核磁共振波谱解析氰氟虫腙

氰氟虫腙是一种新型的缩氨基脲类杀虫剂。利用核磁共振氢谱(~1 H NMR)、氢-氢相关谱(~1 H-1 H COSY)、核磁共振碳谱(~(13) C NMR)、氟谱(~(19)F NMR)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)、异核多键相关谱(HMBC)对氰氟虫腙进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属。通过氢谱、碳谱、氟谱以及二维谱技术对该化合物进行了完整的结构分析,为氰氟虫腙的质量研究提供较为全面的参考依据。     

利用GC-MS和NMR对未知有机化合物定性分析

以一个教学实验为例,介绍了如何利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、核磁共振仪(NMR)包括1 H NMR、13 C NMR及19F NMR对某含氟未知物进行表征,并通过谱图解析确定未知物结构。     

TOCSY1D技术在三七人参皂苷-Rd结构解析中的应用

用DEPT、GCOSY、C -HCOSY、GHMQC、GHMBC、特别是TOCSY 1D等NMR技术 ,对从三七中提取的人参皂甙 -Rd的1H、13CNMR谱的化学位移进行全归属。TOC SY1D技术对糖环质子峰归属有效、简单、快速、准确。     

基于核磁共振氟核的扩散排序谱 (19F DOSY NMR)的实验设计

设计了一种基于核磁共振氟核测定4-三氟甲基吡啶和全氟丁基磺酸钾的扩散排序谱(19 F DOSY NMR)实验。在实验中分别观察到两组扩散序数,在高场的4个峰处于同一水平位置,即具有相同的扩散系数,则证明这4个峰属于同一化合物;低场的一个峰则属于另一化合物,确证了样品中存在两种成分。结果表明,19 F DOSY NMR技术可用于含氟化合物高效、快速的常规分析,亦可测定含氟分子在溶液中的扩散系数,根据扩散系数变化表征分子间是否存在相互作用。     

核磁共振波谱仪100MHz探头电路分析

对单线圈~1H、~2D和~(13)C核磁共振三调谐探头电路的等效电路进行了分析,得到了设计电路元件参数的一般公式.单线圈三调谐电路可同时完成三个通道不同频率信号的发射和接收.~1H通道和~(13)C通道的隔离度比交叉线圈隔离度高,~1H去耦效率明显增强.     

核磁共振波谱仪MLEV—16宽带去耦系统

在FX-100核磁共振波谱仪上建立了MLEV-16宽带去耦系统.对去耦电路的各级信号进行了分析,说明了MLEV-16去耦电略的控制关系.利用去耦电路实现了由计算机和可编程序器控制的宽带去耦,用波谱仪原有去耦功率作了~(13)C{F~(19)}氟宽带去耦的碳-13谱的观测,去耦范围达12.4kHz,可以满足大部分有机氟化物的~(13)C核磁共振研究。     

温度对一种新的~(19)F化合物活体浓度核磁定量计算的影响

N-(2-甲基丙烯酸乙酯)-N-(3,3,3-三氟丙基)-N-甲基甘氨酸(CBF_3)是本团队新合成的一种~(19)F化合物。CBF_3核磁共振体外(20°0)与活体(37℃)成像存在温差,用20℃的标准曲线计算其活体浓度可能误差较大。本研究用~(19)F核磁共振成像分别计算CBF_3在20℃和37℃的各成像参数和标准曲线。结果表明温度变化各成像参数和标准曲线均显著改变,磁化矢量(M19F)变化是引起标准曲线变化的主因。用20℃和37℃的标准曲线计算CBF_3活体(37℃)成像时的浓度范围分别为:-8.91～10.10mg/ml和0.08～18.93mg/ml。相比之下用37℃的标准曲线计算活体浓度更可靠。     

核磁共振二维(2DNMR)及解析方法——2.化学位移相关谱

本文介绍了同核化学位移相关谱的另一类INADEQUATE(~(13)C—~(13)C相关谱)谱、异核化学位移相关谱和基于多量子迁跃的逆检测异核化学位移相关谱HMQC和HMBC,并介绍了INADEQUATE谱在化合物结构测定及~(13)C谱峰归属的研究中的重要应用价值;以及~(13)C—~1H化学位移相关谱、HMQC和HMBC谱的特点及解析方法。     

生物样品~(13)C的转化和质谱分析技术

本文介绍了单束法~(13)C的质谱分析、生物样品燃烧法和无机盐磷酸法制备~(13)CO_2及全C测定技术;并对全C和~(13)C测定值的准确性、重复性和~(17)O的校正等进行了探讨。     

常用气体的工业卫生极限(在25℃、760mm汞柱时)

工业卫生化学式mg/In超限反应尹气】】1 限旦乙世)生竺曰费通称生限勺工极伽化学式称30 9 1511尸r了护ljes..|||.|J氛里昂一11奴里昂一12氛里昂一21氛里昂一113氟里昂一1工41 3F5600二l:FZC12F二1 3F34950氮J20O CI:NH3CH3CI2107600麻醉麻醉麻醉麻醉麻醉中毒中毒一氧化氮二氧化犯硫化氢组氛酸臭氧二氧化硫 氛N0NO孟HZSHCN0,502F:超限反应刺激中毒刺激中毒中毒中毒中毒刺漱刺激 叙(无水)抓甲烷级乙烷 笨丙烷戊烷CZH、Cl2600C zC12F‘7000 C C I(C户 CC子,啥- :CC户一氧化碳二暇化碳C0C020。2 13C6H。C3HaCsHiZ180090002…     

Varian MercuryPlus 400型核磁共振波谱仪~1H/~(19)F/~(13)C/~(31)P四核探头的调谐

超导核磁共振波谱仪在化学、物理、生物、医学、材料等领域的应用中,具有非常重要的地位。使用高场超导核磁共振波谱仪分析样品时,要得到较好的信噪比且使某些高级实验得到有意义的结果,就必须将探头准确调谐到特定样品的观测频率上。准确的调谐可以减少能量的反射,保护功放和探头,并获得最佳的灵敏度和最小的90度脉冲宽度。因为四核探头构造特殊,轻微的调谐改动就可能使仪器异常,导致实验无法进行,所以仪器厂家工程师一般不建议对四核探头进行调谐,因此到目前为止作者没有检索到相关方面的文献资料。本文就如何对Varian1 H/19F/13 C/31P四核探头在MercuryPlus 400型核磁共振波谱仪上进行准确调谐进行研究探索。     

基于参数优化的核磁共振定量技术的建立

目的:优化核磁共振定量实验的参数,建立核磁共振定量新技术,测定维生素C片的绝对含量,并与高效液相色谱定量数据进行比较。方法:以1,2,4,5-四甲基苯为内标,采用5mm BBO探头,脉冲序列zg30,探头温度300K,扫描次数(NS)32次,脉宽(p1)13.42μs,采样时间(AQ)=1.58s,延迟时间(d1)=1s。结果:~1H NMR谱内标法测定维生素C含量为81.3%,HPLC测定维生素C含量为79.5%。结论:核磁共振绝对定量法和HPLC单点校正法所得到的结果基本相符。定量核磁共振技术可为后续其它药物定量分析提供参考。     

一种新型氟化物单体和聚合物~(19)F-MRI成像性能对比

~(19)F磁共振成像(~(19)F magnetic resonance imaging,~(19)F-MRI)作为一种新兴的成像技术,在机体内无内源背景信号干扰,具有特异性好、无放射性和可定量检测等优点。高灵敏造影剂是19 F-MRI活体成像信噪比高的基础。基于此,本团队合成了一种新型氟化物N-(2-甲基丙烯酸乙酯)-N-(3,3,3-三氟丙基)-N-甲基甘氨酸分子(CBF3),其具有分子量小,超亲水,代谢速度快等特点,但纵向弛豫率低,成像速度慢,成像时间窗较短,限制其作为~(19)F-MRI造影剂的活体成像性能。为了提升CBF_3的活体成像性能,我们利用可逆加成断裂链转移自由基聚合制备均聚物(PCBF_3)。然后利用~(19)F-MRI体外成像方法分别计算CBF3和PCBF3的纵向弛豫值(R1)、横向弛豫值(R2)、磁化矢量(M~(19)F)。研究表明,相比CBF_3,PCBF_3的这3个参数均显著升高(p0.01),R1值、R2值、M~(19)F值分别升高了125.9%、1126.9%、32.3%。因此,在获得相同T1信号强度的情况下,PCBF_3的成像速度比CBF_3提高近2.26倍。进一步,利用~(19)F-MRS/MRI进行活体成像评价。结果表明,CBF3注入小鼠体内约2小时后汇聚于膀胱,活体成像利用率(imaging availability in-vivo,IAIV)约为8%;PCBF_3的IAIV约为84%,可在主要器官、肌肉等区域以及腹主动脉中检测到明显的~(19)F-MRI信号。综上所述,PCBF_3纵向弛豫率高,成像速度快,成像时间窗长,活体成像利用率高,作为~(19)F-MRI造影剂的活体成像效果更好。     

高分辨核磁共振波谱法的最新进展（四）——NMR信号高度重叠化合物的信号指

研究表明，选择性检测方法是解决谱峰高重叠化合物信号指定和结构测定的有效途径。最近的应用研究结果表明，在同核实验方面，场梯度脉冲与选择性软脉冲相结合的一维相关技术，基于差谱原理的一维自旋回波MDY相干转移新技术和旋转坐标系NOE差谱新技术可以提供吸收形的高分辨谱图，有重要的应用价值；在异核实验方面，基于碳检测^1H→^13C选择性远程极化转移技术提供的结构信息与二维远程异核相关谱相当，可以用于连接被季碳和杂原子分割的结构片段。其突出优点是：不出现一个键的^1H-^13C相关的干扰信号并且数值分辨高，可以观测相距很近或者重迭的相关信号。对于1H NMR谱峰完全重迭而难以进行选择激发的化合物，可采用反检测^1H→^13C→^1H选择转移的技术[（a)gs-1D HMQC,(b)gs-1D HSQC,(c)gs-1D XINEPT,(d)gs-1D CP,(e)gs-1D HSQC-CP]通过选择激发^13C信号进行测定。     

气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法测定发酵液中尿素δ~(13)C和δ~(15)N

在酸性环境下,尿素与丙二醛-二甲基乙缩醛反应生成2-羟基嘧啶,随后由重氮甲烷甲基化形成2-甲氧基嘧啶。本研究以酵母发酵液为例,建立了气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)法测定发酵液中尿素δ~(13)C和δ~(15)N,并对前处理方法和GC条件进行了优化。结果表明:尿素在不同13 C(0~5%)和15 N(0~10%)标记丰度下,标记量与GC-C-IRMS测定结果的相关性良好,线性相关系数R2分别为0.998和0.999,说明可在极低标记浓度下对尿素中δ~(13)C和δ~(15)N进行准确测定。采用该方法测定了酵母发酵液尿素中δ~(13)C和δ~(15)N,其重复性相对标准偏差分别为0.21‰和0.30‰,再现性相对标准偏差分别为0.23‰和0.29‰。该方法精度高、准确性好,可为低稳定同位素标记尿素示踪实验以及尿素循环代谢研究提供方法基础。     

伊曲康唑的特性鉴定

目的 :采用分析仪器对伊曲康唑进行特性鉴定,验证方法的准确性及可行性。方法 :通过元素分析仪分析伊曲康唑的元素组成,利用紫外(UV)、红外(FTIR)、质谱(MS)、核磁共振碳谱(~(13)C-NMR)、核磁共振氢谱(~1H-NMR)、氢氢相关谱(~1H-~1HCOSY)、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)等对伊曲康唑进行结构分析,并结合热重-差热分析(TGA/DSC)和X射线粉末衍射进行晶型鉴定。结果:通过紫外、红外、质谱和核磁等实验证实了伊曲康唑的结构,并通过熔点、X射线粉末衍射和DSC等实验结果证实了伊曲康唑的晶型。结论 :该方法准确可行,可对伊曲康唑进行特性鉴定,可为生产过程控制提供理论依据。     

聚丙烯中新型阻燃剂的综合解析

采用溶剂提取及梯度洗脱的方法从聚丙烯粒料中分离出一种新型阻燃剂 ,用红外光谱、裂解气相色谱 -质谱、1H和 13 C核磁共振谱以及快原子轰击质谱进行了研究 ,并测定了其元素组成。通过几种方法相互验证 ,确定这种阻燃剂的结构为四溴双酚 S双 ( 2 ,3-二溴丙基 )醚 ,为复杂未知化合物的鉴定提供了有益的借鉴。     

甘肃地区东乡族人群18个STR基因座的遗传多态性

目的研究D5S818、D8S1179、D7S820、CSF1PO、D2S1338、D3S1358、vWA、D21S11、D16S539、PentaE、TPOX、TH01、D19S433、D18S51、FGA、D6S1043、D13S317、D12S391等18个短串联重复序列(short tandem repeats,STR)基因座在甘肃地区东乡族人群的遗传多态性。方法采用PCR扩增及毛细管电泳技术对615名甘肃地区东乡族个体18个STR基因座进行分析。结果 615名甘肃地区东乡族个体在18个STR基因座上,共检出213种等位基因,850种基因型,其分布均符合Hardy-Weinberg平衡(P0.05),18个基因座的杂合度(H)在0.633~0.928之间,匹配概率(Pm)在0.013~0.205之间,个体识别概率(DP)在0.795~0.987之间,多态信息含量(PIC)在0.560~0.920之间,非父排除概率(PE)值在0.332~0.854之间。结论实验研究了甘肃地区东乡族人群18个STR基因座的遗传多态性,为人类群体遗传学及法医学后续研究提供详实可靠的基础数据。     

几种除草剂在水稻旱育秧上效果比较试验

针对水稻旱育直播田除草用10%稻青青(5%唑·5%氰氟乳油)、30%双丽(10%吡嘧磺隆10g·20%双草醚5g)、草克星(10%吡嘧磺隆)进行不同时期和药量的效果对比试验,结果表明稻青青防治禾本科杂草效果98%以上,对其它杂草无效,草克星对禾本科杂草效果差,但对莎草和阔叶杂草高效且安全,双丽综合防效在96%以上值得推广应用,要注意安全施用时期,对这几种除草剂合理使用,实现控制稻田草荒的目的。     

扫乐特防除水稻直播田杂草试验

<正>扫乐特乳油(28.7%丙草胺+1.9%嘧啶肟草醚)是先正达公司生产的水稻田中除草剂,能有效防除禾本科杂草(对千金没有效果)、阔叶杂草和莎草科、蓼科杂草等。为了掌握其在我地稻区直播田的除草效果,探索大田最佳使用剂量,特进行本试验。1材料和方法1.1试验田基本情况试验田选在新干县荷浦乡堎后村周山东家的早稻直播田。耕作方式为早晚连作,种植品种为嘉早312;土壤为沙质壤土;播种时间为4月2日。5月25日施药,秧苗4.5~5叶,稗草2~5叶,鸭舌草