核酸适配体在液相色谱和毛细管电泳中的应用

指数富集配体的系统进化(SELEX)技术是一种新的组合化学技术,应用人工合成的随机寡核苷酸文库,通过筛选、分离、富集获得能与氨基酸、蛋白、药物、有机小分子、无机离子等靶分子特异性结合的寡核苷酸适配子,对于靶分子具有高亲和力。本文从核酸适配体分子识别特性出发,综述了核酸适配体在液相色谱和毛细管电泳中应用的研究进展。     

丙烯酸酯类毛细管液相色谱整体柱的制备与评价

采用甲基丙烯酸丁酯(BMA)为功能单体,己二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用微波辐射的新方法,在毛细管内原位聚合快速制备了毛细管整体柱。扫描电镜结果表明整体材料在毛细管柱中均匀形成并与毛细管内壁结合紧密。采用自组装的毛细管液相色谱仪,优化条件下可实现了模型化合物的基线分离。与传统的热聚合和光聚合相比,微波辐射用于有机聚合基质毛细管整体柱的制备是一种更快捷、简单、有效的方法。     

丙烯酸酯类毛细管液相色谱整体柱的制备与评价

采用甲基丙烯酸丁酯(BMA)为功能单体,己二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用微波辐射的新方法,在毛细管内原位聚合快速制备了毛细管整体柱.扫描电镜结果表明整体材料在毛细管柱中均匀形成并与毛细管内壁结合紧密.采用自组装的毛细管液相色谱仪,优化条件下可实现了模型化合物的基线分离.与传统的热聚合和光聚合相比,微波辐射用于有机聚合基质毛细管整体柱的制备是一种更快捷、简单、有效的方法.     

毛细管液相色谱柱的研制及其与质谱联用的研究

The technique of coupling capillary liquid chromatography (CLC) with ESIMS was introduced in this article. The homemade reverse phase CLC was coupled with ESIMS to analyze the proteolysis of the BSA and TCS. Good separation efficiency is obtained in the peptide mapping and the partial sequence of peptides was deduced in the CID spectrum. Studies show that CLC-MS has high efficiency on sample separation, and has the merits of sensitivity, accuracy and speed on sample identification. CLC has the lower sample consuming and will be more widely used in the proteomics.     

高效液相色谱进展（三）——整体色谱柱近年的发展

整体色谱柱在微柱液相色谱和毛细管柱电色谱中的应用，近年受到人们高度重视，因为它在生物大分子和有关领域中有潜在的应用前景。本文综述了整体色谱柱最近几年的发展，对其发生、发展和优缺点以及整体色谱的制备方法和应用作了简要的叙述。     

离子色谱、毛细管电泳及毛细管电泳离子色谱发展概况

毛细管电泳离子色谱是近年来发展迅速的一种分离检测技术,在无机阴阳离子检测方面有着广泛的应用前景。文章综述了离子色谱和毛细管电泳的发展概况,阐述了毛细管电泳离子色谱的研究现状。     

微型电动色谱系统的设计

研制了一种全新的自动微型电动色谱系统,系统采用模块化设计,可以灵敏组合,完成毛细管电色谱,毛细管电泳,微柱液相色谱三种模式的分离分析,特别是实现了电压,流动相浓度双梯度的加压电色谱。系统流程路针对电色谱进行了专门设计,使用了一种无死体积的进样系统,并设计了适合加压毛细管电色谱梯度洗脱的分流器,仪器有较大的创新性和较高的实用价值。     

用于高温毛细管柱液相色谱激光散射检测器的改进

本文阐述了对高温液相色谱仪光蒸发散射器的改进，自制雾化器与雾化器加热系统连成一体，消除了信号波动问题。雾化器线性大大改善，可达lng。对Irganox3114的检测限小于lng。     

液相色谱—气相色谱联用技术的发展

液相色谱—气相色谱联用技术的发展姜燕（山西经济管理学院城建系太原０３０００６）关键词液相色谱毛细管气相色谱联用接口液相色谱和气相色谱联用技术（ＬＣ／ＧＣ）是一项新型多维色谱技术［１］。它兼有ＬＣ的高选择性和ＧＣ的高效率及高灵敏度,对复杂有机试样有较强...     

新一代的液质联用技术（LC／MS）

本文对当前ＬＣ／ＭＳ的发展及对色谱工作者的意义进行了探讨，并提出了未来的ＬＣ／ＭＳ的工作方式是要将质谱从硬件操作者手中转移到解决问题者手中的观点；介绍了新一代液质联用技术－ＷａｔｅｒｓＩｎｔｅｇｒｉｔｙＴＭ系统     

Optimization of the linear quantification range of an online trypsin digestion coupled liquid chromatography–tandem mass spectrometry (LC–MS/MS) platform

Tandem mass spectrometry (MS/MS)-based proteomic workflows with a bottom-up approach require enzymatic digestion of proteins to peptide analytes, usually by trypsin. Online coupling of trypsin digestion of proteins, using an immobilized enzyme reactor (IMER), with liquid chromatography (LC) and MS/MS is becoming a frequently used approach. However, finding IMER digestion conditions that allow quantitative analysis of multiple proteins with wide range of endogenous concentration requires optimization of multiple interactive parameters: digestion buffer flow rate, injection volume, sample dilution, and surfactant type/concentration. In this report, we present a design of experiment approach for the optimization of an integrated IMER-LC–MS/MS platform. With bovine serum albumin as a model protein, the digestion efficacy and digestion rate were monitored based on LC–MS/MS peak area count versus protein concentration regression. The optimal parameters were determined through multivariate surface response modeling and consideration of diffusion controlled immobilized enzyme kinetics. The results may provide guidance to other users for the development of quantitative IMER-LC–MS/MS methods for other proteins.     

血液中曲马多的HPLC-MS/MS检验方法研究

The method for extraction and determination of tramadol was established by HPLC-MS/MS. Calibration curves are linear on injection of amounts range of 50-1 000 μg•L^－1. The limit of detection is 10 μg•L^－1, and the recovery is above 80% for Tramadol.     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中17种喹诺酮类药物残留

建立了一种快速、高效、准确的同时测定蔬菜中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、氟甲喹、恶喹酸、马波沙星、沙拉沙星、达氟沙星、双氟沙星、氟罗沙星、西诺沙星、伊诺沙星、萘啶酸、奥比沙星与吡哌酸等17种喹诺酮类药物残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法（dSPE-HPLC-MS/MS）。采用自制的纳米TiO₂修饰COFs材料为dSPE吸附剂,一步实现样品净化;目标分析物在Shim-pack XR-ODS II （150 mm×2.0 mm i.d., 2.2μm）色谱柱上以乙腈和含有0.1%甲酸的水溶液为流动相进行分离,在电喷雾离子源（ESI）正离子多反应监测（MRM）模式下进行检测。17种喹诺酮类药物在0.2μg/kg～100μg/kg范围内具有良好的线性（r²>0.9990）,检出限为0.033μg/kg～0.23μg/kg,最低定量限为0.11μg/kg～0.76μg/kg, RSDs为2.6%～7.3%,加标回收率为76.9%～118%。本法可用于蔬菜中17种喹诺酮类药物残留的快速筛查与确证分析。     

小型凝胶渗透色谱净化系统在农残检测中的应用

本文对小型凝胶渗透色谱净化(GPC)系统在农残检测中的应用进行研究,优化净化条件,包括净化柱选择和不同流动相比较。样品采用乙腈-乙酸乙酯混合溶剂均质提取,经GPC净化后由气质联用仪(GC-MS)检测。采用规格为2.0mm×150mm的GPC净化柱,流动相为环己烷-乙酸乙酯(1:1),流速0.1mL/min,单个样品净化时间在10min以内,溶剂用量不到常规GPC消耗量的10%,样品处理效率提高2~4倍。本方法平均加标回收率74.67%~109.20%,方法重现性良好,解决常规GPC净化应用中溶剂消耗量大的实际问题,可达到更为环保的效果。     

新型快陕速高效液相色谱系统的构建及评价

基于常规HPLC仪器，采用亚2μm填料色谱柱，通过提高输液泵压限、调整检测器参数、优化连接管路等手段，构建一套新型液相色谱系统，并对其进行性能评价。结果表明，构建的系统分析速度更快，灵敏度更高，分离效果更好，溶剂消耗更少。     

新型快速高效液相色谱系统的构建及评价

基于常规HPLC仪器,采用亚2μm填料色谱柱,通过提高输液泵压限、调整检测器参数、优化连接管路等手段,构建一套新型液相色谱系统,并对其进行性能评价。结果表明,构建的系统分析速度更快,灵敏度更高,分离效果更好,溶剂消耗更少。     

两个脯氨酸有机催化剂合成的正交优化和HPLC-MS/MS对其结构的鉴定

以高效液相色谱-串联质谱的形式建立一种简单、快速的正交反应优化手段。在优化的条件下合成了两个脯氨酸有机催化剂。该方法不仅能找到最佳的反应条件,还能确定各因素之间对反应作用的强弱,同时还能在不影响产物稳定性的情况下,依靠高效液相色谱的高效分离功能对原料和产物进行分离;通过质谱的强定性能力监控反应,并对无生色基团的产物进行鉴定,从而对反应机理做进一步解释。该方法明确了脯氨酸有机催化剂的最佳合成条件,快速、准确地鉴定了产物及其纯度,是一种省时、经济、有效的研究方法和分析手段,可以用于有机反应监控和产物分析。     

HPLC-MS/MS法鉴定落新妇苷在大鼠尿中的代谢产物

为鉴定大鼠给药落新妇苷后尿中的主要代谢产物,收集其尿样,用聚酰胺固相萃取小柱处理后进样,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法分析.电喷雾离子源在负离子模式下进行扫描,借助碰撞诱导解离方式进行落新妇苷在大鼠体内主要代谢产物的结构确证.共鉴定出6个落新妇苷在大鼠尿中的代谢产物,分别为落新妇苷异构体(M1)、...     

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中硝呋索尔代谢物残留

建立动物源食品中硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼（DNSH）残留量的液相色谱 串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,提取净化后,用液相色谱 电喷雾三重四极杆串联质谱检测,多反应监测模式（MRM）优化质谱参数,内标法定量。该方法的线性范围为0.5~10 μg/kg,DNSH的线性相关系数为0.999 5,检出限为0.5 μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4.0 μg/kg的浓度添加水平下,加标回收率为63.4%~109.5%,RSD为2.0%~11.9%。本方法灵敏度高、重现性好,适用于动物源食品中硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼残留量的确证检测。