国产凝胶渗透色谱测定茶叶中7种农药残留

建立了加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,加速溶剂提取,提取液经过凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)除去大分子杂质后,供GC/MS分析;添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2%~100.8%,相对标准偏差为3.15%~13.34%,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定食用菌中呋喃丹农药残留

建立了凝胶渗透色谱净化高效液相色谱法检测食用菌类中呋喃丹农药残留量的方法。样品经乙腈提取,氮气吹干,环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液溶解后,凝胶渗透色谱进行净化,C18反相高效液相色谱柱分离后,采用液相色谱荧光检测器进行测定,外标法定量。呋喃丹在0.2~5.0ng/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.999,测定低限为0.01mg/kg。对空白食用菌样品进行3个浓度水平0.5、1.0和2.0mg/kg的加标回收试验,呋喃丹的加标回收率为78.3%~97.6%,相对标准偏差(RSD)为3.26%~11.69%。本实验所建立的方法简单,灵敏度高,适用于食用菌样品中的呋喃丹农药残留的分析检测。     

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱测定茶叶中7种农药残留

建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,利用加速溶剂提取仪提取,提取液经过凝胶渗透色谱除去大分子杂质后,供GC/MS分析。添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2%~100.8%,相对标准偏差为3.15%~13.34%,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。     

液相色谱-串联质谱在农药残留测定中的应用

随着生活水平越来越高,食品安全工作越来越重要,农药残留检测工作也得到了重视。目前,不少国家与地区对农产品农药残留指标给出了明确规定;我国在2017年也出台了最新农药残留标准。农药残留中应用液相色谱-串联质谱技术有效保证的分析准确性,也是农药残留检测常见检测方法。     

凝胶渗透色谱净化气相色谱质谱联用法测定草莓中残留的克百威

建立草莓中残留的克百威的分析方法,样品采用凝胶色谱(GPC)净化技术,气相色谱-质谱联用(GC/MS)法定性和定量。线性范围为0.01～5.0mg/L,相关系数为0.9997;加标回收率为87.6%～92.4%,相对标准偏差(RSD)为3.4%～5.1%;方法的检出限为0.01mg/kg。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定蔬菜中百菌清残留

本文采用气相色谱(GC)附ECD检测器,对蔬菜中百菌清进行定量分析。分别比较弗罗里硅土、活性炭和凝胶渗透色谱(GPC)三种方法去除蔬菜样品色素,确定采用凝胶渗透净化色谱法(GPC)去除蔬菜样品中色素等杂质,样品处理过程简便,回收率较高。     

离子色谱在食品和农药残留分析中的应用

离子色谱已经成为无机阴、阳离子和部分有机离子最主要的分析方法,在食品、医药、生化、农业等领域得到了广泛应用.本文着重介绍目前最新的离子色谱技术及其在食品、农药等方面的分析应用情况.     

小型凝胶渗透色谱净化系统在农残检测中的应用

本文对小型凝胶渗透色谱净化(GPC)系统在农残检测中的应用进行研究,优化净化条件,包括净化柱选择和不同流动相比较。样品采用乙腈-乙酸乙酯混合溶剂均质提取,经GPC净化后由气质联用仪(GC-MS)检测。采用规格为2.0mm×150mm的GPC净化柱,流动相为环己烷-乙酸乙酯(1:1),流速0.1mL/min,单个样品净化时间在10min以内,溶剂用量不到常规GPC消耗量的10%,样品处理效率提高2~4倍。本方法平均加标回收率74.67%~109.20%,方法重现性良好,解决常规GPC净化应用中溶剂消耗量大的实际问题,可达到更为环保的效果。     

凝胶渗透色谱的应用及进展

凝胶渗透色谱(GPC)是基于体积排阻的分离机理,通过具有分子筛性质的固定相,进行分离的。它广泛应用于农药残留的分析、不同相对分子质量物质的分离、相对分子质量的测定、在生化制药中以及蛋白质复性的研究。就这些方面进行了介绍,综述了凝胶渗透色谱在农药残留分析前处理中的应用进展并进行了展望。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定水产品中的溴酚类化合物

建立了水产品中溴酚类化合物的气相色谱-质谱分析方法。样品中的溴酚类化合物经酸化后,用正己烷-乙醚混合溶液提取,凝胶色谱净化,乙酸酐衍生后,用正己烷提取衍生产物,在选择离子模式下用气相色谱-质谱法进行测定。结果表明,溴酚类化合物在DB-17ms色谱柱上得到良好的分离,色谱峰出峰尖锐,没有杂峰干扰。乙酸酐衍生后极大地提高了溴酚类化合物在检测器上的响应,灵敏度也较衍生前提高近百倍。本方法检出限为0.3～0.5 μg/kg, 在添加浓度为0.3～5.0 μg/kg范围内,回收率为70.2%～102%,相对标准偏差为5.2%～10.3%。通过对市场上常见的水产品进行分析,发现溴酚类化合物的含量在0.56～4.44 μg/kg之间,其中2,4,6 三溴苯酚的含量最高。     

SPE-气相色谱质谱法测定水中有机氯农药残留

建立了固相萃取结合气相色谱质谱测定水样中有机氯类(OCPs)有机污染物的分析方法,比较了Florisil、C_(18)和Qasis HLB小柱对5种OCPs的萃取效率。结果表明,5种OCPs在质量浓度20.0～500.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.998,检出限均低于0.04μg/L。Qasis HLB的萃取效率最好,对超纯水的回收率为85.4～95.2%,相对标准偏差为2.9～5.6%;其次为C_(18),回收率为80.3～92.5%,Florisil萃取效果最差,回收率在53.8%～95.3%之间。使用Qasis HLB小柱富集4种不同水源样品中的OCPs,回收率与方法验证结果一致,在85.8～95.4%之间。该方法稳定性好,准确度高,环境友好,适用于不同水源的OCPs富集,能够很好的完成水质监测任务。     

用国产GC-MS3100气相色谱质谱联用仪检测农药残留

介绍使用国产GC-MS3100仪器进行农药残留检测的方法,通过自制固相萃取柱进行样品提取和净化,背景干扰小,提取效率高,试验表明,本方法对于分析蔬菜中甲霜灵、克百威(呋喃丹)、毒死萆等农药是行之有效的。具有分析周期短、检测限低和线性范围宽等特点。     

凝胶渗透GC-QQQ法测定白酒中六六六与滴滴涕农药残留

采用三重串联四级杆气质联用仪,建立了白酒中六六六和滴滴涕残留的快速检测方法。白酒去酒精后,采用二氯甲烷+丙酮提取,有机相用凝胶渗透进行净化、浓缩;经HP-5MS毛细管柱分离后进行质谱分析,采用选择性离子检测模式,以子离子丰度比定性,内标法定量。六六六与滴滴涕在0.01~0.2mg/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数均大于0.99),方法检出限为0.20~1.0μg/L。白酒中六六六与滴滴涕的3个添加水平的回收率在80.2%~108.2%,重复性的相对标准偏差(RSD)在2.0%~4.6%之间。该方法准确可靠,适用于白酒中六六六与滴滴涕残留的定性定量分析。     

应用GPC-GCMS快速测定农产品中的多种农药残留

介绍了岛津公司开发的在线GPC—GCMS系统的原理，以及在农残检测中的应用，该系统可自动完成从GPC净化、浓缩到GCMS分析的过程，实现了多农残的快速分析。     

在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱法测定大豆油中42种农药残留

建立了在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱（GPC-GC-MS/MS）法测定大豆油中的42种农药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去大豆油中大部分油脂,有效缩短样品前处理时间;结合多反应监测（MRM）采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。结果表明：在1~50 μg/L浓度范围内,大部分农药的线性相关系数均在0.999以上;方法检出限为0.02~2.59 μg/kg,方法定量限为0.08~8.62 μg/kg;在10、50、300 μg/kg加标浓度下,农药的加标回收率在70.4%~119%之间。以α-666等11种农药为例,比较了GPC-GC-MS/MS法、GPC-GC/MS法、GC-MS/MS法的实验结果,发现采用GPC-GC-MS/MS法的MRM数据采集模式测定大豆油中农药残留具有良好的抗基质干扰能力,可获得最低的方法检出限及最高的回收率。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好,可用于大豆油中农药残留的测定,也适用于复杂基质中痕量农药残留的定性和定量分析。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定食品中的8种抗氧化剂

建立凝胶渗透色谱净化-反相高效液相色谱法同时测定8种抗氧化剂的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)振荡提取、凝胶渗透色谱净化、以及C_(18)色谱柱线性梯度分离后用高效液相色谱分析,其中流动相为1%乙酸溶液和乙腈。实验结果表明:8种抗氧化剂分离效果良好,样品回收率为75.62%～104.19%,相对标准偏差为0.17%～8.91%,检出限为0.31～1.46μg/g。     

凝胶渗透色谱技术及其在食品安全检测方面的应用

凝胶渗透色谱技术是近年来发展起来的一种样品前处理技术。它根据物质的分子量大小不同达到分离目的,具有简单、分离效果好、自动化程度高、适用范围广等特点。本文综述凝胶渗透色谱技术的基本原理、优缺点。用实例介绍凝胶渗透色谱技术在食品安全检测方面的应用和存在问题。     

液相色谱-质谱联用技术在中药农药残留分析中的应用进展

液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术在农药残留分析领域的研究已经显示出极大的发展潜力。本文阐述LC-MS/MS法在农残分析中的研究进展,特别强调了该技术在中药农残分析中的应用现状和发展前景。由于样品前处理是农残分析中耗时最多、最易引起误差的关键环节,本文也讨论了最近发展和广泛应用的前处理技术,分析了不同方法的特点,从而为我国中药行业在农药残留方面的监测工作提供参考。     

气相色谱-质谱法测定玉米中50种残留农药

粉碎好的玉米使用乙腈超声提取，再经碳十八和活性碳氨基串联固相萃取柱净化，采用GC—EI—MS的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法，同时分析测定了玉米中的50种农药残留量。该方法回收率在62．8％-119．2％之间，相对标准偏差小于12．1％，50种农药的检出限（LOD）最小为0．8μg／kg，最高为7．2μg／kg。该方法快速、灵敏、准确。各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求，能够应用于玉米试样中痕量农药残留的分析。     

气相色谱-质谱法检测桑叶中的农药残留

误用了假冒农药,将会导致严重的后果[1～3].山西垣曲某村的农民在桑树上喷施了市售敌敌畏乳油1周后,取桑叶喂蚕,饲养户的蚕大量中毒死亡.受垣曲县农业局委托,本实验室对其购买的80%敌敌畏乳油和喷药一个月后的桑叶进行了检测.