利用草酸钙逸出气的碳气化反应验证TG/FTIR联用性能

热重/傅里叶变换红外光谱联用(TG/FTIR)是剖析材料组分和结构、研究材料热稳定性和热分解机理的重要检测技术,但对于其联用性能的验证,国内尚无相应的技术标准、检定规程或校准规范,各仪器公司间也没有统一的方法和明确的性能指标。本文分析了现有TG/FTIR联用仪器验证方法及存在问题,提出以CaC_2O_4·H_2O为标准试样,利用其在惰性气氛下分解逸出气发生碳气化反应所生成的CO峰,作为联用性能是否合格的判断标准,通过一次运行测试即可核查联用系统的检测灵敏度、气体质量流量稳定性及仪器气密性的新方法。此方法操作简便,判断直观准确,适用于各种类型的TG/FTIR联用系统,对于保障未知样测试结果的准确性、促进不同品牌不同型号的仪器间以及不同实验室间测试结果的等效性具有重要意义。     

STA-FT-IR-GC/MS联用技术在烟草热解过程研究中的应用

将同步热分析、傅立叶红外光谱和气相色谱-质谱组成联用检测系统,对样品在氮气和氮氧混合气氛中的热解产物经傅立叶红外光谱,并对不同温度点的主要热解产物GC-MS进行同步分析。该方法能够对样品进行在线分析和热解产物的分析研究,联用技术减少样品前处理过程中的浓缩和转移,减少了分析结果的人为因素,使分析结果的准确性、精密度大大提高。     

GC/FTIR联用技术及其在化学反应研究中的应用进展

介绍气相色谱和傅立叶变换红外光谱 (GC FTIR)联用分析技术 ,讨论近年来该联用技术分别在联用系统的 4个主要组成部分———气相色谱、傅立叶变换红外光谱仪、接口系统和计算机控制及数据处理中的作用。叙述该联用技术在联用色谱系统、联用接口技术以及数据处理技术等方面的进展和成就。证明气相色谱法独特的分离能力能够与红外光谱的分子结构鉴别能力完美的结合 ,用于分离鉴定各类复杂混合物 ,其检测灵敏度相当高。另外结合研究实际 ,对联用技术在化学反应产物分析以及反应机理研究中的应用进展进行综述和展望。     

HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中恩替卡韦

建立HPLC-MS/MS联用方法定量测定人血浆中恩替卡韦浓度。以地西泮为内标,甲醇为有机相,甲醇-水为(5 mmol.L-1碳酸氢铵)梯度洗脱流动相,Waters-Eterra MS-C18(2.1×50 mm×5μm)色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式检测。用于定量分析的离子对分别为m/z278.2→152.1(恩替卡韦)和m/z285.0→193.0(地西泮,内标)。恩替卡韦的线性范围为0.05~20μg.L-1,定量下限为0.05μg.L-1(n=6)。日内、日间精密度的RSD15%,平均回收率75%。     

HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中氢可酮

建立HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中氢可酮浓度.以地西泮为内标,采用甲醇-0.05％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以Agilent-C18(2.1×50 mm×3.5 μm)色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源( ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行检测.用于定量分析的离子对分别为m/z 300.2→1...     

GC/MS联用技术在医药卫生领域的应用

气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)检测灵敏度高,分离效果好,是检测有机物最常选用的方法。本文综述近年来 GC/MS 联用技术在环境卫生、食品卫生、检验医学和药品管理等医药卫生领域中的应用。     

HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中奥洛他定浓度

建立HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中奥洛他定浓度。血浆样品在酸性条件下，经Tomtec全自动固相萃取仪处理后，以v（甲醇）:v(0.05%甲酸）＝50∶50溶液为流动相，经Alltima C₁₈色谱柱初步分离，利用串联质谱在正离子电离模式下，以多反应离子监测（MRM）方式定量测定奥洛他定及其内标。结果表明：奥洛他定的最低定量浓度为0.1 ng/mL，线性范围为0.1～100 ng/mL，精密度和准确度均在±15%以内。此方法专属、灵敏、准确，可以用于测定人血浆中奥洛他定浓度。     

用热电器件实现的红外CO2/CO浓度分析仪

介绍了一种采用钽酸锂热释电探测器作光电转换器件实现的红外CO2／CO气体浓度分析仪。描述了该仪器的基本原理与结构。该仪器基于朗伯一比尔定律，采用双光束结构、温度补偿、单片机数据处理及选用高性能的钽酸锂热释电探测器等关键技术，能够对CO2的浓度进行准确、有效的测量和分析，     

超临界CO_2萃取姜油及其成分的GC/MS分析

姜黄为姜科植物姜黄（Curcuma Longal.）的干燥根茎,有行气、活血、止痛之功效,其中主要含有姜黄素、去甲氧基姜黄素、去二甲氧基姜黄素、萜烯类等成分。姜黄的传统提取方法是采取溶剂提取法,以乙醇等作为有机溶剂,其化学成分已有报道。该法工艺复杂,生产周期长,生产成本较高,且会有溶剂残留。超临界CO2萃取（Supercritical Fluid Extraction）具有工艺简单、快速、无溶剂残留、运行成本低等特点。利用SFE CO2提取姜油已有初步研究,鉴别出42个成分。本文用SFE CO2提取姜油,采用气相色谱/质谱联用技术,深入研究其化学成分,…     

NH_3/CO_2复叠制冷系统中CO_2螺杆压缩机的研发

NH3/CO2复叠制冷系统中,压缩机是其中的介绍了一种应用在低温制冷循环中的CO2双螺杆压缩机的设计及相关试验.采用包络理论设计了转子的型线,阳转子齿数为5,阴转子齿数为8,在此基础上设计了压缩机的排气孔口,并对转子进行了三维受力变形计算,从计算结果可以看出转子变形和轴承可以满足要求.试验证明设计的CO:双螺杆压缩机能够应用在NH3/CO2复叠制冷系统中.     

HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中伊伐布雷定及其代谢产物

为了定量测定人血浆中伊伐布雷定和去甲伊伐布雷定浓度,建立了HPLC-MS/MS联用方法以地西泮为内标,V（甲醇）∶V水(5 mM醋酸铵+1%甲酸)=80∶20的混合溶液为流动相,Diamosil C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式检测。用于定量分析的离子对分别为m/z 469.2→177.1（伊伐布雷定）,m/z 455.2→177.1（去甲伊伐布雷定）,m/z 285.1→193.1（地西泮）。伊伐布雷定的标准曲线线性范围为0.101 3～101.3 μg/L,定量下限为0.101 3 μg/L;去甲伊伐布雷定的标准曲线线性范围为0.085～25.5 μg/L,定量下限为0.085 μg/L。日内、日间精密度的RSD<15%,平均回收率>75%。     

CO2跨临界循环中膨胀过程的亚稳态特性研究

介绍了采用膨胀机的CO2跨临界循环的系统流程及典型工况，详细分析了膨胀中经历的亚稳态过程的成因和机理，指出了气化滞后对系统的危害，并对相变膨胀过程中的成核现象进行了热力学分析，在此基础上，结合CO2超临界膨胀过程的特点，阐明了气液相变介质中声速的确定方法，认为CO2超临界膨胀过程可近似按照经典热力学的准静态理论进行分析，并指出结论的理论依据。     

超临界CO2萃取传质过程的物理强化技术

超临界CO2萃取技术是一种高新物质分离精制技术，其和传统萃取方法相比具有很多优势，但其还存在着一些问题，如操作压力大，萃取时间长，设备要求较高，能耗相对也较大，提取能力小，萃取率有待进一步提高，从而限制了其应用。采用超声场、电场等物理手段对超临界萃取过程进行强化，可有效提高萃取得率，降低操作压力等，因而成为人们研究的一个新方向。就这些对超临界CO2萃取过程进行强化的技术及其应用进行了论述，并提出了所存在的问题和研究方向。     

虚拟企业运营过程中项目分解和计划策略研究

分析了在虚拟企业(VE)环境下项目管理的特点以及项目分解与计划在VE运营过程中的重要性。结合项目参考库在VE项目分解中的作用,给出了一种适合VE运营特点、提高项目分解效率的项目任务分解方法。同时提出一种考虑提前/拖期成本为目标的项目进度计划方法,反映了以交货期为中心的现代生产理念。最后,给出一种解决VE运营过程中项目任务的集中与分布控制问题的解决思路。     

眼组织中缓释地塞米松药膜的HPLC/MS/MS测定方法研究

眼部手术后 ,在眼组织的前房中植入缓释地塞米松药膜以防术后感染。本实验采用液液萃取、液固萃取的方法来提取生物样品中的地塞米松药物 ,经液相色谱 /质谱 /质谱进行检测 ,样品中药物浓度在 1 0 8— 54μg/L范围内呈现良好的线性 (γ2 =0 .9995) ,最低检测浓度为 0 4 μg/L ,平均回收率大于 77%。用这一方法可高灵敏度、高选择性地应用于临床相关药物的动力学研究     

用SP-2307型气相色谱仪检测高纯氮中痕量CO、CO_2、CH_4

1962年K.Porter和D.H.Volman提出转化法,将样品中的CO经镍触媒催化加氢转化成CH_4,用气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)检测。目前这种方法已被广泛用来测定微量CO和CO_2,据报导,检测下限可达0.02ppm。在我们研制CO、CH_4标气的过程中,需对稀释气——高纯氮(99.999％)中存在的痕量CO、CO_2、CH_4进行定量测定。在高纯氮中,上述三个组分的含量一般都小于1ppm,因此要求分析仪器最低检出浓度应低于0.1ppm。北京分析仪器厂生产的SP-2307型气相色谱仪用H_2做载气,主要用于检测O_2、N_2、CO、CO_2、CH_4等气体,对CO等的最小检出浓度为1ppm,因而无法满足上述分析要求。为了适应高纯氮中痕量CO、CO_2和CH_4分析的需要,我们对仪器和操作方法作了一些改进,取得了较好的效果。改装后的气路系统见     

基于UPLC-Q-TOF MS/MS技术的可可粉中掺入可可壳定量检测方法研究

本研究基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF MS/MS)技术,结合主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析等多元统计分析,以厄瓜多尔产地可可豆为研究对象,筛选和鉴定可可壳的特征标志物,并利用该特征标志物实现可可粉中可可壳掺入量的定量检测.结果表明,可可粉与可可壳的组分具有较大差异.可可壳的特...     

HS/SPME/GC联用技术分析大气中痕量Hg2+

本文研究了适用了无机汞化合物形态分离分析方法HS/SPME/GC联用技术,确定固相微萃取及衍生化的最佳分离测定条件,并利用该方法定性测定了大气漂尘中的无机汞.