螯合树脂富集-AAS测定水中六价铬、总铬的研究

树脂富集--AAS法对水中六价铬、总铬的测定消除了二苯碳酰二肼分光光度法的测定干扰和化学试剂不稳定的问题,称取2.5g干重树脂装填充到Φ8×70mm离子交换树脂柱内,用1.5mol/L HNO3洗脱后直接进入原子吸收光谱仪测定,方法的检出限0.002mg/L,精密度RSD小于3%,操作简便,易于推广.     

用二氧化硫作还原剂处理含铬废水

采用二氧化硫作还原剂，处理高浓度大流量含铬废水，除铬效果良好，进水中六价铬含量为91．0-430.8mg/L时，经还原，沉淀处理后，出水中六价铬含量均可达到排放标准，该工艺基本上实现了二氧化硫的闭路循环，排放尾气中二氧化硫含量＜15mg/L.     

火焰原子吸收法测定高色度含铬废水中的六价铬

提出一种前处理简单、操作方便、灵敏度高的测定高色度含铬废水中六价铬的分析方法.使用聚合氯化铝作为絮凝剂,利用三价铬在弱碱性条件下易产生沉淀的特点,实现样品溶液中三价铬与六价铬的定量分离,应用火焰原子吸收法测定溶液中的六价铬.实际样品中六价铬的加标回收率在95.8%～98.2%之间,定量分析下限为0.05 mg/L.     

离子色谱-柱后衍生-紫外可见检测法测定地下水中痕量六价铬

建立了离子色谱-柱后衍生-紫外可见检测法直接测定地下水中痕量六价铬的方法 ,确定了方法的性能指标,开展了干扰实验的研究。研究发现,本方法可在8分钟内完成分析,六价铬峰型尖锐,方法标准曲线线性范围0.05~5.00μg/L,相关系数≥0.9999。方法检出限较低(0.008μg/L),精密度和准确度较高,3种地下水实际样品的加标回收率为94%~106%,RSD为0.6%~4.0%(n=8)。高浓度SO42-(500~3000mg/L)对六价铬测定无干扰,而Cl-(500mg/L)可在一定程度上干扰六价铬峰形。本方法耗时短、选择性强、灵敏度高、前处理简单、干扰较少,相对常规方法能够更好地满足地下水中六价铬测定的实际需要。     

微波萃取-离子色谱柱后衍生法测定电器电子产品中六价铬

建立了离子色谱柱后衍生法测定电器电子产品中六价铬的方法。方法研究了样品前处理条件和离子色谱条件,并与紫外可见分光光度法进行比较,六价铬的检出限为0.5μg/L,加标回收率为95.3%~102.0%,相对标准偏差为3.20%~4.32%。该方法操作简单快速、准确度高,适合电器电子产品中六价铬的测定。     

间断化学分析仪自动样品空白校正测定地表水中痕量六价铬

研究了以DPC为显色剂,采用AQ2间断化学分析仪自动样品空白校正测定地表水中痕量六价铬的新方法,消除了地表水样本身颜色或浊度对测定的影响。在最佳实验条件下,六价铬浓度在0．0020．10mg／L范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数为0．9997,方法检出限为0．5μg／L,加标回收率在92．5％～105％之间,且具有较好的精密度及准确度。水样测定结果与传统分光光度法相比,无显著性差异。该方法自动扣除样品空白,无需手工样品前处理过程,自动化程度高,操作简单,分析速度快,适合大批量地表水样中六价铬浓度的测定。     

流动注射分光光度法测定水中痕量六价铬的研究

研究建立了测定水中痕量六价铬的流动注射光度方法.在酸溶液中,六价铬与二苯基碳酰二肼(DPC)形成红色螯合物的显色反应,其最大吸收峰在540nm处;本方法的线性范围为2.0-400.0μg/L(r＞0.999),检出限为0.3μg/L,在50.0和100.0μg/L时的相对标准偏差(RSD)分别为1.18%、0.91%,加标回收率为93.0%-105.0%,测定频率60样/h.本方法简单、灵敏度高、分析速度快.应用本法成功地进行了地表水中Cr(VI)的测定,获得满意结果.     

镍(Ⅱ)离子全自动在线分析仪的研发与应用

设计了水中镍(Ⅱ)自动在线分析仪,优化了仪器的最佳测试条件,并用该仪器用于环境水样中Ni(Ⅱ)的测定。在NaOH(pH=12)介质中,以过硫酸铵为氧化剂,镍与丁二酮肟作用形成酒红色可溶性络合物,于波长465nm处进行测定。方法在0.1~8.0mg/L范围内呈良好线性关系,对浓度为0.5mg/L、3mg/L、6mg/L的镍离子溶液进行测定,相对标准偏差分别为0.11%、0.12%、0.15%。方法的检出限为0.002mg/L(3σ)。仪器操作简便、消耗试剂量少、测定快速、灵敏、适于现场即时监测。     

流动注射法测定水中阴离子表面活性剂及条件改进

应用FIA自动离子分析仪,通过更换载液,改变部分检测条件,可更好地完成水中阴离子表面活性剂的测定,降低检出限(低于0.01mg/L),提高低浓度水平样品测定的准确度,曲线相关系数达到0.9995以上。通过收集各类水质进行实际样品的加标回收率实验,平均加标回收率为90.6%~108.1%,测定数据具有良好的重现性和测试精度,既节省碱性亚甲基蓝溶液,又能更好地达到对系统的清洗效果。与传统方法相比,既节约大量的时间又提高工作效率。     

GasBenchⅡ-IRMS测定葡萄酒水中δ18O方法研究

葡萄酒水中氧同位素比值（δ¹⁸O）对于葡萄酒真实性的鉴别具有重要意义。本研究考察了反应瓶气密性、样品体积、平衡时间和乙醇含量等因素对葡萄酒水中δ¹⁸O测定的影响,建立并优化了GasBench II-IRMS测定葡萄酒水中δ¹⁸O比值的在线分析方法。结果表明,当葡萄酒样品体积为200～1 000 μL,反应时间为24～48 h时,测定同一葡萄酒水中δ¹⁸O重复性和再现性的标准偏差（1σ）均小于0.1‰。该方法操作简便,符合测定要求,可连续测定大批量样品。模拟实验表明,葡萄酒水中δ¹⁸O与自来水加入量呈线性负相关,这个特点可用于葡萄酒掺水的鉴别。     

WAOL2000-Cr6+全自动在线分析仪测定废水中的六价铬

采用江苏天瑞仪器股份有限公司生产的WAOL2000-Cr6+全自动在线分析仪监测废水中的六价铬,对二苯碳酰二肼分光光度法测定水和废水中六价铬的方法进行了改进,精密度RsD＜5％,检出限达到0.0039 mg/L,线性范围为0～10.0 mg/L,在昆山开发区电镀监测管理中心连续使用四个月,监测钦龙金属工业(昆山)有限公司排放的污水,监测数据与现场手工取样值对比,稳定性高,一致性好,完全满足现场监测要求.     

Smartchem200全自动间断化学分析仪测定珠江八大口门水中的氨氮

本文采用Smartchem200全自动化学分析仪测定珠江八大口门水中的氨氮。在实验最佳条件下,氨氮浓度在0.01～2.00mg/L范围内与吸光度线性关系良好,线性回归方程为△A630=0.1814C-0.0003,相关系数为1.0000,检出限为0.007mg/L,样品加标回收率为94.3%～95.9%。该仪器测定珠江八大口门水中氨氮的结果令人满意。     

ICP测定水中镍的不确定度评定

运用测量不确定度评定与表示的理论,分析了用电感耦合等离子体发射光谱(ICP)测定水中镍的不确定度,得出测定镍的不确定度为0.8mg/L,扩展不确定度为U(p=95%)=1.6mg/L。     

水杨酸钠-次氯酸钠流动注射分析法测定水中的氨氮含量

采用水杨酸钠-次氯酸钠流动注射分析法测定水中氮氮含量.研究了方法的灵敏度、准确度和精密度.方法的检出限为0.010mg/L,相对标准偏差为1.84%,回收率为99%～105%.方法具有操作简单、精密度高、重现性好、相关性较好、能减少对操作人员的危害等优点,适合于大批量水样中氨氮含量的分析.     

顶空气相色谱法同时测定水中乙醛、丙烯醛、正丁醛和异丁醛

建立了顶空柱气相色谱法同时测定水中乙醛、丙烯醛、正丁醛和异丁醛残留量的方法。乙醛、丙烯醛、正丁醛和异丁醛残在0.04～15.0mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,方法检出限为0.003～0.006mg/L,3种浓度的加标回收率为85.7%～106.0%;相对标准偏差（RSD）为1.40%～2.57%。本方法前处理操作简便,测定结果灵敏度高,检出限低,具有较好的精密度和准确度,适用于环境中不同水质中乙醛、丙烯醛、正丁醛和异丁醛等残留的监测。     

离子色谱法和比色法测定饮用水中三氯乙酸的比较研究

对离子色谱法和比色法测定饮用水中三氯乙酸的效果进行了比较研究。结果表明,离子色谱法测定三氯乙酸的检测限为4.8μg/L,线性范围为0.1～10mg/L,加标回收率在98.7%～101%之间,相对标准偏差小于2%;比色法测定三氯乙酸检测限为80μg/L,线性范围为0.25～5mg/L,加标回收率在97.3%～104%之间,相对标准偏差小于3%。配对t检验结果表明,离子色谱法和比色法的结果没有显著性差异,两种方法均可作为饮用水中三氯乙酸的测定方法。     

水中微量碘化物的快速测定

目前测定水中的碘化物多采用淀粉比色法和催化法,前者灵敏度低,分析时间长,手续繁锁和稳定性差;后者操作条件苛刻,难于掌握。我们采用N,N′-四基-4,4′-二氨基二苯甲烷作为显色剂测定水中的碘化法。实验结果表明,用本方法测定水中微量碘化物具有操作简单快速,灵敏度和准确度高、成本低等特点。其方法简介如下:     

饮用水中溴酸盐快速定量检测系统的研制

研究了一种用于饮用水质量的控制的检测系统--饮用水中溴酸盐快速定量检测系统,并对检测系统主要性能指标波长示值误差和重复性、线性、稳定性和检测仪示值误差和重复性等进行了系统研究。结果表明,波长示值误差范围为-7.98~-2.27nm,波长重复性范围为0.54~1.15nm;线性相关系数R的范围为0.9992~0.9998;0.010mg/L标准溶液测定的示值误差为0.001mg/L,重复性范围为7.0%~8.1%;0.030mg/L标准溶液测定的示值误差范围为0.001~0.002mg/L,重复性范围为3.0%~3.5%;30min内吸光度变化范围为0.001~0.004;将该检测系统应用瓶装饮用水中溴酸盐含量的快速定量测定,与国家标准方法进行了比对,结果令人满意。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中双酚A

基于固相微萃取技术 (SPME)具有前处理方法操作简单、避免使用有机溶剂、回收率高等优点 ,且容易与其它分析仪器联用 ,建立了一种顶空衍生固相微萃取 -气相色谱 -质谱法 (SPME-GC/MS)测定水中双酚 A的分析方法。通过优化 SPME纤维头、萃取温度和时间、解吸时间、搅拌速度、p H值等萃取条件及衍生化温度和衍生化时间等衍生化条件 ,实现了水中痕量双酚 A的快速测定。结果表明 :用 85 μm的聚丙烯酸酯 (PA)萃取涂层对水中的双酚 A萃取效果很好 ,双酚 A在 0 .0 1～ 1 0 0 μg/L的质量浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数 >0 .999,方法的检测限为 2 .5 ng/L (S/N =3 ) ,相对标准偏差 (n=7)为 3 .1 3 % ,回收率为 86.3 %～ 95 .6%。     

关于兰茜法处理含铬废水的若干问题

用兰茜法,即“槽边循环化学漂洗法”处理六价铬废水,已有一段时问了。由于该方法的整个体系(包括设备、动力、原料)简单,占地面积小,则投资少,并且能节约大量用水,处理后的水中Cr~(6+)浓度低于国家排放标准。所以,该方法目前已被很多电镀单位所采纳。兰茜法处理六价铬废水最早是用来处理镀铬后的漂洗废水。后来,随着对该方法的进一步改进,也适用于处理镀锌铬酸钝化,铜酸洗高铬钝化的漂洗水。本文主要就兰茜法处理六价铬废水中的几个问题,作一粗浅的探讨。