优化气相色谱法检测牛奶中双甲脒残留标志物

目的改进国标中的气相色谱法测定牛乳中双甲脒残留标志物残留的前处理与色谱条件。方法样品使用1 mol/L的盐酸溶液提取,10000 r/min离心转速离心5 min,取上清液使用固相萃取(solid-phase extraction,SPE)小柱过滤净化。对气相色谱的色谱条件进行优化,使用外标法定量。结果通过使用优化处理条件,该方法的线性范围在10~400 ng/m L,线性关系良好。添加5、10、25?g/kg浓度水平,回收率均在90.5%~100.2%之间,相对标准偏差为1.4%~3.2%。结论改进后的方法回收率高、准确性高,对牛乳中双甲脒残留物的检测具有重要意义。     

气相色谱法检测茶叶中痕量双甲脒

研究应用气相色谱法测定茶叶中痕量双甲脒残留物的分析方法。对样品预处理的方法进行探索,最终选择出较为理想的提取试剂,并对定量检测条件作了较详细的研究。     

食品中双甲脒残留量气相色谱测定方法研究

双甲脒 [ａｍｉｔｒａｚ :Ｎ 甲基 双 (2 ,4 二甲苯亚氨基甲基 )胺 ,商品名Ｍｉｔａｃ]属中等毒农药 ,是一种广谱性杀螨剂 ,用于防治果树、蔬菜等作物上多种害螨 ,也可用于防治牛、羊等畜牧体外蜱螨。目前 ,该农药残留量测定方法有气相色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法等。[1～ 3] 在本工作中 ,我们分别对从蔬菜、水果、油脂类中选择的白菜、油菜、苹果、梨、豆油、菜籽油进行提取时间试验和衍生反应时间试验 ,研究结果表明 ,该方法快速、准确、可靠 ,方法回收率和精密度结果良好。1　材料与方法1 1　原理双甲脒经酸水解生成 2 ,4 二…     

乳与乳制品中甜蜜素检测方法的研究

使用毛细管色谱柱-气相色谱仪检测乳与乳制品中甜蜜素质量浓度。将样品称取后用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,提取上清液加入硫酸和亚硝酸钠冰浴衍生,用正己烷提取后,用气相色谱仪氢火焰离子化检测器检测。该方法检测甜蜜素回收率范围在82.37%~109.15%之间,相对标准偏差在2.43%~5.02%之间,最低检出限为0.004 g/kg。该方法检测结果准确可靠、重复性好,可进行乳与乳制品中甜蜜素质量浓度的检测。     

双甲脒胶体金免疫快速检测试纸条研制及其在蜂蜜中的应用

目的 基于胶体金免疫层析原理研制双甲脒快速检测试纸条,评价其在蜂蜜检测中的应用效果。方法 使用双甲脒-BSA偶联物作为人工抗原免疫小鼠获得单克隆抗体,制备胶体金微孔试剂,使用双甲脒-OVA偶联物和羊抗鼠IgG抗体分别作为试纸条的检测线和控制线,并对蜂蜜样品进行添加检测。结果研制的试纸条可以定性检测蜂蜜中双甲脒的残留,对蜂蜜中双甲脒的检测限为0.2mg/kg,检测用时约25min,,与双甲脒功能和结构相似的其他药物时无交叉反应,特异性较好。结论 本试验研制的试纸条适用于蜂场现场快速检测以及基层实验室中大量样本的筛查,为蜂蜜中抗生素残留控制提供有效监管手段。     

双甲脒与氰戊菊酯或氯氰菊酯混用对烟蚜的药效

用浸渍法测定了双甲脒与氰戊菊酯或氯氰菊酯混用对烟蚜Myzuspersicae(Sulzer)的毒力。结果表明 ,当双甲脒与氰戊菊酯以 1∶2、1∶5和 2∶1的比例混用时表现为药效增效作用 ,其中以 1∶2配比共毒系数最大。当双甲脒与氯氰菊酯以 1∶1、1∶2、2∶1和 5∶1的比例混用时表现为药效增效作用 ,其中以 1∶1配比共毒系数最大。并对双甲脒与拟除虫菊酯类杀虫剂混用防治蚜虫的配比进行了讨论     

牛奶中双甲脒含量快速检测方法的研究

目的建立快速检测牛奶中双甲脒的气相色谱法。方法试样中的双甲脒经酸水解成2,4-二甲基苯胺,碱化后用正己烷提取,七氟丁酸酐衍生,气相色谱-电子捕获检测器检测,外标法定量。结果该方法检测双甲脒回收率范围在83.6%~97.4%之间,相对标准偏差在1.02%~4.23%之间,最低检出限为5μg/kg。结论该方法简单、快速、分离度好,适用于牛奶中双甲脒含量的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中三氮脒残留

目的 本研究旨在结合超高效液相色谱－串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)技术,建立简便、快速的样品前处理方法,对牛奶中的痕量三氮脒残留进行检测。方法 用1%乙酸乙腈溶液振荡提取后,在-4℃条件下高速离心,取上清液旋转蒸干后,用10%乙腈水溶液复溶,用超高效液相色谱-串联质谱仪在正离子扫描及多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下分析,外标法定量。结果 牛奶中三氮脒的检出限(limit of detection, LOD)为5 μg/kg,定量限(limit of quantification, LOQ)为15 μg/kg,在20~1000 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.9993。将所研究的方法应用于实际牛奶样本中,其加标回收率在81.65%至85.49%之间,日内精密度分别在4.5%~5.5%,日间精密度在5.9%~8.2%之间。结论 本方法采用振荡提取加低温高速离心净化的前处理方法,简单快速,结合UPLC-MS/MS,可实现痕量水平残留的高灵敏度检测,适用于快速、高灵敏检测牛奶及其他动物源性食品中的三氮脒残留。     

超高效液相色谱法同时测定蜂蜜中双甲脒及其代谢物残留量

目的建立超高效液相色谱法(ultra-performance liquid chromatography,UPLC)同时测定蜂蜜中双甲脒及其代谢物(2, 4-二甲基苯胺)残留量的方法。方法样品经0.1 mol/L NaOH溶液提取、正己烷-异丙醇(2:1,V:V)混合液萃取,再采用ACQUITYUPLC?BEHC_(18)(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,柱温30℃、流速为0.20 mL/min,检测器波长在235 nm处进行检测,外标法定量。结果双甲脒及2,4-二甲基苯胺标准曲线在2.0～500.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,方法检出限双甲脒为0.27μg/kg, 2,4-二甲基苯胺为0.42μg/kg,以样品加标做回收率测定,双甲脒与2,4-二甲基苯胺的回收率分别为99.6%～101.2%和99.3%～101.6%,测得的相对标准偏差均小于5%。结论该方法具有线性范围宽、检出限低,灵敏度、准确度高,重复性好等优点,能满足于蜂蜜中双甲脒及2,4-二甲基苯胺的快速检测要求。     

食用油中脂肪酸检测方法的比较研究

使用气相色谱—质谱(GC-MS)联用技术对油脂中的脂肪酸进行检测,比较三种甲酯化方法,并对比了DB-5 ms,VF-23 ms两种毛细管色谱柱对37种脂肪酸甲酯的分离效果.结果表明VF-23 ms色谱柱具有更好的分离效果,4％盐酸甲醇法具有最好的甲酯化效果.研究为油脂中脂肪酸的气相色谱—质谱检测提供了依据.     

气相色谱法快速检测鲜牛乳中甲醛含量

为了建立准确检测鲜牛奶中人为加入甲醛含量的快速方法,对现有的气相法检测甲醛方法中的衍生试剂进行了研究,确定了使用乙睛溶解2,4-二硝基苯肼衍生剂,采用正己烷提取目标组分2,4-二硝基苯腙。然后通过加标回收率和重现性试验验证,各项指标都能够满足GB27404—2008对检测方法准确性和重现性的要求。     

豆浆中豆浆伴侣的鉴别方法研究

目的 鉴别豆浆中是否有豆浆伴侣存在。方法 制备含有不同浓度豆浆伴侣的豆浆, 加入硫酸镁, 计算沉淀凝固物的含量。结果 硫酸镁溶液不能使豆浆伴侣沉淀, 但能使大豆蛋白凝固, 进而能快速鉴别豆浆中是否含有豆浆伴侣。结论 此方法简便、可行。     

微生物抑制法快速检测鲜牛乳中红霉素残留

目的利用微生物抑制法快速检测鲜牛乳中红霉素残留。方法将待测的牛奶样品和空白样品经杀菌后接入乳酸菌,经过相同时间发酵后,计算待测牛奶样品发酵前后的pH变化差值与空白样品发酵前后的pH变化差值,从而判断鲜牛奶中红霉素残留的含量。结果经过单因素及正交实验,确定乳酸菌发酵产酸条件如下:接种量0.15 U/L、发酵温度40℃、菌粉溶解时间25 min、发酵时间3.5 h,利用乳酸菌发酵产酸建立了检测鲜牛奶中红霉素残留的标准曲线Y=0.024X-0.013(其中,Y为△pH,X为鲜牛乳样品中的红霉素浓度),线性相关系数R~2=0.9949,检测的灵敏度IC_(50)为29.71μg/L,检测的线性范围为0~50μg/L,加标回收率为103.54%~124.58%,同一批次内检测的变异系数为4.39%~16.46%。结论建立的检测方法可用于筛选鲜牛乳中是否有抗生素残留并进行定量检测。     

掺假羊乳及其制品中牛乳的检测技术研究进展

羊乳具有营养价值高、蛋白质组成更接近人乳、脂肪球直径小及致敏性低等优点,更利于人体消化吸收,受到消费者和乳品企业的青睐.近年来我国羊乳产业发展迅速且潜力巨大,但由于受羊乳产量和养殖规模的限制,羊乳价格昂贵,市场中存在羊乳及其制品掺假牛乳的现象,且掺假手段多样,难以辨别.为了保证消费者的健康和权益,保障羊乳市场良性发展,...     

原料乳硫氰化物掺假定性检测方法

研究原料乳中硫氰化物掺假物质定性检测的方法,通过向原料乳中人为添加定量硫氰化物,在酸溶液中硫氰酸根与三价铁离子反应生成可溶于水及乙醚的血红色化合物,根据样品中硫氰酸根含量的多少,所显示的颜色不同。通过颜色反应判定原料乳中是否添加硫氰化物掺假物质。实验结果表明,该方法用于检测原料乳中硫氰化物质量分数在0．005％以上,具有良好的可操作性,同时方法操作简单,结果便于观察,适用于乳制品企业进行原料乳质量验收检验。     

原料乳中铵盐掺假检测方法

通过向原料乳中人为添加定量铵盐测试试剂,研究原料乳中铵盐掺假物质定性检测的方法。实验结果表明,该方法用于检测原料乳中铵盐质量分数在0．025％以上,具有良好的可操作性,同时方法操作简单,结果便于观察,适用于在养殖、收购、乳制品企业等进行原料乳质量验收检验。     

免疫学检测羊乳中掺入牛乳成分

由于营养、价格和原料等原因，市场上在羊乳中掺入牛乳的现象常有发生。针对这种乳源性掺假陆续产生了多种检测方法，本文主要综述了以ELISA为主的免疫学快速检测方法。     

牛奶过敏原PCR检测方法的建立

牛奶是主要的食品过敏原之一,其中β-乳球蛋白是引起牛奶过敏的主要成分。基于牛奶β-乳球蛋白基因序列设计一对PCR引物,经过反应条件的优化,建立了适合检测牛奶β-乳球蛋白过敏原的PCR方法。实验结果表明,当PCR反应体系中模板DNA量为25ng,引物浓度为4mmol/L时,检测效果最佳。所建立的方法不仅可用于不同保质期、不同来源牛奶β-乳球蛋白过敏原的测定,亦可用于牛、羊奶不同比例混合物中β-乳球蛋白过敏原的检测。     

Simultaneous determination of chlortetracycline,ampicillin and sarafloxacin in milk using capillary electrophoresis with electrochemiluminescence detection

ABSTRACT

A fast, inexpensive and sensitive approach for the simultaneous determination of chlortetracycline, ampicilline and sarafloxacin in milk was developed using capillary electrophoresis coupled with an electrochemiluminescence detector. Under the optimal detection conditions, the linear ranges for chlortetracyline, ampicilline and sarafloxacin were 0.030–5.0, 0.050–5.0 and 0.0040–2.0 μg ml^–1, respectively. The correlation coefficients of chlortetracycline, ampicilline and sarafloxacin were determined as 0.9997, 0.9952 and 0.9978, respectively. Detection limits (S/N = 3) of chlortetracycline, ampicilline and sarafloxacin were found as 0.017, 0.018 and 0.0013 μg ml^–1, respectively. This method was successfully applied for the determination of chlortetracycline, ampicilline and sarafloxacin in milk. The recoveries were between 95.3% and 100%. The relative standard deviations of the detection limit and recovery were less than 2.6% and 3.2%, respectively.