超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的不确定度评定

目的评定超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的不确定度。方法通过构建不确定度评定的数学模型,分析不确定度分量的来源,对试样称量、前处理过程、标准物质配制、标准工作曲线拟合及实验重复性、回收率等各分量加以量化和合成。结果豆芽中4-氯苯氧乙酸钠含量为59.44μg/kg,其测量扩展不确定度为3.6μg/kg (k=2),其中影响测量不确定度的主要因素是标准溶液配制和标准曲线拟合所引入的不确定度。结论在检测过程中应使用纯度较高的标准溶液,提高标准溶液配制的准确性,保证标准曲线的相关性符合规定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤和4-氯苯氧乙酸的含量

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤和4-氯苯氧乙酸含量的分析方法。方法样品以乙腈为提取溶剂,加入氯化钠盐析分层,经C_(18)填料萃取净化,采用电喷雾负离子扫描模式,多反应监测,外标法定量。结果 6-苄基腺嘌呤和4-氯苯氧乙酸在1～150μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.999, 6-苄基腺嘌呤方法检出限为1μg/kg, 4-氯苯氧乙酸方法检出限为0.5μg/kg。平均回收率为95.4%～104.1%,相对标准偏差为1.7%～8.2%。结论本方法灵敏度高,准确度和重复性好,适用于豆芽中违法添加6-苄基腺嘌呤和4-氯苯氧乙酸的检测。     

液相色谱-高分辨质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸的不确定度评估

目的评定液相色谱串联高分辨质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸含量的不确定度。方法按照SN/T3725-2013《出口食品中4-氯苯氧乙酸残留量的测定》测定豆芽中4-氯苯氧乙酸,根据JJF 1059.1-2012《测定不确定度评定与表示》的方法,建立高分辨液质联用法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸不确定度评定的数学模型,分析其中各不确定度分量的来源,并对其分别进行量化,最终合成豆芽中4-氯苯氧乙酸含量测定结果的不确定度。结果豆芽中4-氯苯氧乙酸含量测定结果为35.11μg/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为4.28μg/kg(k=2)。结论标准溶液的配制是实验过程不确定度主要来源。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、赤霉素和4-氯苯氧乙酸的残留量

建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、赤霉素和4-氯苯氧乙酸残留的分析方法。方法 以乙腈提取目标物,HLB固相萃取柱(3 ml/600 mg)净化提取液,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,液相色谱串联质谱采用正负离子同时扫描、多反应监测模式测定。结果 3种分析物在0.1～20 μg/L浓度范围内呈线性,线性相关系数(r)＞0.99。方法定量限(LOQ)为0.5 μg/kg。方法在3个水平的添加回收率在70.1%～93.5%之间,RSD在5.01%～9.34%之间。结论 本方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作需要。     

高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星含量

采用高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星的含量。样品经0.1mol/L NaOH溶液提取后,经WatersOasis MAX阴离子交换柱净化,以双氟沙星为内标,采用反相高效液相色谱分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,通过带有电喷雾离子化源的串联质谱仪,应用正离子扫描,在多反应监测模式下进行定性与定量分析。本法线性范围为1～100μg/kg,平均回收率为91.6%～94.0%,相对标准偏差不大于6.6%,方法的检出限为0.3μg/kg。     

液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中10种 保鲜剂残留量

目的建立蔬菜中三唑酮、嘧菌酯、氰霜唑、氟吗啉、哒螨灵、多菌灵、吡唑嘧菌酯、咪鲜胺、腈菌唑、烯酰吗啉共10种保鲜剂类农药残留检测的液相色谱-电喷雾电离-四极杆质谱检测方法。方法分别通过针泵进样和色谱进样将一定浓度的标样试剂导入质谱仪,调整各级质谱和色谱参数,获取所测化合物的质谱图和离子流图,建立仪器分析方法;蔬菜样品经乙腈提取(同时加入氯化钠),加入等体积甲醇水(V:V=1:1)稀释,正己烷脱色后,经色谱导入质谱进行分析。结果对10种保鲜剂成分进行液相色谱-串联质谱法检测:在1.0~100 ng/mL范围内线性良好(r~20.99);以5.0、10.0、50.0 ng/mL浓度水平添加回收率为77.9%~119.3%。结论此方法为一种检测保鲜剂类药物在蔬菜中残留的快速准确的分析方法。     

4-氯苯氧乙酸钠对大豆芽品质的影响及其安全风险性分析

为了观察和探讨4-氯苯氧乙酸钠(sodium 4-chlorophenoxyacetate,4-CPANa)对大豆芽生长状况的影响及其安全风险评价,实验优化了大豆芽中4-CPANa的测定方法,同时设计了大豆芽生产模拟实验,分别用4-CPANa浸泡自来水培育(方式一)、4-CPANa浸泡并喷洒自来水培育(方式二)和4-CPANa喷洒法自来水培育(方式三)3种方式培育大豆芽,对成熟大豆芽进行感观评定和基本生长指标测定,并对培育大豆芽中4-CPANa的残留量进行了分析。结果表明:优化的4-CPANa测定方法对大豆芽样品中4-CPANa测定的回收率为84.67%~89.78%,最低检出限为0.05 mg/kg。,3种培育方式下,其方式一中添加0.5 mg/L的4-CPANa和方式三中添加5 mg/L的4-CPANa的大豆芽在色泽、外观、滋味气味、组织形态上得分相对较高,总分分别为83.67、83.45。按方式一培育大豆芽其产率、鲜重、轴径、轴长、根比重、根长较佳的4-CPANa添加浓度0.5 mg/L;按方式二较佳的添加浓度0.5 mg/L;按方式三较佳的添加浓度5 mg/L。3种培育方式下,各处理组大豆芽中4-CPANa的残留量均随着培育时间的延长而减少。综合比较得出方式三即4-CPANa浓度为5 mg/L的总体效果最好,且最终无残留,在人群中没有暴露风险。     

液相色谱-串联质谱测定豆芽中4种植物生长调节剂

豆芽中植物生长调节剂的滥用是影响其食用安全的主要因素。本文开发了高效液相色谱-串联质谱方法测定豆芽中3-吲哚乙酸、4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、赤霉素,质谱检测采用多反应监测模式,采用外标法定量。样品经超声辅助提取后,加入Na Cl盐析,有机相经分散固相萃取净化后,进液相色谱-串联质谱检测。4种植物生长调节剂的检出限为5μg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为10μg/kg。以黄豆芽和绿豆芽为基质,分别做LOQ、2LOQ和10LOQ三个水平的添加试验,每个水平6个重复,方法的回收率范围为65.1%～109.8%,相对标准偏差(RSD)范围为1.49%～10.08%。为降低样品测定时假阳性问题,做多反应监测的同时做目标离子的增强子离子扫描。本方法可用于市售的豆芽样品中3-吲哚乙酸、4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、赤霉素的监测,为保障消费安全提供技术支撑。     

高效液相色谱-质谱法测定蔬菜中矮壮素残留

为建立蔬菜中矮壮素残留的高效液相色谱- 电喷雾离子阱质谱(LC-ESI/MS)的检测方法,样品中的矮壮素残留采用甲醇- 水- 乙酸溶液提取,离心,分取部分上清液过SCX 阳离子交换固体萃取小柱,LC-ESI/MS 法测定,以保留时间和特征离子定性、外标法定量。结果表明,矮壮素在0.03～10mg/L 范围内线性良好,线性相关系数为R2=0.9991,加标回收率为74.92%～103.28%,相对标准偏差为2.92%～10.48%,方法定量下限可达0.02mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测量豆芽中甲硝唑及其代谢物含量

超高效液相色谱-串联质谱法快速测量豆芽中甲硝唑及其代谢物含量.豆芽中的甲硝唑及其代谢物经酸化乙腈提取,QuEChERS净化,超高效液相色谱质谱联用仪测定,内标法定量.高、中、低不同浓度加标回收率82.1％～105.6％,相对偏差2.1％～4.1％,方法方便快捷、灵敏稳定可靠,可应用于实际样品检测.     

HPLC-MS/MS测定油炸及高温烘烤食品中的丙烯酰胺

为检测食品中的丙烯酰胺,建立了饼干、面包、油条、薯片、咖啡多种食品中丙烯酰胺的测定方法。试样经水溶液振荡提取,硅藻土柱净化,采用HPLCMSMS和同位素稀释定量技术,以选择反应监测(SRM)方式测定目标化合物。方法的检出限和定量限分别为4μgkg和12μgkg,线性范围10～3000μgL,不同食品基质的不同加标水平(20～2000μgkg)的回收率为90%～105%,RSD<10%。本方法定量准确、可靠,适用于食品中丙烯酰胺的测定。     

辣椒及其制品中苏丹红1号的HPLC-MS/MS检测方法

为快速检测食品中的苏丹红1号，建立了一种快速准确的苏丹红1号液质联用测定方法。样品用乙腈提取，稀释定容后用液相色谱-质谱联用法测定，对HPLC-MS／MS的测定条件进行了研究和优化。回收率在90．5％～110．0％之间，多次测定的RSD在1．3％～7．2％之间，该方法的最低检出限低于10pg。该方法简便、快速、准确、灵敏，可以满足食品中苏丹红1号检测的需要。     

A Multi-compound LC-MS/MS Method for the Screening of Mycotoxins in Grains

A method development and its validation are described for determining 31 selected Aspergillus, Fusarium, Penicillium, and Claviceps mycotoxins in small grain cereals (wheat, barley, oats). The method comprises an automated solvent extraction step followed by filtering, concentrating, and the analysis of the crude extract with liquid chromatographic-tandem mass spectrometric determination. The analytes included trichothecenes, zearalenone, fumonisins, moniliformin, enniatins, beauvericin, antibiotic Y, aflatoxins, ochratoxin A, mycophenolic acid, penicillic acid, and ergot alkaloids. These were separated in two consecutive chromatographic runs, both involving negative and positive electrospray ionization modes of mass spectrometry. The validation showed that the method performance was good for (semi-)quantitative work, limits of quantification varying between 1 and 1,250 μg kg⁻¹, recoveries mostly between 51% and 122%, and repeatability being from 2% to 26% within day and from 14% to 28% between days (as relative standard deviation). A distinctive suppressive matrix effect, which depended on the analyte and the matrix, was observed but could be compensated for by using matrix-assisted standards. The developed multi-mycotoxin method permits simultaneous, simple, and rapid determination of several co-existing toxins and is ideal for, e.g., screening-type work or at concentration levels relevant in animal welfare. An erratum to this article can be found at     

高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中低聚果糖

建立了测定乳粉中低聚果糖(蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖)的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳粉样品用乙醇-水提取,上清液稀释后,采用XBridge TM Amide(3.5μm,4.6 mm×150 mm)柱,以乙腈-氨水溶液为流动相进行洗脱,电喷雾质谱负离子(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法在0.5~20 mg/L范围线性良好(r0.9990,检出限最低为0.022 mg/kg)。分别在样品中添加标准物质1、5、10 mg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为90.8%~95.8%,相对标准偏差为3.6%~9.0%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足乳粉中低聚果糖的检测要求。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒大米中的5种硒形态

目的建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatographyhydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-HG-AFS)检测富硒大米中硒代胱氨酸(Se Cys2)、甲基硒代半胱氨酸(Me Se Cys)、亚硒酸根(Se IV)、硒代蛋氨酸(Se Met)和硒酸根(Se VI)的方法。方法选择Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱,对流动相浓度、p H值以及提取条件进行选择优化。样品采用链霉蛋白酶E水解超声提取方式,使用40 mmol/L的磷酸氢二铵溶液(p H 6.0)作为流动相。结果 20 min内可以完全分离5种硒形态,各种硒形态标准曲线线性相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为3.7、1.7、1.2、4.2、7.2μg/L。加标回收实验显示富硒大米中硒的主要存在形态即硒代蛋氨酸回收率范围在95.1%~98.2%,其他4种硒形态回收率范围均在80.4%~102.5%。结论本方法可以快速、准确地测定大米中硒的5种形态。     

液相色谱-质谱法测定保健食品中的三价铬及六价铬含量

目的建立液相色谱-质谱法测定保健食品中总铬、三价铬及六价铬含量的分析方法,并与原子吸收法的检测结果进行比较。方法利用液相色谱-质谱法测定提取和氧化反应前后样品溶液中六价铬,分别计算总铬、三价铬和六价铬的量。结果 8批样品(3批胶囊,5批片剂)测定六价铬和总铬含量分别为188.7~257.8mg/kg和189.1~257.4 mg/kg。该方法可以实现保健食品中总铬、三价铬和六价铬的测定,六价铬的方法检出限为0.03 mg/kg,RSD=3.72%(n=5),定量限为1.0 mg/kg,RSD=3.07%(n=5)。结论该方法简便易行,与原子吸收法测定总铬的结果一致,可用于保健食品中铬及其形态的测定。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速筛查豆芽中51种抗生素类药物的残留

使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪结合快速高通量的前处理方法实现豆芽中51种抗生素类药物的快速筛查测定。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化,采用ACQUITY BEH C_(18)色谱柱分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明:51种抗生素类药物的定量限(RSN≥10)为0.5~5μg/kg,高、中、低3个添加水平平均回收率为62.93%~118.69%,相对标准偏差为0.29%~9.72%,该方法能够达到高通量、多组分、快速的筛查目的,可应用于豆芽中抗生素类药物的批量快速筛查。     

食品接触纸中杀菌剂迁移量的测定方法

利用超高效液相色谱-串联质谱,建立了食品接触纸中多菌灵、戊唑醇、丙环唑、环丙唑醇等10种杀菌剂迁移量的测定方法。结果表明,此方法对10种杀菌剂迁移量的水基食品模拟物方法检出限为0.0005~0.025 mg/L,橄榄油方法检出限为0.0004~0.02 mg/kg;平均回收率为71.7%~117.7%,相对标准偏差为0.3%~5.2%。此方法灵敏度高,具有较好的准确性和精密度,对食品接触纸的安全风险监测有一定的意义。     

高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法测定水中微囊藻毒素

目的研究利用固相提取净化、高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱检测分析水中微囊藻毒素MC-LR和MC—RR。方法水样品经玻璃纤维滤纸过滤后,经C18固相提取柱富集净化,氮吹后定容。流动相中添加0．1％甲酸,采用梯度洗脱模式,经C18反相色谱柱分离,以电喷雾串联三重四级杆质谱定性、定量测定。结果线性定量范围0．1～5．0μg／kg,检测低限为MC-LR 0．01μg／kg,MC—RR 0．02μg／kg。结论此方法操作简便、定性定量能力较强,可作为检测水质量和评估食品安全风险的可靠方法。     

气相色谱-质谱法测定人造奶油中的脂肪酸

采用氯仿、甲醇混合溶剂萃取人造奶油中的脂肪,并用氢氧化钾-甲醇法甲酯化,通过气相色谱-质谱法分析其脂肪酸成分,鉴定出12种化合物,其中主要以油酸(30.918%)、棕榈酸(53.456%)为主,占人造奶油总脂肪酸量的84.374%,亚油酸的含量已降低至7.817%.