直接还原法处理复杂稀有金属矿新工艺

开发了一种复杂稀有金属矿"直接还原—酸化浸出—沉淀煅烧"回收稀土、铌、钽和铁的新工艺。结果表明,添加质量分数35%碱性添加剂在1 050℃还原120min,还原产物经湿式弱磁选分离获得铁品位91.62%的铁粉,铁回收率为91.03%。非磁性物采用硫酸酸化、浸出、沉淀得到REO含量93.37%的稀土氧化物,稀土总回收率74.26%。沉淀稀土后的溶液添加氨水调节溶液pH至8.5,得到铌钽沉淀,经煅烧后得到Nb(Ta)2O5含量32.65%的铌钽富集物,铌和钽回收率分别为75.44%和66.21%。     

复杂稀有金属伴生矿富集渣提取稀土和铌的工艺研究

研究了从复杂稀有金属伴生矿富集渣中提取稀土和铌的工艺。结果表明,采用硫酸酸化-分段浸出工艺可实现富集渣中稀土和铌的高效浸出。在酸矿质量比1.8、酸化温度350℃、酸化时间120min、一段浸出液固比1∶1、浸出温度80℃、浸出时间90min、二段浸出液固比8∶1、浸出温度25℃、浸出时间90min的条件下,浸出渣中REO含量为0.96%,Nb2O5含量为0.75%,稀土浸出率为85.03%,铌浸出率为80.88%。其中铌一段浸出率为80.26%,稀土二段浸出率为83.85%,可通过分别处理一段浸出液和二段浸出液实现铌和稀土的回收。     

复杂稀有金属矿稀土回收新工艺

研究一种从不能用物理选矿法有效富集稀土的复杂稀有金属矿中回收稀土的工艺。原矿在酸矿质量比为1.2时于400℃酸化90min,然后在液固比5∶1、90℃浸出120min,稀土浸出率可以达到85.64%。浸出液经氧化、中和除杂后,按稀土理论用量1.2倍添加草酸。得到的草酸稀土沉淀在950℃煅烧60min,可获得REO含量92.4%的氧化稀土产品,全流程稀土总回收率为71.32%。     

富铌渣硫酸浸出液中铌的分离工艺研究

以富铌渣硫酸浸出液为原料,采用氢氟酸溶液沉淀浸出液中的钪、稀土,用TBP萃取HF-H2SO4混酸体系中的铌,使其与钛分离。实验结果表明,氢氟酸加入量为VHF∶VR=1∶4,反应沉淀时间为0.5 h,钪的沉淀率大于91%、稀土沉淀率大于99%;TBP对HF-H2SO4混酸体系中的铌具有很好的萃取性能和铌、钛分离效果,得到了大于90%的氧化铌。     

稀土玻璃废料中稀土及有价元素的回收

研究了一种从某种稀土光学玻璃中回收稀土和铌、锆的湿法工艺。此工艺首先采用盐酸酸浸出稀土,然后加入一定量的碱保持微沸30 min,过滤后得到稀土滤液和铌锆的水解固体。研究了影响稀土浸出的条件,盐酸浓度、温度、浸出时间、液固比和搅拌速率,通过酸浸正交实验得出了这些影响因素的优组合,在优组合的条件下,Y、La、Gd的浸取率分别为100.00%、99.98%、99.96%;盐酸滤液经草酸沉淀、过滤、洗涤、灼烧获得稀土混合氧化物纯度为99.80%,总回收率高达99.6%。水解获得的铌、锆混合物经过草酸溶解、加Na_2CO_3沉淀铌,使铌、锆得到了分离;铌、锆的回收率分别到达91.68%、99.47%。     

钨渣酸浸与钠碱熔融回收钽铌的研究

研究了用酸浸与钠碱熔融法从钨渣中富集和回收钽铌.钨渣用5%盐酸,在40℃下浸出30 min,盐酸用量为理论用量2.5倍,可除去其中72.1%的铁和74.7%的锰,此时的钽回收率达92%,铌回收率达84.6%.将所得酸浸出渣进行钠碱熔融,当钠碱与浸出渣的质量比为3:2、反应温度为800℃、反应时间60 min时,得到Ta2Os、Nb2O5含量分别为0.48%及2.74%的钽铌富集物.钽的同收率可达83%,铌的回收率可达74.8%.钽、铌的总回收率分别为76.4%和63.3%.实验表明钨渣经酸浸与钠碱熔融处理,钽铌能够得到有效富集和回收.     

稀有金属富集渣中稀土和钪的提取

采用低温酸化—水浸工艺处理某稀有金属富集渣,考察了各因素对稀土和钪浸出率的影响,得到了优化试验条件:酸化温度130℃、酸料比1.4∶1、酸化时间24h、浸出液固比5∶1、浸出温度35℃、浸出时间3h,在此条件下,稀土浸出率85.92%,钪浸出率97.43%。     

从某钾长石尾矿中提取稀土和铌工艺研究

某钾长石选矿尾矿中稀土矿物主要由独居石、氟碳钙铈矿、褐帘石和氟碳铈矿等组成,铌矿物主要由铌铁矿和铌铁金红石组成,稀土和铌矿物矿物粒度细,且多与其他矿物紧密共生,REO含量0.52%,Nb2O5含量0.19%。采用硫酸焙烧—水浸工艺提取选矿尾矿中稀土和铌,研究了酸用量、焙烧时间和温度、浸出温度和时间等对稀土和铌浸出率的影响。结果表明,最佳工艺参数为:硫酸与尾矿质量比2∶1、300℃焙烧2h、浸出液固比L/S=3、80℃水浸出2h,稀土和铌浸出率分别达到83.3%和75.9%。     

含钪钛矿石氯化焙烧—浸出分离钪研究

云南含钪钛矿石原矿含TiO212.68%、Fe 31.65%、Sc2O392 g·t-1,钪主要分布于钛辉石、钛磁铁矿和磁铁辉石中。采用螺旋溜槽重选—弱磁选—摇床重选工艺处理该矿石得到了Sc2O3含量为266 g·t-1,钪回收率为90.34%的钪精矿及TiO2为48.62%,钛回收率为55.95%的钛精矿。采用氯化焙烧和湿法浸出相结合的工艺进一步分离钪精矿中的钪,工艺条件试验结果表明,在氯化钠用量为4%、焙烧温度为900℃、焙烧时间为90 min、浸出液固比R=1.5∶1、盐酸用量为3%、浸出时间为75 min的综合条件下,钪的浸出率为83.39%~83.47%,浸出渣中钪含量为40.08 g·t-1~40.37 g·t-1。浸出渣的扫描电镜图谱分析显示,浸出渣中没有出现钪的谱线峰值,表明钪的溶解较彻底。     

盐酸法浸出水淬含钛高炉渣制备高纯金红石型二氧化钛

采用盐酸法浸取水淬含钛高炉渣,固液分离后可得到富含钛、铝等有价元素的浸取液,再通过水解、沉淀等方式可制得高纯度金红石型二氧化钛、氧化铝等产品。系统研究了酸浓度、液固比、反应温度及反应时间等工艺条件对含钛高炉渣中不同元素浸出率的影响,确定了浸出反应的优化工艺条件。当反应温度为90℃,盐酸浓度为33%,液固比为15∶1(mL∶g),反应时间为30 min时,钛的浸出率可达到75.3%。130℃条件下对浸出液进行水解、干燥,即可得到纯度为97.7%的金红石型二氧化钛。该方法可直接从水淬含钛高炉渣中回收钛元素并制得高纯度二氧化钛产品,流程短,能耗低,可为含钛高炉渣的资源化利用提供支持。     

Migration behavior,separation and recycling of rare earth during thermal decomposition of Zhijin phosphorus ore

Zhijin phosphorus ore is a moderate and low-grade phosphorus rare-earth ore contained in mines. The separation and extraction of associated rare earth are important research topics. In this study,the migration behavior of rare earth during the thermal decomposition of Zhijin phosphorus ore and the separation and extraction of rare earth in phosphorus slag are discussed systematically. During the thermal decomposition process of phosphorus ore, almost all of the associated rare earth enters into the phosphorus slag phase but does not enter into the ferrophosphorus or gas phases. Amorphous calcium metasilicate and calcium fluosilicate are major components of phosphorus slag, and rare earth mainly exists as a calsil solid solution. Hydrochloric acid was used for acidolysis of the phosphorous slag.Under the following conditions, 96% of the rare earth in the phosphorous slag can be dissolved in the acidolysis solution: acid excess coefficient of 1.5, reaction time of 50 min and reaction temperature of 50℃. The rare earth in the acidolysis solution was separated and recycled using oxalic acid as a precipitator and NaOH as a pH modifier. At pH of 1.7, rare-earth-enriched matter with rare-earth content of 2.1 wt% was obtained, and the recovery of the rare earth was 88%.     

从含稀有金属炉渣中富集稀有金属的研究

采用不同条件浸出某含稀有金属炉渣,考察浸出条件对炉渣中氧化铝、氧化硅、氧化钙浸出率的影响。结果表明,采用稀酸浸出可以将稀土、铌、钛的品位分别提高到8.62%、5.40%、25.06%;采用"碳酸钠焙烧—水浸—酸浸"可以使稀土、铌、钛的品位分别提高到15.40%、9.97%、33.86%,稀土、铌、钛的直收率分别达到94.11%、94.27%、80.52%。     

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。     

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。     

稀土电解熔盐渣焙烧产物酸浸提取稀土、锂和氟

稀土电解熔盐渣经过氧化钙和硫酸铝协同焙烧活化得到焙烧渣,采用硫酸浸出高效提取焙烧渣中稀土、锂、氟,系统考察了不同酸浸条件对稀土、锂、氟浸出率的影响。针对较优酸浸条件下的浸出液,用硫酸钠沉淀析出稀土复盐沉淀,实现稀土分离。结果表明:较优酸浸条件为硫酸浓度4 mol/L、液固体积质量比10:1（单位:mL/g）、浸出温度90 ℃、浸出时间4 h,熔盐渣中镨、钕、钆、锂、氟的浸出率分别为95.83%、96.55%、93.06%、95.52%、94.85%。稀土复盐沉淀纯度高,稀土回收率达99.3%以上。该方法可以高效回收稀土熔盐电解渣中稀土、锂、氟有价元素,对提升稀土熔盐电解渣的全组分利用具有重要意义。      

Niobium and phosphorus behavior during melting-separation process of pre-reduced niobium ore concentrate

The pre-reduced Bayan Obo ferroniobium(FeNb)ore concentrate block was taken as raw materials for studying the physical properties of niobium-enriched slag and changes in niobium recovery rate.In addition,the dephosphorization rate of the slag under different melting-separation conditions was investigated using the melting-separation test.The research results demonstrate that(i)the niobium recovery rate and dephosphorization rate of the slag decrease with the increase in melting-separation temperature;(ii)the niobium recovery rate of the slag initially increases and then decreases with increase in basicity and time;and(iii)the dephosphorization rate of the slag increases with the increase in basicity and time.When the test was performed under the conditions of basicity of 0.6-0.7,time of 7-10min,and temperature of 1400-1450°C,the niobium recovery rate and dephosphorization rate are over 96%and 95%,respectively.By scanning electron microscopy,it is observed that niobium mainly exists in the form of calcium and titanium silicate within the slag phase,with uneven distribution.     

Direct Reduction of High-phosphorus Oolitic Hematite Ore Based on Biomass Pyrolysis

Direct reduction of high-phosphorus oolitic hematite ore based on biomass pyrolysis gases(CO,H_2,and CH_4),tar,and char was conducted to investigate the effects of reduction temperature,iron ore-biomass mass ratio,and reduction time on the metallization rate.In addition,the effect of particle size on the dephosphorization and iron recovery rate was studied by magnetic separation.It was determined that the metallization rate of the hematite ore could reach 99.35% at iron ore-biomass mass ratio of 1∶0.6,reduction temperature of 1 100℃,and reduction time of 55 min.The metallization rate and the aggregation degree of iron particles increase with the increase of reduction temperature.The particle size of direct reduced iron(DRI) has a great influence on the quality of the iron concentrate during magnetic separation.The separation degree of slag and iron was improved by the addition of 15 mass% sodium carbonate.DRI with iron grade of 89.11%,iron recovery rate of 83.47%,and phosphorus content of 0.28% can be obtained when ore fines with particle size of-10 μm account for 78.15%.     

包头含铌铁精矿选择性还原试验

 采用兰炭为还原剂,利用罐式选择性还原的方法处理铌铁精矿,研究不同还原条件时金属化率的变化规律,利用扫描电镜观察铌的赋存形式,利用电炉熔分脱铁的方法处理还原后的铌铁精矿,考察铌氧化物的富集程度。研究结果表明,当温度为940～970 ℃时,还原2.5 h时铌铁精矿中铁氧化物金属化率可达85%以上,在还原过程中,铌氧化物不被还原成金属铌;铌主要以含钛、铁硅酸盐形式存在于还原后团块中;熔分获得金属铁和富铌渣,富铌渣中铌氧化物是原矿的1.55倍。     

钛白废酸与赤泥联合提取氧化钪的工艺研究

以钛白废酸、赤泥为原料,经过浸出、一次萃取反萃、酸溶水解、二次萃取、酸洗、二次反萃、草酸沉淀、精制等提纯工序,可得到纯度99.99%的Sc2O3。赤泥和钛白废酸中钪的回收率分别达到57.8%和93.3%。