气相色谱法测定丙烯中微量烃类杂质进样方法探讨

通过对不锈钢进样钢瓶两端进样方法的实验对比,研究了气相色谱法测定丙烯中微量烃类杂质时不同进样方法的优缺点.结果表明,进样钢瓶带不锈钢软管一端向下进样是最佳进样方法,所得数据精密度较高、重复性好.     

固体进样-原子荧光法测定煤中的汞

建立了一种固体直接进样-原子荧光快速测定煤中汞含量的方法 ,无需进行样品的消解前处理,提高了检测效率。实验对仪器条件进行了优化,对方法进行了验证,并对煤样品进行了汞含量的测定。实验结果表明:用汞标准溶液和煤标准物质建立标准曲线对测量结果无明显差异,可以用汞标准溶液代替煤标准物质建立标准曲线;相关系数均在0.9980以上,线性关系良好,相对标准偏差小于5.0%,检出限为13pg;测定煤标准物质和土标准物质的结果与标称值相符;样品加标回收率为85.3%~99.6%。利用固体进样原子荧光测煤中的汞,方法准确、快速、灵敏、可靠。     

连续流动-氢化物发生原子荧光光谱法测定聚合氯化铝中铅

采用连续流动-氢化物发生原子荧光光谱法(CF-HGAFS)测定聚合氯化铝中的铅,优化了实验条件,在最佳实验条件下,铅的荧光强度在0~25μg/L范围内与浓度呈良好的线性关系,方法检出限为0.043μg/L,方法回收率在95.3%~105.6%之间,本法操作简便、快捷,而且具有很好的准确性和精密度,应用前景良好。     

气相色谱法测定煤制低碳烯烃水中的含氧化合物

采用气相色谱建立了煤制烯烃水中18种含氧化合物的测定方法。通过实验优化色谱分离条件,确立了外标定量的分析方法,考察了方法的精密度和准确度,并对煤制烯烃的水样进行了测定。结果表明,煤制烯烃水中所含的18种含氧化合物的标准曲线均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。煤制烯烃水样中的加标回收率在90.5～110.7%之间,方法的准确性可以满足实际分析的需要。实际煤制烯烃水样的分析结果表明,其水相产物中含氧化合物的总质量分数为0.55～20.77%;其中甲醇和丙酮的含量相对较高,甲醇含量越高,煤制烯烃反应中甲醇的转化率就越低,其他含氧化合物种类和含量越多,煤制烯烃过程有较多副反应发生。该方法简单、快速,对煤制烯烃水相产物中含氧化合物的定量分析具有重要意义。     

H酸-钠盐合成显色剂比色测定有机复混肥中的硼

应用H酸—钠盐合成显色剂，对含有植酸较高的有机复混肥中的硼进行了比色测定，通过选择合适的实验条件，对实验数据准确性、精密度的考察，证明了该方法简便、快速、准确。     

紫外荧光硫分析仪测定油品中硫含量的影响因素讨论

通过建立紫外荧光法测定石油产品中硫含量的分析方法,根据所测样品中硫含量的大小,分别建立了不同浓度的标准曲线,讨论裂解温度、裂解氧流量和进样量等因素对结果准确性的影响,从而确定最佳实验条件。测定样品的RSD4%,且回收率在97%～104%之间,表明该方法可靠,可以指导生产。     

微库仑法测定多种有机液体化工产品中的氯含量

建立了测定多种有机液体化工产品中氯含量的微库仑法;通过实验,优化了裂解炉温度、氩气(载气)流量、二次燃烧时氧气流量、二次燃烧时间、液体进样速度等分析条件;考察了该方法的准确度和重复性,并确定了方法的最低检出限。实验结果表明,微库仑法适宜的分析条件为:裂解炉温度1050℃、氩气流量150mL/min、二次燃烧时氧气流量100mL/min、二次燃烧时间为60s、液体进样速度0.5μL/s。采用微库仑法分析有机液体化工产品中的微量氯,回收率在90.6%~109.4%之间;试样重复测定3次的相对标准偏差在0.10%~2.87%之间,氯的最低检出限在0.17mg/L。该方法准确可靠,检测范围宽,可满足多种有机液体化工产品中氯含量测定的需要。     

龙虎人丹含量测定方法的验证

目的:验证龙虎人丹中薄荷脑、冰片、儿茶素、表儿茶素含量测定方法的适用性。方法:以龙虎人丹质量标准为基础,采用线性关系考察、日内精密度/日间精密度试验、重复性试验、加样回收率测定、样品测定等方法,验证龙虎人丹中薄荷脑、冰片含量的测定方法;采用线性关系考察、精密度试验、重复性试验、加样回收率测定、样品测定等方法,验证龙虎人丹中儿茶素、表儿茶素含量的测定方法。结果:薄荷脑的进样量范围在0.100 4~9.835μg之间,冰片的进样量范围在0.075~6.94μg之间,对照品/内标的峰面积比与进样量呈良好的线性关系;薄荷脑的平均加样回收率达到98.3%(RSD=1.89%,n=6),冰片的平均加样回收率达到99.4%(RSD=0.90%,n=6)。儿茶素的进样量范围在0.403~40.3μg之间,表儿茶素的进样量范围在0.104~10.4μg之间,峰面积与进样量呈良好的线性关系;儿茶素的平均加样回收率达98.8%(RSD=1.15%,n=6),表儿茶素的平均加样回收率达到98.6%RSD=1.00%,n=6)。结论:龙虎人丹质量标准中的含量测定方法专属性强,重现性好。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定电子烟雾化液中多种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟雾化液中铅、砷、汞、镉、铬、镍等重金属元素的方法,并对市售40种电子烟雾化液进行测定。实验对微波消解条件和质谱检测条件进行优化,在优化条件下,6种元素线性相关系数均在0.999以上,检出限均可达μg/kg级别;在低、中、高3个加标水平下,铅、砷、镉、铬、镍加标回收率在94%至108%之间,汞加标回收率在78.1%至86.1%之间;方法精密度在5%以内。此方法前处理操作简便,检测时间短,精密度高,准确性好。     

膜去溶和ICP-MS联用冷焰模式直接测定CMOSⅡ40％_HF中金属离子的含量

文章建立了直接测定半导体二级40％含量氢氟酸(CMOSⅡ40％_ HF)多元素含量的方法.以膜去溶作为进样系统,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)作为分析仪器,分别采用热焰和冷焰模式分析,首先测定CMOSII 40％_ HF,然后测定以Be、Co、In和Bi作为加标的CMOSII 40％-HF,加标样品测定加标回收率,同时测定Na、Mg、K、Ca和Fe的检出限.实验结果证明该方法具有进样速度快、精密度高等优点,冷焰模式降低了Na、Mg、K、Ca和Fe的检出限,同时降低了CMOSⅡ40％_ HF的检出下限,提高了准确度.膜去溶与ICP-MS联用是快速分析高纯度HF中金属离子的有效方法,膜去溶的使用解决了使用玻璃雾化器和石英炬管时HF无法直接进样的问题,有效地减小了基体干扰,同时冷焰模式提高了碱金属元素的测量精度.     

电感耦合等离子体质谱法测定灌溉水中7种重金属及其定性分析

实验用ICP—MS同时测定农田灌溉水中铬、镍、铜、锌、砷、镉、铅等7种重金属元素,在优化的仪器条件下,各元素的标准曲线相关系数全部达到0.9999以上;样品测定精密度为1.52%～4.10%;各元素检出限在0.000246μg.L-1～0.260μg.L-1之间;样品加标回收率在91.6%～112.5%之间。测定国家标准物质铜铅锌镉镍铬和砷环境标准样品,各元素的准确度达到97.1%～106.4%,结果令人满意。实验证明采用该方法对灌溉水中多元素同时进行测定,具有线性范围宽、精密度高、灵敏度高、准确性好、简单快速的优点。同时采用半定量分析方法对灌溉水进行定性分析,对于含量在0.1mg.L-1数量级以上的元素其半定量结果准确度较高;若元素含量在0.01mg.L-1数量级以下,则半定量结果准确度较差。     

离子色谱测定危险固体废物飞灰中的氯离子

采用离子色谱法测定危险固体废物-飞灰中残留的氯离子.样品用超声提取30min,过C18固相小柱净化,以Na2CO3/NaHCO3混合溶液为流动相,IonPac AS14分析柱分离,流速:1.00mL/min;进样量:25μL;检测器:抑制型电导,检测限为0.02μg/mL.时比了采用直接用水提取过膜上机与过C18小柱除去有机杂质后上机测定两种样品处理方法的差异,最佳方法为后者.本方法重复性好,准确性高,方法的精密度、准确度满足分析要求.     

离子色谱法测定饮料中的柠檬酸盐

研究了固相萃取-离子色谱法测定饮料中柠檬酸盐含量.将样品稀释后以4mL/min的流速通过DI-ONEX OnGuard Ⅱ RP固相萃取柱去除脂肪等疏水性化合物后,经0.2 μm滤膜过滤,直接进样测定.用35mM的KOH溶液等度淋洗,流速为1.0mL/min,采用AS11-HC型阴离子色谱柱进行分析.在此检测条件下,柠檬酸盐有很好的线性(r2=0.9998).该方法的最小检出限为0.036 μg/mL,回收率为96%～102%,精密度<1.5%.实验结果表明,该方法简便、快速,且检测结果准确.     

影响冷原子荧光测汞仪灵敏度和精密度因素的探讨

本文对影响YYG-2型冷原子荧光测汞仪测量灵敏度和精密度的因素作了探讨.实验证明,反应酸度、载气流量、反应时间、还原剂用量、振荡频率、反应体积和仪器工作时间不是影响灵敏度和精密度的关键因素。在保证仪器各系统及排污泵正常工作的前提下,做到进样准确,采用冷冻法除湿,保证进样嘴的密封性,就能获得准确可靠的测量数据.     

原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅

介绍氢化物发生-原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。     

粮食作物中残留磷化氢测定方法分析

本文在国际方法的基础上,研究分析了采用一定浓度的硫酸溶液配制钼酸铵溶液,测定粮食等作物中的磷化氢的快速准确方法.实验得出结论:采用本方法35％硫酸溶液为介质配制钼酸铵溶液、反应时间20min于690hm波长下比色时,线性范围好、精密度高、灵敏度高且操作更加简洁快速,节省了实验中加入硫酸的步骤,从而简化了实验条件,加快了分析实验的速度.     

气相色谱法定量管进样测定小体积气体中CO_2

本文通过对仪器的改装和检测CO2的测试条件的优化,确定了真空法和吹扫法相结合的进样方式,进行了最小进气量的试验,确定了气相色谱法定量管进样测定小体积气体中CO2最佳分析条件。本方法结果重复性好,精密度和准确度高,可以外标法定量测定小体积气体中CO2的浓度,适合于非烃气地表勘探的样品、模拟气、天然气中CO2的测定。     

HPLC法测定异黄酮类化合物BI的含量及有关物质

目的：建立测定异黄酮类化合物BI的含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法：采用AgilentZorbaxescilpseXDBC18（250mm×4．6mm,5．0μm）色谱柱;以0．15％醋酸-甲醇（45：55）为流动相;流速：1．OmL／min;检测波长为260nm;柱温40℃;进样体积：10μL。结果：在上述色谱条件下,各杂质及各降解产物均可与BI主峰良好分离,HPLC测定的线性范围为0．08μg-0．80μg（r=0．9999）,方法的仪器精密度、日内精密度、日间精密度及重复性的RSD均小于2％。结论：采用HPLC测定中药BI的含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

高温燃烧红外吸收法测定煤中全硫

介绍了红外吸收测定煤中全硫的方法、原理以及与其它方法的比较.煤样在高温的氧气流中充分燃烧,试样中各种形态的硫分解出来生成二氧化硫和少量三氧化硫,由红外检测器将气体浓度转换成电压信号进行检测.本文采用国产的红外测硫仪测定煤中全硫,试验结果表明准确度和精密度符合监测要求;与化学方法相比较,该方法快捷简单、快速、分析精度高.     

电热进样微波诱导等离子体原子吸收光谱法进样装置的改进及测定铜的研究

本文介绍将电热进样技术与L型放电—吸收管的MIP-AAS技术相结合,研究了三种类型进样装置的不同条件参数对测定Cu的影响,使ET-MIP-AAS这一技术灵敏度得到提高,精密度得到较好改善。