加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱测定茶叶中7种农药残留

建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,利用加速溶剂提取仪提取,提取液经过凝胶渗透色谱除去大分子杂质后,供GC/MS分析。添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2%~100.8%,相对标准偏差为3.15%~13.34%,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。     

国产凝胶渗透色谱测定茶叶中7种农药残留

建立了加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,加速溶剂提取,提取液经过凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)除去大分子杂质后,供GC/MS分析;添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2%~100.8%,相对标准偏差为3.15%~13.34%,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。     

国产凝胶渗透色谱在测定猪肉农药残留中的应用

选择乙酸乙酯/环己烷(V/V 1/1)作为提取液,提取液经凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)后,除去脂类、蛋白质和大部分大分子杂质,样品净化后使用GC/MS进行多种农药残留同时分析。针对猪肉样品进行了添加回收试验,回收率在82.21%-98.09%,0.05μg/mL~1.0μg/mL线性相关系数良好,相对标准偏差为3.72%~11.38%。本方法具有操作简便,自动化程度高,净化效果好、精密度好等优点,适用于猪肉中农药残留的日常检测工作。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定食用菌中呋喃丹农药残留

建立了凝胶渗透色谱净化高效液相色谱法检测食用菌类中呋喃丹农药残留量的方法。样品经乙腈提取,氮气吹干,环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液溶解后,凝胶渗透色谱进行净化,C18反相高效液相色谱柱分离后,采用液相色谱荧光检测器进行测定,外标法定量。呋喃丹在0.2~5.0ng/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.999,测定低限为0.01mg/kg。对空白食用菌样品进行3个浓度水平0.5、1.0和2.0mg/kg的加标回收试验,呋喃丹的加标回收率为78.3%~97.6%,相对标准偏差(RSD)为3.26%~11.69%。本实验所建立的方法简单,灵敏度高,适用于食用菌样品中的呋喃丹农药残留的分析检测。     

在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱法测定大豆油中42种农药残留

建立了在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱（GPC-GC-MS/MS）法测定大豆油中的42种农药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去大豆油中大部分油脂,有效缩短样品前处理时间;结合多反应监测（MRM）采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。结果表明：在1~50 μg/L浓度范围内,大部分农药的线性相关系数均在0.999以上;方法检出限为0.02~2.59 μg/kg,方法定量限为0.08~8.62 μg/kg;在10、50、300 μg/kg加标浓度下,农药的加标回收率在70.4%~119%之间。以α-666等11种农药为例,比较了GPC-GC-MS/MS法、GPC-GC/MS法、GC-MS/MS法的实验结果,发现采用GPC-GC-MS/MS法的MRM数据采集模式测定大豆油中农药残留具有良好的抗基质干扰能力,可获得最低的方法检出限及最高的回收率。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好,可用于大豆油中农药残留的测定,也适用于复杂基质中痕量农药残留的定性和定量分析。     

液相色谱-质谱联用技术在中药农药残留分析中的应用进展

液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术在农药残留分析领域的研究已经显示出极大的发展潜力。本文阐述LC-MS/MS法在农残分析中的研究进展,特别强调了该技术在中药农残分析中的应用现状和发展前景。由于样品前处理是农残分析中耗时最多、最易引起误差的关键环节,本文也讨论了最近发展和广泛应用的前处理技术,分析了不同方法的特点,从而为我国中药行业在农药残留方面的监测工作提供参考。     

凝胶渗透色谱净化-GC-MS测定食品包装印刷油墨中多溴联苯及多溴联苯醚

建立以全自动凝胶渗透色谱(GPC)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术测定食品包装印刷油墨中多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。样品经乙酸乙酯-正己烷超声提取后用凝胶渗透色谱净化,GC/MS进行定性、定量分析。该方法中多溴联苯及多溴联苯醚在实际样品检测中的平均加标回收率为74%~112%,最低检测限在0.4~6.6ng/g之间。该方法使得样品前处理步骤得到简化,净化效果好,回收率高,提高测定的准确性与灵敏度,适用于成分复杂的油墨组分分析。     

药用植物中残留有机磷农药的定性和定量分析

研究了气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)定量和气相色谱 离子阱质谱(GC-ITMS)定性法测定药用植物中25种有机磷类农药残留的分析方法。以丙酮为提取溶剂,采用超声波辅助提取药用植物中残留的有机磷农药,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱-火焰光度检测器定量,气相色谱-离子阱质谱定性,同时检测药用植物中25种有机磷类农药的残留量。添加浓度为0.01～0.04 mg•kg^-1时,回收率为66.58%～111.20%,相对标准偏为0.75%～8.07%。     

高效液相色谱仪串联三重四级杆质谱法快速测定姜茶中的姜黄素

建立了高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)测定姜茶中的姜黄素的方法。对样品的前处理方法及LC-MS/MS分析条件进行了优化,样品以甲醇为提取溶剂,超声提取,LC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。姜黄素在0.005~0.1μg/mL范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999;检出限为1.0μg/kg。标准加标回收试验,姜黄素添加浓度分别为5.0,10.0,20.0μg/kg,平均回收率为92.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)2.0%~2.5%。方法简便、快速、溶剂用量少,可消除姜油带来的干扰,结果准确可靠,适合进行批量样品的测定。     

凝胶渗透色谱的应用及进展

凝胶渗透色谱(GPC)是基于体积排阻的分离机理,通过具有分子筛性质的固定相,进行分离的。它广泛应用于农药残留的分析、不同相对分子质量物质的分离、相对分子质量的测定、在生化制药中以及蛋白质复性的研究。就这些方面进行了介绍,综述了凝胶渗透色谱在农药残留分析前处理中的应用进展并进行了展望。     

甲基化处理气相色谱-质谱法同时检测大米中12种酸性除草剂

实验采用丙酮酸性水溶液(150∶20,体积比)提取试样中农药残留物,提取液用乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,用重氮甲烷乙醚溶液衍生化,用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测模式(SIM)内标法(IS)测定,分离色谱柱为DB-5MS。10种农药的回收率≥80%;相对标准偏差≤10%;最低检测限0.01~0.05 mg/kg。     

基于QuEChERS结合LC-MS/MS的稻田中双草醚残留快速检测方法研究

本研究建立了一种利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速检测稻田中双草醚农药残留的方法。该方法利用基质分散固相萃取技术(QuEChERS)进行样品前处理,实现了对稻田水、土壤及稻米3种基质中双草醚的快速检测。在添加回收浓度为0.02mg/kg的条件下,土壤的添加回收率为74.0~95.2%,稻米的添加回收率为72.0~85.1%,稻田水的添加回收率为77.4~97.3%。结果表明,该方法回收率及精密度均符合农药残留试验要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留研究

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测食用菌中10种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明10种农药在10~200μg/L范围内线性良好(r≥0.9985)。在0.01、0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.3%~102.6%之间;相对标准偏差RSD(%)≤9.8%。该方法的最低检出限范围为1.72×10-4~9.28×10-3mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好,测定结果满足食用菌农药多残留的检测要求。     

气相色谱-离子阱-多级质谱法检测鱼体组织中19种有机氯农药

建立了鱼体组织中19种有机氯农药残留分析的气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)方法。试样用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1溶液提取,凝胶渗透色谱和固相萃取联合净化,浓缩、定容后,上机分析。结果表明,采用EI电离模式,选择不同的监测特征离子,GC-IT-MS/MS法能灵敏测定加标试样中全部目标化合物。添加浓度为5.0μg.kg-1和10μg.kg-1时的加标回收率在76.2%～106%之间,相对标准偏差在4.8%～11%范围内;检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.03～1.42μg.kg-1和0.1～4.27μg.kg-1。     

利用QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定甘蓝、草莓中7种农药残留的实验条件优化探索

为了给农药残留检测工作提供新的技术和方法,建立了一种通过QuEChERS方法和超高效液相色谱-串联质谱法快速测定不同基质中多种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经QuEChERS方法C18净化,以T3色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8 μm)通过超高效液相色谱分离,电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行测定。通过流动相、吸附剂种类和吸附剂用量的选择,以及加标回收率实验,建立和优化了QuEChERS-UPLC-MS/MS测定农药多残留的方法。结果表明：除咪鲜胺外,其他农药在1~200 μg/L范围内各待测物线性良好,高、中、低浓度回收率在93.4%~99.1%之间,变异系数小于4%,方法的检出限为0.1~1.0 μg/kg。基质效应对定量结果影响可忽略不计。QuEChERS-UPLC-MS/MS方法简便、快速、准确、灵敏、节省有机溶剂,可满足甘蓝、草莓中多种农药残留同时检测的实际需要。     

气相色谱-三重串联四极杆质谱联用测定食用油中残留的腐霉利

为了快速检测和确证食用油中的腐霉利残留量,建立了气相色谱一三重串联四极杆质谱联用法(GC-MS/MS)测定食用油中的腐霉利残留分析方法.样品用(V/V=1:1)环己烷/乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱(GPC)净化浓缩后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.腐霉利为1.0-200.0 mg/L浓度范...     

气相色谱法测定紫皮石斛中16种有机磷农药残留量

建立了紫皮石斛中16种有机磷农药残留量的测定方法。紫皮石斛中16种有机磷农药残留经2次用乙腈萃取后,采用石英毛细管柱DB-17分离、气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行测定。测定结果:在紫皮石斛样品中添加农药浓度为0.1~0.2mg/kg时,平均回收率为75.2%~105%,相对标准偏差为1.4%~9.9%,检出限为0.004~0.03mg/kg。     

凝胶渗透色谱净化气相色谱质谱联用法测定草莓中残留的克百威

建立草莓中残留的克百威的分析方法,样品采用凝胶色谱(GPC)净化技术,气相色谱-质谱联用(GC/MS)法定性和定量。线性范围为0.01～5.0mg/L,相关系数为0.9997;加标回收率为87.6%～92.4%,相对标准偏差(RSD)为3.4%～5.1%;方法的检出限为0.01mg/kg。     

气相色谱-离子阱质谱联用测定葱中有机氯农药的含量

采用气相色谱 离子阱质谱(GC MS/MS)联用法,建立葱中 α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDE、p,p′-DDT残留量的测定方法。样品使用乙腈提取,过Envi-18柱净化,经GC-MS/MS检测。结果表明,在0.05～5 mg/kg质量范围内,8种农药的回收率大于80%,相对标准偏差小于10%,完全符合农药残留检测分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中9种天然植物源农药残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法同时测定茶叶中9种天然植物源农药。样品采用0.5%甲酸-乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,甲醇和0.002 mol/L乙酸铵(含0.02%甲酸)溶液作为流动相,经HSS T3色谱柱分离,在电喷雾离子源正离子模式下,采用串联质谱仪进行多反应监测分析。结果表明,9种目标物的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限(LOD)为2.0~3.0 μg/kg,定量限(LOQ)为5.0~10.0 μg/kg,加标回收率在83.7%~117.8%之间,相对标准偏差（RSD）小于10%。该方法操作简便、分析速度快,灵敏度、精密度及回收率均能满足国内外对茶叶中天然植物源农药残留量的相关要求。