Ag主要赋存在硫化物结合态和残渣态中。     

湿法分解-组合吸附材料富集—发射光谱法测定区域化探样品中痕量、超痕量Au、Pt、Pd

采用H2O2-HCl分解样品,建立组合吸附材料富集工艺,并详细讨论了组合富集剂的富集条件,通过改进光谱缓冲剂、利用小电极快速曝光技术及研制贵金属光谱分析相板测定系统,提高了仪器信噪比和弱小信号检测能力。方法操作简便、效率高、成本低。检出限(3σ)Au为0.1 ng/g、Pt为0.2 ng/g、Pd为0.1 ng/g,测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Au、Pt、Pd,结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)小于27.1%。方法不仅适合各类矿石中Au、Pt、Pd分析,同样能满足区域地球化学调查样品的分析质量要求,并在不同规模、不同级次、不同采样密度的区域以至全国铂钯地球化学勘查应用中均取得满意成果。     

锡试金分离富集-ICP-MS法同时测定地质样品中的金铂钯

以锡作捕集剂,通过调整试金配料,将熔矿温度提高到1100℃,解决了锡试金熔炼困难、不易成扣和扣回收不稳定现象。通过增加助熔剂和覆盖剂,改进了熔渣流动性及样品溢出的问题。对捕集了贵金属的锡扣用盐酸溶解锡、镍等,过滤后王水溶解金、铂、钯沉淀物,并用电感耦合等离子体质谱法测定。对国家标准物质的分析结果与标准值相一致,各元素的RSD在5%~14%之间。对5个地质样品进行结果比对,采用锡试金法与铅试金法前处理测得的金、铂、钯结果相符。该方法在生产实践中已得到了应用,适用于地质样品中金、铂、钯的分析。     

电位滴定法测定银、铜、镍、锰合金中的锰

建立了高锰酸钾电位滴定测定锰的方法,研究了不同合金中测定锰的条件.结果表明:在焦磷酸钠介质中,采用Pt指示电极和Ag参比电极指示滴定终点,用KMnO_4溶液滴定Mn(Ⅱ)为Mn(Ⅲ),测定6.00～30.00 mg Mn,相对误差≤±0.33%,加标准回收率在99.60%～100.40%.方法准确度高,重现性和选择性好,操作简便,终点敏锐,已应用于锰质量分数为7%～98%的银、铜、镍、锰等合金中锰的测定,结果满意.     

Optimization of Pt and Pd Displacement Process of Au Reduced Solution

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