气相色谱-质谱联用法测定啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评价

目的建立气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评定的方法。方法从测定方法分析不确定度来源,计算各不确定度分量,合成扩展不确定度。结果该检测方法线性良好,线性方程为Y=0.00557X-0.0974,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为1.11%。啤酒样品中的N,N-二甲基亚硝胺测定结果平均值为10.9μg/m L,扩展不确定度为1.56μg/mL。结论提出的方法适用于啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评定。     

食品中N-二甲基亚硝胺的测定

本文采用了利用二氯甲烷快速提取食品中的N-二甲基亚硝胺,利用气相色谱-质谱仪采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测.本文检测方法的各项技术指标均达到国家标准规定的要求,但本文方法比国标方法简单快捷,易于操作,线性相关系数分别可达0.9991;线性范围分别可达0～250μg/ml;方法重现性良好,其RSD可达1.49％;回收率可达90.0％～105.0％;灵敏度高,检测限分别为0.04μg/kg.     

气质联用法快速测定肉制品中N-二甲基亚硝胺

建立同位素稀释-气相色谱-串联质谱测定肉制品中N-二甲基亚硝胺含量的方法。方法经水提取样品后,二氯甲烷反萃取,采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式采集质谱数据。N-二甲基亚硝胺质量浓度0.5～50 ng/mL时线性良好,在1.0, 3.0和10μg/kg水平的加标回收率97.5%～120.9%,相对标准偏差0.76%～5.90%,定量限1.0μg/kg。该方法准确度与精密度良好,绿色环保,每个样品有机溶剂使用量2 mL,可满足肉制品中N-二甲基亚硝胺的快速检测需求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定腌制肉制品中的N,N-二甲基亚硝胺含量

目的建立测定腌制肉制品中的N,N-二甲基亚硝胺含量的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)。方法样品经乙腈超声提取后,离心,提取液用增强型基质去除固相吸附剂(enhanced matrix removal,EMR)进行净化,盐析后得到处理液。在优化的色谱及质谱条件下,采用ESI正离子模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式扫描测定。结果 N,N-二甲基亚硝胺在2.0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9998,方法检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,平均回收率为95.6%~102.5%,相对标准偏差为4.35%~6.76%。结论该方法操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好,可用于实际测定腌制肉制品中的N,N-二甲基亚硝胺含量。     

纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮顶空-气相色谱检测法探讨

采用顶空-气相色谱法检测纺织品中N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的残留量.在顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间为30 min的条件下,2种残留溶剂分离完全,线性良好,检测限分别为6.8 mg/kg和11.6 mg/kg.在样品的基础上进行回收试验,回收率为91.2%~96.0%,相对标准偏差(n=3)为1.87%~3.72%.     

盐辅助分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法快速检测啤酒中N-二甲基亚硝胺

目的建立盐辅助分散液液微萃取(salt assisted dispersi ble liquid-liquid microextraction, SADLLME)气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)检测啤酒中N-二甲基亚硝胺(N-dimethylnitrosamine, NDMA)的分析方法。方法取30 mL啤酒于50 mL的离心管中,加入浓度为1μg/mL的NDMA-d6甲醇溶液50μL,硫酸钠3 g,振荡溶解,快速打入二氯甲烷600μL,振荡1 min,离心,弃去上清液,取下层有机相,上机检测。结果方法在考察浓度为1～100μg/L的范围内线性良好,相关系数大于0.998;添加回收率为97.7%～104.8%,相对标准偏差为4.07%～8.46%;检出限为0.03μg/L,定量限为0.10μg/L。实际样品检测显示,啤酒样品中均检出含有NDMA,但含量远低于国际限量5μg/L,处于较安全水平。结论该方法具有样品处理简便、快速、成本低廉,方法检出限极低,准确度高,可满足啤酒中NDMA检测的需要。     

气相色谱-质谱联用法测定传统腌菜中的N-亚硝胺

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)快速测定腌制蔬菜中N-亚硝胺含量的分析方法。采用固相萃取(SPE)结合GC/MS检测了N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA),考察了样品不同提取方法、不同固相萃取洗脱剂配比对分离效果的影响。结果表明,固相萃取相较于超声萃取,回收率高且峰图干净,而固相萃取中选用90%的甲醇水溶液作为洗脱剂,不仅回收率均可达90%以上,同时也减少了有机溶剂的使用量,优化后两种N-亚硝胺的线性范围均为0.1~10.0 mg/L;相关系数分别达到0.994和0.999;检出限为0.02 mg/L;回收率为90%~112%;相对标准偏差(RSD)均小于2.3%,重现性良好。该方法前处理简便、快速,易于操作,适合各类腌制蔬菜中N-亚硝胺的检测。     

腊肉加工过程中N-亚硝胺的分析

为了解腊肉中N-亚硝胺的形成及水平状况,利用气相色谱法(FID氢火焰检测器)对腊肉中的N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-二乙基亚硝胺(NDEA)的含量进行跟踪分析。结果表明:烤制阶段N-亚硝胺急速增加,且NDEA最大含量几乎是NDMA的2倍。经过腌制后NDMA含量为4.06μg/kg,烤制结束增加到9.23μg/kg,NDEA含量腌制结束时为4.26μg/kg,烤制第1天就增加到7.90μg/kg,烤制结束时达到16.20μg/kg,烘烤是影响腊肉中N-亚硝胺形成的重要环节。成熟阶段增加速度相对平缓,成熟12 d,NDMA和NDEA含量分别为10.52μg/kg和20.25μg/kg。     

蓝圆鲹在腌制过程中N-二甲基亚硝胺和N-二乙基亚硝胺的变化规律

研究蓝圆鲹在不同腌制条件下N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-二乙基亚硝胺(NDEA)的变化规律。以蓝圆鲹在腌制过程中产生的NDMA和NDEA为指标,分别考察粗盐和精盐、温度、盐度、干腌和湿腌法对NDMA和NDEA含量变化的影响。结果表明:(1)相同盐度下,粗盐腌制的样品中NDMA和NDEA含量较精盐腌制高;(2)盐度相同时,温度越高,NDMA和NDEA的含量也越高;(3)温度相同时,样品中的NDMA和NDEA含量以盐和鱼质量比1∶5组最高,盐和鱼质量比1∶8组次之,盐和鱼质量比1∶3组最低;(4)采用干腌法腌制时,当腌制时间大于10 d时,所有试验组中NDMA和NDEA含量的峰值均消失;(5)湿腌法比干腌法样品中NDMA和NDEA含量高。因此,为减少腌制产品中NDMA和NDEA的积累,建议采用精盐低温高盐的干腌法进行腌制,并在腌制时间超过10 d NDMA和NDEA含量的峰值降低后进行食用。     

QuEChERS结合液相色谱质谱联用技术测定动物源性食品中N-二甲基亚硝胺

目的：建立高效液相色谱质谱联用技术定量检测动物源性食品中的N-二甲基亚硝胺。方法：样品前处理粉碎后经乙腈提取,低温离心除去油脂,QuEChERS净化,采用多反应监测模式测定。结果：N-二甲基亚硝胺校准曲线在2.0～200.0 ng·mL^-1线性关系良好,相关系数为0.998 5,方法检出限和定量限分别为0.5μg·kg^-1和3.0μg·kg^-1,回收率为86.8%～90.8%,相对标准偏差在2.2%～3.1%。结论：该方法取样量少,试剂消耗量少,提取和净化流程简便,定性和定量准确度好,可用于检测动源性食品中N-二甲基亚硝胺。     

小尾寒羊发酵香肠挥发性风味成分的分离与鉴定

本研究以小尾寒羊为原料,接种BactofermSM-181发酵剂,制作羊肉发酵香肠,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用技术,对小尾寒羊发酵香肠加工及贮藏过程中挥发性成分进行了分析。结果表明,小尾寒羊发酵香肠加工及贮藏过程中鉴定出的挥发性风味物质共有65种。包括烃类、萜类、酯类、醇类、醛类、酸类、酮类、吡嗪等。总的来说,萜类和醇类物质含量较高。     

气相色谱-质谱联用法测定香肠中三种单甘油酯

建立一种气相色谱-质谱联用检测香肠中3 种单甘油酯含量的方法。3 种单甘油酯分别为单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油脂。样品以二氯甲烷-正己烷（1∶1）提取,提取液经浓缩后,经凝胶渗透色谱净化,气相色谱-质谱联用检测和确证,外标法定量。本方法测定低限为50 mg/kg。3 种单甘油酯在20～1 000 μg/mL范围呈良好线性,线性相关系数不小于0.999 6。回收率范围在81.3%～105%,测定结果的相对标准偏差（n=8）为3.64%～8.56%。该方法具有快速、简便、准确度高、精密度高的特点,适用于香肠中3 种单甘油酯的测定。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定木耳中五氯苯酚

目的 研究建立木耳中五氯苯酚的固相萃取-气相色谱串联三重四极杆质谱（Gas chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS）测定方法。方法 以2,4,6-三溴苯酚为内标物,样品经5%三氯乙酸（Trichloroacetic acid,TCA）浸提,以乙酸乙酯/正己烷液-液分配法萃取五氯苯酚,经SLC（氧化铝/SCX）固相萃取柱净化样品提取液,乙酸酐衍生,HP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱分离样品,GC-MS/MS多反应监测（Multiple Reaction Monitoring, MRM）测定,内标法定量。结果 建立的五氯苯酚方法浓度在1~100 ng/mL范围具有良好线性关系,线性相关系数（γ）:>0.9999,在方法线性范围内低、中、高三个浓度水平加标回收率在89.3%~108.7%之间,相对标准偏差2.1%~9.0%。方法检出限为0.06μg/kg,定量限为0.2μg/kg。结论 建立的五氯苯酚测定方法灵敏度高,方法稳定,重现性好,可用于木耳样品中五氯苯酚的定性定量测定。     

气相色谱-质谱法分析啤酒中的风味物质

采用乙醚直接萃取和蒸馏-乙醚萃取2种方法提取,以气相色谱一质谱法对啤酒的风味物质进行定性分析,从啤酒中共分离鉴定出37种成分,其主要成分是甲酸异戊酯、甲酸异丙酯、苯乙醇、异戊醇、2-乙氧基丙醇等酯类和醇类物质,它们的含量约占总量的70%以上.     

GC与GC/MS定量分析香料的比较

分别采用气相色谱法(GC)、气相色谱/质谱总离子流法[GC/MS(TIC)]、气相色谱/质谱选择离子法[GC/MS(SIM)]3种仪器测定方式和2种定量方法———峰面积归一化法和内标标准曲线法对13种香料标样进行了定量分析比较。比较的内容包括:测试方法的重复性、内标标准曲线以及应用内标标准曲线的定量结果。结果表明:①对于内标标准曲线法,GC和GC/MS(SIM)分析的13种香料的CV均不大于1%,多数香料的内标法标准曲线的r>0.999,显示出很好的线性关系和重复性,适宜进行准确的定量分析;②GC/MS(TIC)分析的重复性以及所得内标法标准曲线的线性关系一般;③3种仪器测试方式的峰面积归一化法定量结果与实际情况偏差较大,尤其是2种GC/MS方式。     

小尾寒羊风干香肠挥发性风味成分的分离与鉴定

采用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用分析技术对小尾寒羊风干香肠挥发性成分进行了分析。共鉴定了82种化合物。结果表明,小尾寒羊风干香肠的挥发性成分主要为醛类、酯类、醇类、萜类等。     

基于非靶向风味组学分析3种品牌啤酒的风味差异

通过项空固相微萃取结合气相色谱-质谱鉴定Lager啤酒中挥发物,并利用主成分分析、偏最小二乘-判别分析(partial least squares-discrimination analysis,PLS-DA)法及随机森林分类(random forest classifier,RFC)法区分3种品牌的Lager啤酒的风...     

不同培养介质中N-二甲基亚硝胺对干酪乳杆菌生长影响

目前研究已证实乳酸菌可降低食品中N-二甲基亚硝胺（NDMA）的含量,减小其对人体消化道的毒性作用。但乳酸菌抑制NDMA毒性作用的同时,NDMA对其生长影响鲜见相关报道。该研究选用具有潜在益生功能的干酪乳杆菌（Lactobacillus casei）SB27,分析其胃肠液耐受性及黏附性能,并检测不同培养介质中NDMA对干酪乳杆菌SB27生长的影响。结果表明,干酪乳杆菌SB27可耐受胃肠液的消化,具有良好的黏附性能,且在MRS培养基、低氮源MRS培养基和磷酸盐缓冲液中,NDMA对菌株SB27生长均无显著影响。该研究为进一步研究干酪乳杆菌SB27降解NDMA作用奠定了理论基础。     

2017—2019年北京市大兴区主产水果中39种农药残留量监测结果分析

目的 了解大兴区主产水果中39种农药的残留现状.方法 2017—2019年从大兴区不同地点采集546份水果样品,按照NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》对39种常用农药的残留量进行检测.结果 在546份样品中,西瓜的农残检出率为12.78％,葡萄的农残检出率...     

Salami香肠挥发性成分的比较研究

以三种国外(Triangle,Parmesam和Milano)和三种国产(Spinata,Sopressa和Toscano)Salami香肠产品为代表,通过鉴定挥发性化合物组成,再结合其可能来源途径来比较它们的风味差异。实验采用SPME-GC-MS法,从6种Salami中共鉴定出97种挥发性物质。Triangle,Parmesam和Milano这三种类型的Salami中萜类是主要的挥发性化合物。醇类特别是2-丁醇是Spinata和Sopressa Salami中最多的一类物质,分别占总挥发性成分的40·43%和53·58%。从ToscanoSalami中鉴定出来的物质醛类占50%以上,脂肪氧化途径可能是这种Salami风味的主要来源。从风味来源来区分这六种Salam,i可以发现,国外三种Salami挥发性成分的主要来源是香辛料和发酵过程,Triangle和Parmesam这两种肠还经过了烟熏处理,而国内产的Salami风味主要来源是脂肪氧化和发酵。