离子色谱-柱后衍生-紫外可见检测法测定地下水中痕量六价铬

建立了离子色谱-柱后衍生-紫外可见检测法直接测定地下水中痕量六价铬的方法 ,确定了方法的性能指标,开展了干扰实验的研究。研究发现,本方法可在8分钟内完成分析,六价铬峰型尖锐,方法标准曲线线性范围0.05~5.00μg/L,相关系数≥0.9999。方法检出限较低(0.008μg/L),精密度和准确度较高,3种地下水实际样品的加标回收率为94%~106%,RSD为0.6%~4.0%(n=8)。高浓度SO42-(500~3000mg/L)对六价铬测定无干扰,而Cl-(500mg/L)可在一定程度上干扰六价铬峰形。本方法耗时短、选择性强、灵敏度高、前处理简单、干扰较少,相对常规方法能够更好地满足地下水中六价铬测定的实际需要。     

儿童座椅中可迁移三价铬与六价铬的测定与评估

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定儿童座椅中三价铬和六价铬迁移元素的方法。方法检出限为0.09~0.21μg/kg,加标回收率为88.5%~102.5%,相对标准偏差为2.8%~3.5%,方法满足EN71-3标准的检测要求,适合儿童座椅中可迁移三价铬和六价铬的测定。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检测纺织品中六价铬

为破除国际贸易壁垒,保障民众健康,尝试建立具有更高灵敏度的检测纺织品萃取液中六价铬的方法。采用离子色谱 电感耦合等离子体质谱联用技术（IC-ICP-MS）,使用IonPac AG11阴离子交换色谱柱、NH₄NO₃淋洗液,结合梯度洗脱和碰撞反应池技术（CCT）,通过对照实验和同位素丰度比,对色谱图做了较为详细的分析与讨论。实验表明,本方法可以很好地分离溶液中的三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]。当进样量为100 μL时,对溶液中六价铬的检出限达到0.02 μg/L。本方法操作简便、灵敏度高,适用于检测纺织品中可萃取的六价铬。     

非抑制离子色谱测定工作场所空气中的一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺

建立了以甲基磺酸(MSA)和乙腈混合淋洗,离子交换色谱分离,非抑制电导检测,分析工作场所空气中的一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的方法。用5mmol/L甲基磺酸水溶液做为吸收液来采集空气样品,吸收效率满足采样要求;采集后的吸收液直接注入离子色谱系统进行测定。优化了离子色谱同时测定三种化合物的色谱条件;在最佳条件下,方法的检出限在24μg/L-50μg/L之间,将该方法用于实际空气样品的检测,回收率为93.2%~107.6%。该方法可适用于不同场所中空气中一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的测定。     

离子色谱法测定橡塑保温材料中氯离子含量

本文建立了快速、准确测定橡塑保温材料中氯离子含量的离子色谱方法。研究了样品细碎程度、提取条件对测试结果的影响,确定了优化的前处理条件。样品剪碎或切碎至5mg重量的碎片,以水作为提取剂,90℃水浴振荡提取24小时,结合以Na2CO3/NaHCO3缓冲溶液为淋洗液、阴离子交换柱分离、电导检测器检测的离子色谱检测手段,准确测定了橡塑保温材料中Cl^-含量,方法检出限为0.02mg/L,RSD为0.50%,回收率为101.3%~103.2%,可以给橡塑保温材料生产线和采购方提供可靠的产品质量检测数据。     

蔬菜中41种农药的气相色谱-离子阱质谱多残留检测

建立了蔬菜中41种农药的气相色谱-离子阱质谱多残留检测方法,样品采用丙酮、二氯甲烷提取,经活性炭/celite/酸性氧化铝柱净化,用气相色谱-离子阱质谱在选择离子存储(SIS)模式下分析。以保留时间和特征离子定性,运用SIS技术定量。方法在0.1、0.5、1.0 mg/kg添加回收率为70%~110%,相对标准偏差<20%,最低检测限在0.02~0.1 mg/L,符合多残留分析要求。     

电器电子产品回收研究现状及发展趋势

电器电子产品中含有大量的有毒有害物质及稀贵金属,随着废旧产品数量激增,处理不当将造成资源浪费及环境污染,研究废旧电器电子产品高效回收方法,突破废旧电器电子产品回收技术,建立废旧电器电子产品回收体系等是实现资源利用和环境保护的重要方式。本文首先介绍了电器电子产品识别与价值评估问题的研究现状,分析了目前工作存在的限制。其次,总结了回收调度优化技术,探讨了方法与实际应用间的关联性。最后,梳理了现有回收平台与运行模式,归纳了实际落地后存在的问题。本文对电器电子产品回收领域的回收现状及发展趋势进行了综述,有助于促进电器电子产品高效回收。     

超声萃取/气相色谱-质谱法同时测定人工革中24种邻苯二甲酸酯

研究建立了同时测定人工革中24种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。以代表性的6种PAEs做条件选择,通过正交试验优化,四氢呋喃为提取剂,室温超声30min,经正己烷沉淀,萃取液通过气相色谱/质谱-选择离子监测法进行定量分析。24种PAEs线性相关系数均大于0.995,方法检出限范围为1.9~49.2mg/kg。6种PAEs的平均回收率为85.8%~110.1%,相对标准偏差(n=6)小于15%。该方法简便快速、灵敏度高、定量准确,满足人工革中多种PAEs的检测要求。     

动物饲料中水溶性着色剂的液-质联用分析

建立了超高效液相色谱/质谱联用(UPLC-MS)技术检测鸡和鱼类饲料中7种水溶性着色剂的分析方法。样品提取后通过固相萃取小柱去除基质干扰。在waters BEH C18柱上,0.2%甲酸,10mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用选择离子(SIM)模式进行定量检测。待测组分在鱼饲料中的回收率为84.0%~109.2%(RSD 1.1%~7.6%);在鸡饲料中回收率为81.9%~108.0%(RSD 0.4%~9.1%)。该方法灵敏度高,操作方便,适合于饲料中水溶性工业着色剂的快速检测。     

气相色谱-质谱联用法测定塑料中的双酚A含量

提出了一种气相色谱-质谱联用法测定塑料中双酚A含量的方法。双酚A经甲醇超声萃取后,与乙酸酐发生衍生化反应,衍生化产物经液液萃取至正己烷中,经HP-5MS石英毛细管柱分离后,采用SIM离子监控模式进行质谱分析,定性离子为213,228,270;定量离子为213,方法测定下限为0.1mg/kg。采用空白加标的方法进行测试,双酚A回收率在90.0%~100.4%之间,相对标准偏差在1.85~4.98%之间(n=6),方法可靠。     

阀切换技术-离子色谱法测定水产品中的硼酸盐

建立利用阀切换技术,离子排斥-抑制电导检测器测定水产品中硼酸盐的离子色谱方法。样品经过简单的除蛋白前处理,即可进样分析。采用ICS-1600离子色谱仪(配十通阀),IonPac ICE-Borate离子排斥柱分离,利用阀切换技术,IonPacTBC-1硼酸盐富集柱在线捕获待测成分的同时去除基体干扰,而后进行二次分离。2.5mmol/L MSA+60mmol/L Mannitol作为淋洗液,流速1.0 mL/min,进样量100μL,抑制电导检测。在上述色谱条件下,硼酸的质量浓度在0.1~5.0μg/mL时与色谱峰面积(A)之间的线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.02μg/mL。将本方法应用于水产品中硼酸盐的检测,加标回收率为86.5%~93.0%。该方法在线去除基体干扰,简便、快速、准确,可用于实际样品的测定。     

GC-MS/SIM法测定盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸酯类物质残留量

建立了气相色谱-质谱/选择离子监测法(GC-MS/SIM),检测盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸酯类物质残留量。使用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm)实现了甲磺酸酯的分离,对提取溶剂、起始柱温、分流比等条件参数进行了优化。在选择离子监测模式(SIM)下,选取适宜的特征离子,进行定性定量分析。结果表明,目标物在0.01~0.40mg/L范围内线性关系均良好,线性相关系数(R2)均大于0.999;检出限、定量限均分别为0.003mg/L、0.01mg/L;在0.16、0.20、0.24mg/L三个加标浓度下,平均回收率为88.43%~104.15%,相对标准偏差为0.97%~1.82%。该方法精密度良好,操作简便快速、准确可靠、灵敏度高,适用于盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯残留的同时检测。     

离子色谱法分析钻井液可行性研究

应用离子色谱法分析钻井液中阴阳离子的含量,关键在于钻井液的预处理。实验中,采用离心法去除钻井液中的固体颗粒,通过微孔虑膜过滤及活性炭吸附有机成分,可以有效地消除对测定的影响和对色谱柱的污染。实验结果表明,该方法具有良好的精度,其加标平均回收率为95%~105%,相对标准偏差优于4.0%。该方法用于实际样品分析,所得结果令人满意。     

二维高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定鸡肉和鸡蛋中利巴韦林总残留量

建立了二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用方法快速测定鸡肉、鸡蛋中利巴韦林总残留量。样品在0.10 mol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.8)中,于37 ℃下经酸性磷酸酯酶酶解和提取,提取液经超滤后直接进样分析。样品先经Zorbax SB-Aq色谱柱(3.0 mm×150 mm×1.8 μm)分离,将分离出含利巴韦林的流分切割至捕集柱中捕集,然后再将捕集柱切换至第2维色谱流路中,于Hypercarb PGC色谱柱(2.1 mm×150 mm×3 μm)分离,利用电喷雾正离子模式多离子监测触发的增强子离子扫描方式（MRM-IDA-EPI）检测,稳定同位素内标法定量。结果表明：鸡肉、鸡蛋中利巴韦林的平均加标回收率为87.5%~97.7%,相对标准偏差在2.8%~8.3%之间 (n=6),方法的检出限（S/N=3）为0.2 μg/kg。本法操作简单、灵敏度高、选择性好,已成功应用于食品安全风险检测。     

吹扫捕集-气相色谱-离子阱串联质谱法测定饮用水中26种挥发性有机物

使用吹扫捕集和Mars-6100气相色谱-离子阱串联质谱联用仪对水中的挥发性有机物进行同时测定。建立了一种同时检测饮用水中26种挥发性有机物的方法,该方法的最低检出限为0.0013μg/L,精密度(RSD)在1.1%~12.3%之间,回收率在87%~114%之间。实验结果显示该方法具有灵敏度高、定性和定量准确等特点。     

气相色谱-质谱法应用于动物源性食品中毒杀芬残留测定

本文对动物源性食品中毒杀芬残留分析进行了研究,对样品前处理条件进行优化,建立了乙腈匀浆超声提取,弗罗里硅土净化的前处理方法,采用气相色谱-质谱法（GC-MS）选择离子检测毒杀芬。实验结果表明毒杀芬在0.05mg/kg-0.5mg/kg范围内成线性关系,检出限为0.05mg/kg,回收率在60%~120%之间。该方法操作简便、快速,可作为动物源性食品中毒杀芬残留检测的定性及定量方法。     

EVA儿童家具中甲酰胺检测方法及其释放规律研究

研究建立了GC-MS测定乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)儿童家具中甲酰胺的分析方法。室温条件下,乙酸乙酯溶剂超声提取60min,萃取液通过气相色谱/质谱-选择离子监测法进行定量分析。线性范围覆盖4mg/kg~400mg/kg;相关系数大于0.995;方法检出限为0.7mg/kg;平均回收率在93.9%~112.3%,相对标准偏差(n=6)小于10%。通过小型气候舱研究EVA儿童家具中甲酰胺的释放规律,有利于指导家具企业生产的质量控制。     

气相色谱-质谱联用技术测定虫草类口服液中甘露醇的含量

建立了气相色谱-质谱联用技术测定虫草类口服液中甘露醇含量的新方法。样品用超纯水溶解,超声提取30min,处理液经减压蒸馏至干,加入无水乙酸酐进行衍生化,最后用丙酮进行萃取,用DB-5MS色谱柱进行分离,提取特征离子115定量,特征离子103、85定性,外标法定量。柱温为200℃,进样口温度为180℃,氮气流速为1.0mL/min。甘露醇在5~100mg/L范围内成线性响应关系,检出限为1mg/L,相关系数0.99,方法相对标准偏差(n=6)为1.24%~4.35%。平均回收率在88.96%~98.36%之间。该方法前处理操作简便、样品分离效果好、成本低、回收率高、重现性好,适用于口服液中甘露醇含量的检测。     

原子荧光光谱法测定电子电气产品中的六价铬和测定方法标准化研究

样品中的六价铬用甲苯/碱液提取,提取碱液过阳离子交换柱,六价铬直接流出,流出液经适当稀释后,以原子荧光光谱仪测定其含量。优化了工作参数条件,方法回收率在90.5%～99.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于5%。实际样品比对分析结果表明,方法具有良好的准确度,适用于电子电气产品中六价铬的分析。介绍了原子荧光光谱法测定六价铬方法的国家标准和国际标准的制定情况。     

离子色谱法测定瓜子中的二氧化硫残留

建立了离子色谱-抑制型电导测定瓜子中的二氧化硫残留量的方法。样品经由水蒸气蒸馏,通过3%双氧水吸收氧化得到待测液,再通过0.22μm滤膜和C18柱处理后,用IonPac AG11-HC(4*50mm)+IonPac AS11-HC(4*250mm)分离柱,1.0mL/min KOH淋洗液梯度洗脱,抑制电导检测。在优化色谱条件下,二氧化硫残留量在一定范围内线性良好,检出限为0.059mg/kg。加标回收率在88.78%~98.13%之间。该方法灵敏度高,重现性好,测定结果可靠。