固体氧化物燃料电池Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_2电解质与Mn_(1.5)Co_(1.5)O_4的稳定性

本文面向管状固体氧化物燃料单电池串联中连接极与电解质界面稳定性展开研究,以氧化钐掺杂氧化铈(Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_2,SDC)和Mn_(1.5)Co_(1.5)O_4(MCO)为原料,采用XRD、SEM和EDS来表征、探讨了SDC和MCO两种材料在不同运行和制备温度下的化学稳定性和结构稳定性。研究结果表明,SDC和MCO两种材料具有良好的化学相容性。当烧结温度低于1000℃时,难以获得致密的复合材料,而当处理温度为1400℃时,由于热力学温度过高,将导致颗粒迅速长大。     

纳米晶Sm_2Co_(17)型块体永磁的制备及磁性能

制备了两种2∶17R型Sm-Co合金:Sm2(Fe,Cu,Zr,Co)17和纯二元Sm2Co17,并利用高能球磨和放电等离子烧结(SPS)制备了致密的纳米晶块体合金,研究了其磁性能和相结构的变化。Sm2(Fe,Cu,Zr,Co)17具有较高的矫顽力,而纯二元Sm2Co17矫顽力基本为零。但高能球磨可快速降低Sm2(Fe,Cu,Zr,Co)17合金的矫顽力。利用放电等离子烧结非晶粉末制备了纳米晶块体合金,纯二元Sm2Co17合金具有较高的矫顽力,并且具有1∶7H相结构。而Sm2(Fe,Cu,Zr,Co)17合金则因为Fe-Co相及Sm2O3相的析出,具有较高的饱和磁化强度和极低的矫顽力。     

Y_2O_2S∶Er,Yb纳米晶的制备及其上转换和下转换发光

采用共沉淀法,结合固-气硫化工艺制备了平均粒径约40nm的类球形Y2O2S∶Er,Yb纳米晶,并对其在980nm红外激发下的上转换和下转换发射进行了较为详细的研究。Er3+的上转换特征发射分别位于530、550和660nm附近。在表面吸附OH-和CO32-所形成的特殊声子环境下,Er3+的4S3/2→4F9/2和4I11/2→4I13/2多声子弛豫显著提高了4F9/2能级的粒子布居,致使纳米晶具有很强的660nm红光发射。并且红绿光荧光分支比会随Yb3+浓度的提高而显著增大。首次报导了Y2O2S纳米晶中Er3+的红外特征发射。源于Er3+离子4I13/2→4I15/2辐射跃迁的较强红外发射,在晶场作用下分化为峰位分别位于1501、1534和1577nm的3个发射峰。由于4I13/2能级是660nm红光发射的主要布居能级之一,该红外发射与红光发射存在明显竞争。但在较高Yb3+掺杂浓度下,高效的Yb3+→Er3+能量传递可有效削弱红外发射的竞争作用。     

纳米晶Y_2O_2S∶Eu~(3+),Mg~(2+),Ti~(4+)长余辉发光材料的制备

采用溶剂热-高温固相法,合成了纳米晶Y2O2S∶Eu3+,Mg2+,Ti4+红色长余辉发光材料。通过XRD、TEM、荧光光谱对其进行表征。X射线衍射测试表明所制备的Y2O2S∶Eu3+,Mg2+,Ti4+纳米材料为单相,六方晶。透射电子显微镜(TEM)测试表明所制备的Y2O2S∶Eu3+,Mg2+,Ti4+纳米材料粒径小,分布集中。激发和发射光谱测试表明Eu3+离子能有效地掺入硫氧化钇基质中,并具有良好的发光性能。余辉测试表明其余辉颜色为红色,具有良好的余辉效果。     

无水溶胶-凝胶法合成Li_4Ti_5O_(12)纳米晶及性能研究

以月桂酸为表面活性剂,通过无水溶胶-凝胶法合成了高分散的Li4Ti5O12纳米晶。采用XRD、SEM、TG-DSC以及恒流充放电测试等手段对材料的形貌、结构和电化学性能进行表征。通过研究Li/Ti摩尔比、表面活性剂的量及煅烧温度对物相结构、颗粒形貌及电化学性能的影响,优化制备工艺。结果表明,表面活性剂的量对Li4Ti5O12的微观形貌及其电化学性能有显著的影响。800℃热处理10h后的产物,颗粒尺寸在100～300nm之间,基本无团聚,具有较好的分散性,显示出优异的电化学性能,1和2C下,首次放电容量分别为163.3和132.3mAh/g,50次放电循环后,放电容量无明显衰减。     

溶胶-凝胶燃烧法制备La_2O_3和La(OH)_3纳米晶的研究

采用燃烧法合成纳米La(OH)3材料,分别以硝酸镧和柠檬酸为镧源和络合剂,以氨水调节pH值为2～4、柠檬酸与硝酸镧的物质的量比为1～1.2∶1之间,加热凝胶至自蔓延燃烧后并在700～750℃煅烧1～2 h,得到膨松粉末状产物,即La2O3纳米晶。利用X射线衍射和透射电镜等测试方法对凝胶热分解过程及最终形成的La2O3纳米晶颗粒进行分析和表征。结果表明:用该方法得到的纳米La2O3产物的平均粒径在30～100 nm之间可控;纳米La2O3在空气中是不稳定的,在自然吸潮情况下和空气中的H2O发生反应生成La(OH)3,控制湿度即可得到纯La(OH)3纳米晶。     

高分散纳米晶Li_4Ti_5O_(12)电极材料的制备及电化学性能的研究

以月桂酸为分散剂,采用无水溶胶-凝胶法合成了高分散的Li4Ti5O12纳米晶.采用XRD、SEM、TG-DSC、激光粒度分析仪、交流阻抗以及恒流充放电测试,对材料的形貌、结构和电化学性能进行表征.结果表明,煅烧温度对Li4Ti5O12的结晶度、微观形貌及其电化学性能有显著的影响.800℃下热处理10h后的产物,颗粒尺寸细小均匀,约在120~275nm之间,显示出优异的电化学性能.在0.5和1C倍率下,首次放电比容量分别可达174.7和163.3mAh/g,经过50次放电循环后,放电容量循环性能优异.研究表明该高分散纳米颗粒的合成方法是适合制备高电化学性能的Li4Ti5O12材料的工艺方法.     

影响Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体水热合成因素的研究

以分析纯的Bi（N03）3·5H2O，ZnO和Nb2O5为反应物，KOH为矿化剂，采用水热法合成立方焦绿石结构的Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体，通过XRD对合成粉体进行物相分析，并通过Scherrer公式计算粉体晶粒的尺寸；TEM分析所合成粉体的形貌。研究水热反应温度、时间、前躯体的含量、KOH的浓度以及有无搅拌等水热合成条件的变化对合成粉体的物相的影响，从而初步确定水热合成立方焦绿石结构的Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体的温度区间、时间范围、前驱体含量和KOH浓度等工艺参数，并讨论了其反应过程。研究结果表明，在Nb：Bi=2.0、KOH浓度为1.8mol／L、反应温度为220℃、反应时间为24h、充分搅拌的情况下，水热反应进行得最彻底，可以合成单相的Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体。     

LiNi0.75Al0.25O2的制备与性能

LiNi0.75Al0.25O2是很有希望取代LiCoO2的新一代锂离子电池正极材料。采用球形Ni(OH)2和LiNo3、Al(OH)3为原料，空气气氛条件下700℃恒温8h合成了锂离子电池正极材料LiNi0.75Al0.25O2。X衍射分析表明合成的LiNi0.75Al0.25O2粉末结晶良好，具有规整的α—NaFeO2层状结构，扫描电镜分析表明粉末颗粒呈球形，粒径约为7μm。充放电测试表明，合成的LiNi0.75Al0.25O2正极材料具有优良的电化学性能。     

微波诱发溶胶-凝胶自燃烧法一步合成单相Bi3.25La0.75Ti3O12纳米粉体

将溶胶-凝胶法与微波自然烧法相结合,利用微波诱发自燃烧技术一步合成了Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)纳米粉体.根据相关络合反应及其反应平衡常数所进行的理论计算,确定了前驱体溶液的最佳pH值和柠檬酸(CA)/金属离子(M)的物质的量比.分别利用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对前驱体及合成的纳米粉体进行了表征,结果表明,微波诱发溶胶-凝胶自燃烧法能一步合成具有层状钙铁矿结构的单相BLT纳米粉体.当pH=6、n(CA)/n(M)=2.5以及氧化度Q=80 %时,合成的单相BLT纳米粉体的平均晶粒尺寸约为30nm.     

Bi2O3基固体电解质材料改性研究

对Bi2O3基固体电解质进行了研究。实验确认，在Bi2O3－Y2O3系统中掺入ZrO2可抑制Bi2O3立方到菱方相变，使其在低温长时间退火后还能保持立方相，ZrO2抑制相变的作用是通过降低间隙阳离子浓度实现的；在Bi2O3－Y2O3系统中掺入Bi2O3，可抑制Bi2O3的还原，原因是B^3＋改变了晶体中的应力状态和点缺陷的分布。实验中获得了同时具有抗相变、抗还原性能的Bi2O3基电解质材料。     

Optical Properties of Ca_(0.25)Ba_(0.75)Nb_2O_6 Thin Films Prepared by Spinning Coating

Ca0.25Ba0.75Nb2O6 (CBN25) thin film was prepared on quartz substrate by spinning coating and the optical properties were investigated by a Hitachi U-3410 spectrophotometer and a Metricon 2010 prism coupler. The optical band gap, thickness and refractive index at 632.8 nm of the CBN25 thin film were determined to be 3.65 eV, 529 nm and 2.2258, respectively. The dispersion of the refractive index fitted to Sellmeier relation well and optical waves could be guided into the thin film, which implied that CBN25 thin films were promising for integrated optics and optically active devices.     

纳米氧化铋基材料高温相变的研究

以分析纯Bi(NO3)3·5H2O和Y(NO3)·6H2O为原料制备纳米β-Bi2O3和Bi2O3-Y2O3(75%(摩尔分数)Bi2O3 25%(摩尔分数)Y2O3)粉体,平均粒度分别为40和30nm.经TG-DTA、高温XRD以及高温拉曼的研究结果表明,亚稳态的纳米β-Bi2O3粉体在升温过程中于420℃先向低温稳定的α-Bi2O3转变,在720℃时向δ-Bi2O3相转变,降温过程则是由δ→β→α.由于纳米Bi2O3具有很高的活性,使得相变温度比微米Bi2O3有所降低.纳米Bi2O3-Y2O3复合粉体升温过程中,Y2O3的固溶反应在较低温度(400℃)开始,500℃时β-Bi2O3完全转变为δ相,同时Y2O3完全固溶到δ-Bi2O3晶体中.Y2O3的掺杂使得Bi2O3的β→δ相转变温度大幅降低.     

负载磷钼杂多酸/La0.7Ca0.3Fe0.25Co0.75O3/聚吡咯的制备及光催化性能研究

采用甘氨酸-硝酸盐燃烧法成功制备了La0.7Ca0.3Fe0.25Co0.75O3钙钛矿型复合氧化物,以(NH4)2S2O8为氧化剂,运用化学氧化法合成La0.7Ca0.3Fe0.25Co0.75O3/聚吡咯薄膜,然后通过静电自组装方法制备了一种新的表面负载修饰型复合光催化剂La0.7Ca0.3Fe0.25Co0.75O3/PPy/PMO12。采用XRD、SEM、FT-IR对催化剂的物化结构进行了表征。光催化性能测试是以亚甲基蓝染料的水溶液为降解目标,结果表明,PMo12的负载修饰改进了La0.7Ca0.3-Fe0.25Co0.75O3/PPy光催化剂的催化活性。     

锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4的固相法制备及性能研究

以Ni(CH3COO)2·4H2O和Mn(CH3COO)2·4H2O为原料,分别在400、500℃分解3、7h得到镍锰复合氧化物前驱体,再与锂源Li2CO3混匀,在800℃煅烧12h,600℃退火24h得到LiNi0.5Mn1.5O4正极材料。XRD、SEM、EIS和恒流充放电测试结果表明,在400℃、7h制备的前驱体与Li2CO3合成的LiNi0.5Mn1.5O4性能最佳。室温下以0.1C倍率充放电,首次放电比容量达到141.5mAh/g,循环30次后容量保持率为98.55%;以1C倍率充放电,首次放电比容量为120.34mAh/g,循环30次后放电比容量为112.09mAh/g。     

电泳沉积法制备纳米Al/Bi2O3铝热剂薄膜的研究

采用电泳沉积法在铜基底上成功沉积了纳米Al/Bi_2O_3铝热剂薄膜。运用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和能谱仪(EDS)等对铝热剂薄膜的物相和形貌进行了测量与分析,并通过对比单位面积铜基底沉积前后的质量、差示扫描量热法(DSC)和激光点火试验分别探讨了沉积时间对铝热剂薄膜的质量、放热性能和燃烧性能的影响。结果表明:电泳沉积法制备的Al/Bi_2O_3铝热剂薄膜具有良好的薄膜形貌,且纳米颗粒分散均匀。沉积时间在10 min以内时,薄膜沉积速率稳定在0.785 mg/(cm~2·min)时,单位质量的薄膜放热量不变;沉积时间超过10 min后,薄膜沉积速率下降,改变了铝热剂的当量比,导致单位质量的薄膜放热量减少,薄膜燃烧的火焰强度下降;确定最佳的沉积时间为10 min。     

溶胶—凝胶技术制备Bi4Ti3O12铁电薄膜的研究

采用溶胶－凝胶技术在Ｓｉ单晶基片上制备了具有层状钙钛矿型结构的Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ１２ｘ铁电薄膜，讨论了回火温度与时间对薄膜结构的影响，Ｘ射线衍射分析表明，经７００℃和７００℃以上温度回火的薄膜为具有层状钙矿型结构的Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ１２多晶薄膜，该薄膜的电滞回线测试呈出剩余极化强度Ｐｒ＝５μＣ／ｃｍ＾２，矫顽场Ｅｃ＝１３０ｋＶ／ｃｍ。