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前言
核苷类药物是抗病毒、抗肿瘤药物研究的重点内容之一,目前已经有多个核苷类药物上市或处于各研究阶段^[1]。1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖(1)可以用来合成多种核苷类药物,例如Clofarabine、Azacitidine等,市场前景广阔。 相似文献
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以D-核糖为原料,经过酯化、碘化、还原、水解和乙酰化等步骤合成标题化合物,并探索了一种成本低廉的5位脱氧方法。反应总收率为14.9%。 相似文献
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以N,N-二甲基-4-氨基吡啶为催化剂,用3R,3S-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖和苯甲酰氯反应,合成了药物Gemcitabine的关键中间体3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖,用元素分析、IR与1H NMR对其结构进行了表征。用异丙醇作溶剂进行重结晶,分离出非对映异构体产物。讨论了不同催化剂、反应温度和反应物比对反应的影响。 相似文献
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以肌苷为起始原料,经苯甲酰化、乙酰化合成了1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖。研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。结果表明:适当降低反应温度、减少吡啶用量有利于提高产率。较佳的制备工艺为:9.0 g(0.034 mol)肌苷溶于40 mL吡啶中,滴加15 mL(0.129 mol)苯甲酰氯于10℃反应15 h;所得产物溶于40 mL冰醋酸和5 mL(0.083 mol)醋酸酐中,滴加3 mL浓硫酸于10℃反应17 h,即得产品,总产率达74.93%(经HPLC测定其质量分数98.0%,以下同)。并用IR、1HNMR和MS对产品进行了表征。对较佳工艺分别放大12倍和200倍进行生产验证,产品的总产率分别为74.67%(质量分数:97.9%)、74.49%(质量分数:98.0%)。 相似文献
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以D-核糖为原料经甲基化、苯甲酰化、乙酰化合成了1-乙酰氧基-2,3,5-三-苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖。系统地研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。较佳的制备工艺为:5.0g(0.033m01)D-核糖溶于20mL盐酸/甲醇中,于20℃下反应3h,所得产物再溶于50mL吡啶中,滴加15mL(0.129mol)苯甲酰氯,于10℃下反应15h,所得产物溶于40mL冰醋酸和5mL(0.083mol)醋酸酐中,滴加3mL浓硫酸于10℃=反应15h,即得产品,总收率达74.34%(HPLC纯度98.1%)。整个路线反应条件温和、原料价廉易得,有利于工业化规模生产。用红外光谱、质谱以及核磁共振氢谱对产物进行了表征。 相似文献
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《精细化工》2013,(11)
以D-果糖为原料,经过内酯化反应、酰化、羰基还原、再次酰化4步反应合成1,2,3,5-四-O-苯甲酰基-2-C-甲基-β-D-呋喃核糖(化合物d),总收率为10.60%。采用1HNMR、13CNMR和MS对中间产物和目标产物进行了结构表征。在2-C-甲基-D-核糖酸-1,4-内酯(a)的合成中,结合反应条件确定了最佳原料为D-果糖和氧化钙;通过对还原剂硼氢化钠、四氢化铝锂和红铝的比较,得出红铝为中间体2,3,5-三苯甲酰氧基-2-C-甲基-β-D-呋喃核糖(c)合成的较优还原剂,还原收率可达96.20%;通过单因素考察确定三乙胺作为酰化反应的缚酸剂,酰化收率可达75.84%。 相似文献
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以2,6-二甲基苯酚和糠醛为原料,氢氧化钠为催化剂,经缩合反应合成了双(4羟基-3,5-二甲基苯基)呋喃甲烷。研究了各因素对反应收率的影响规律,选择反应温度、催化剂用量和反应时间为主要影响因素进行了正交实验。实验得出优化后反应条件为:n(2,6-二甲基苯酚)∶n(糠醛)=2.2∶1,n(2,6-二甲基苯酚)∶n(氢氧化钠)= 1∶0.11,反应温度为65?℃,反应时间为5?h。在较优条件下进行实验,所得产物收率为61.7%。采用FTIR、1HNMR和MS表征确定了产物结构,并测得其熔点为151.1?℃,纯度为99.52%。 相似文献
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以2-甲基呋喃和乙酸酐为原料,用对甲苯磺酸做催化剂合成了重要食用香料2-乙酰基-5-甲基呋喃,产率达到了51.2%。 相似文献
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通过二苯基硼酸氨基乙醇酯的硝化、还原、重氮化以及与间苯二酚的偶联等反应,制得未见报道的含硼偶氮化合物二[3.5-二(2,4-二羟基苯偶氮)苯基]硼酸(DPAPBA)。并己经元素分析,~1HNMR、~(13)CNMR 和 IR 谱得到证实,λ_(max)=426nm(95%乙醇),ε_(426)=3.0×10~4。结果表明,硼对苯环上的亲电取代反应属间位定位基。 相似文献
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以3,5-二硝基苯甲酰胺为起始原料,经氨化、脱水及环化反应合成了未见文献报道的化合物5-(3,5-二硝基苯-1-基)-四唑,收率66.1%,经IR,NMR,MS及元素分析确认了其结构。探讨了锌盐催化的四唑环合成机理,并确定了适宜的反应条件:反应时间4 h,ZnCl2.2H2O为催化剂,ZnCl2.2H2O∶DNBT=0.5∶1(摩尔比)。采用DSC法研究了DNBT的热行为,DNBT熔点为175.1℃,分解点为250.1℃。结果表明,DNBT有较好的耐热性。 相似文献
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以取代苯甲醛为原料,采用醇醛缩合反应和珀金反应完成了反,反-2,4-二甲基-5(对硝基苯基)戊-2,4-二烯酸和反,反-2,4-二甲基-5-(间硝基苯基)戊-2,4-二烯酸的有效全合成,并确定了最佳反应条件,化合物3b为尚未见文献报道的新化合物,其结构经红外光谱,核磁共振证实。 相似文献