球磨法制备纳米TiC及其生成机理

采用高能球磨法制备纳米TiC颗粒,通过对不同球磨时间试样进行X射线衍射分析、扫描电镜及透射电镜进行形貌观察,得出球磨过程中TiC的生成机理。结果表明,球磨过程中,首先石墨和钛粉细化,石墨形成片状而钛粉形成细小颗粒;随着球磨时间的延长,片状石墨包裹钛粉;当磨球碰撞时达到Ti和C反应温度,Ti和C发生反应产生TiC,反应放出的热量维持反应的进行。制备的TiC粒度为10～100nm。     

纳米晶W粉和W-Ni-Fe预合金粉的制备

采用高能球磨法制备纳米晶W粉和W-Ni-Fe预合金粉，研究了不同的球磨材质包括硬质合金球(CCB)、钨球(TAB)和球磨转速、球料比及球磨时间等条件对球磨后粉末性能的影响。利用XRD，TEM和EDX分析球磨后粉末的晶粒尺寸、晶格畸变、形貌、结构变化及颗粒成分变化。结果表明：高能球磨法可制得10nm～80nm的W粉和W-Ni-Fe预合金粉，纳米级颗粒含量达80％以上。相同材质的钨球制得的纳米粉末综合性能较好。球磨过程中，粉末保持颗粒状结构，纳米级粉末颗粒形状最终趋于等轴化。     

EFFECTS OF SIZE COMBINATION AND CONTACTING STATE OF RAW POWDER PARTICLES ON SPARK PLASMA SINTERED ULTRAFINE CEMENTED CARBIDES

本文采用亚微米WC粉和纳米Co粉、亚微米WC粉和高能球磨后具有纳米晶组织的微米级Co粉这两种具有不同粒径匹配的混合粉末作为原料粉末，利用放电等离子烧结（SPS）技术制备超细晶WC-10Co硬质合金。对不同原料粉末的SPS过程及烧结试样的显微组织和性能进行了系统的对比分析。实验结果表明，以两种混合粉末为原料均获得了平均晶粒尺寸在200nm以下的超细硬质合金材料，其中，采用亚微米WC粉和高能球磨的微米级Co粉利用SPS技术制备的材料相对密度达到98%以上，硬度达到HRA94.5，断裂韧性达到13.50MPa•m1/2，表明具有优良的综合性能。而采用亚微米WC粉和纳米Co粉利用SPS技术制备出的超细晶硬质合金的组织均匀性和性能较差。根据SPS技术的特殊烧结机理，对采用不同粒径匹配和结合状态的WC和Co混合粉末的SPS致密化机制进行了分析。     

高能反应球磨制备氧化铝/碳化钛纳米复合粉体

研究了以二氧化钛、铝和石墨为原料,采用高能球磨制备α-Al2OdTiC纳米复合材料的可行性.对球磨不同时间后的粉末进行X射线衍射分析,并利用扫描电镜观察其微观形貌.结果表明:以微米尺寸的TiO2、A1和C为原料,利用高能反应球磨法可以制备出纳米尺寸的α-Al2O3/TiC复合粉末;球磨250 min后,原料粉完全反应,合成的α-A12OdiC复合粉体晶粒尺寸为15nm.     

表面活性剂对球磨法制备纳米Sb2O3粉末的影响

采用球磨法制备纳米Sb2O3粉末,研究表面活性剂对制备纳米Sb2O3的影响。采用X射线衍射仪、透射电子显微镜、红外光谱仪研究了球磨产物的物相组成、颗粒形貌以及平均粒径。研究结果表明表面活性剂对产物的Sb2O3含量、结晶度、粒径大小、形貌以及分散性具有显著地影响。当硬脂酸、辛基酚聚氧乙烯醚、聚丙烯酸钠作为表面活性剂时,球磨产物中Sb2O3的含量低于92%,颗粒大小不均匀,甚至出现团聚现象。当辛基酚聚氧乙烯醚与聚丙烯酸钠复配作为表面活性剂时,产物中Sb2O3含量为94%,颗粒形貌不规则。当聚丙烯酸钠与硬脂酸复配作为表面活性剂时,球磨产物中Sb2O3的含量达99%以上,分散性最好,粒径分布在10~20 nm之间,平均粒径15 nm左右。     

纳米结构对La_(0.875)Sr_(0.125)CoO_3化合物热电优值影响

正O.J.Dura等人通过固态反应、球磨及烧结等工艺,得到粒径为12nm到0.7μm的不同纳米结构的试样。研究结果表明,晶粒尺寸对化合物热性能和电性能影响很大,粒径减小导至化合物电阻率增高和热导率     

高能球磨制备纳米TiO2/纳米晶Cu超细复合粉体

采用高能球磨法制备了TiO2/Cu复合粉体并采用X射线衍射(XRD)、显微图像分析仪等测试分析方法,对球磨过程中复合粉末相结构、组织形貌和粒度分布的变化进行了研究.结果表明:球磨24 h后可形成纳米TiO2粉体/纳米晶Cu复合粉体,Cu粉晶粒达59 nm;随着球磨时间的增加,纳米TiO2团聚体逐渐嵌入Cu颗粒中,被很好地分散开,呈弥散分布;同时复合粉体粒度细化到300 nm以下,比表面积大大增加,粉体也由球形逐渐地过渡到多角形.     

镁热还原法制备超微细无定形硼粉

以B2O3为原料,Mg粉为还原剂,通过自蔓延镁热还原反应获得还原产物,经过对还原产物的盐酸溶浸后,制备出超微细无定形硼粉.研究镁热还原工艺对产物的影响,利用激光粒度分析仪测定无定形硼粉的粒径,用静态表面吸附仪测定77.3 K下硼粉的氮吸附等温曲线,通过XRD和SEM分别对还原产物和无定形硼粉的物相及形貌进行分析.结果表明在B2O3-Mg体系中,影响硼粉纯度的杂质主要是反应过程中生成的酸不溶物MgBx、BxO、Mg2SiO4、FeBx及较难溶物xMgO.B2O3等,在镁热还原过程中应尽量抑制该类化合物的生成.通过优化制备工艺,在w(B2O3)/w(Mg)为3.0的条件下,制备出硼含量为94.6%、比表面积8.2 m2/g、等效粒径0.36 μm的形貌不规则的超微细硼粉.     

高能球磨过程中Ti与BN的反应

通过研究高能球磨工艺制备纳米复合粉体过程中Ti与BN的反应过程和机理,对所制备粉体的显微结构进行了表征．实验结果表明,采用金属Ti和BN为原料,球磨10h后,即形成球状纳米复合粉体,其中球状粉体颗粒的尺寸在随后的球磨过程中基本保持不变．BN由于球磨而发生解理进而包裹Ti颗粒可能是形成稳定的球状纳米颗粒的原因．球磨30h后,Ti与BN开始反应生成TiN．TiN纳米粒子与未反应的Ti,B和BN共同形成平均粒径约100nm的、较均匀分布的球状纳米复合粉体．     

H13钢两段固体渗硼动力学及其高温耐磨损性能的研究

将高能喷丸预处理与固体渗硼相结合,对H13钢进行了两段固体渗硼处理。采用SEM观察试样渗硼层微观形貌,利用XRD对渗硼后的试样进行物相分析,并对未渗硼和两段固体渗硼的试样进行高温摩擦磨损试验。结果表明,高能喷丸使试样表层获得了纳米级晶粒,抛光态试样和高能喷丸预处理试样两段固体渗硼后均得到Fe_2B单相渗硼层;相比于抛光态试样,高能喷丸预处理试样两段固体渗硼层的厚度增加约30%,表层硬度提高约100 HV0.1,扩散激活能降低了33 kJ/mol。与未渗硼试样相比,抛光态试样和高能喷丸预处理试样两段固体渗硼后高温磨损率分别降低了25%和41%,渗硼层在高温下高的硬度以及良好的抗氧化性能,显著地提高了H13钢的高温耐磨损性能。     

球磨时间对TiC-不锈钢复合粉料粒度和组织的影响

以不锈钢粉末、钛粉和碳粉为原料，通过高能球磨法在真空条件下制备了不锈钢-TiC超细复合粉末。采用X-ray、扫描电镜、透射电镜、比表面积评价等分析技术对球磨过程中粉末的微观状态进行了分析。结果表明，随着球磨时间的增加，不锈钢复合粉末逐渐细化，最终可达到纳米级。同时，钛粉和碳粉在球磨过程中反应形成TiC．并在不锈钢晶内形成TiC纳米粒子。     

高能球磨法制备纳米晶Ni粉的研究

采用高能球磨法制备出了纳米晶镍粉,并利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）等分析检测手段,研究了该纳米晶镍粉末的结构、形貌和相的变化。结果表明,镍粉末平均粒度和晶粒度随球磨时间增加不断减小,而应变随球磨时间增加不断增大;当高能球磨54h后,球磨产物为FCC结构的鳞片状多晶体,晶粒度为17nm左右,应变为0.48%,颗粒尺寸为150～200nm;球磨时间增加至98h,产物中出现非晶相,但仍以多晶为主,晶粒尺寸为7nm,应变为1.24%,粉末团聚严重。     

机械化学反应法制备纳米W_2C粉体

用机械化学反应法成功制备单相纳米W2C粉体,方法是将WO3与Mg粉混合,加入石墨粉作为碳源,在N2气氛中高能球磨而成。反应分两步完成：首先是Mg粉还原WO3得到α-W,此步称"爆炸化学反应（EMS）,反应历时5h;其次为α-W通过扩散反应逐渐碳化成W2C,WC;最后都转化为W2C,反应历时47h。继续球磨30h后W2C细化为纳米粒子。样品经HCl溶液洗去MgO后得到的产物为单相纳米W2C粉体,晶粒度为4～20nm。     

高能球磨制备纳米WC-Co复合粉末及其SPS烧结

本文采用高能球磨法制备纳米结构WC-Co粉末,并采用放电等离子体烧结方法(SPS)对该纳米粉末进行致密化。使用X射线衍射、SEM等手段分析了高能球磨对WC-Co复合粉末中WC晶粒尺寸和粒度的影响。发现经过90h左右的高能球磨,WC-Co的粉末粒度可以达到300nm左右,而WC的晶粒尺寸可以细化到8nm左右。经过SPS烧结后,合金中的WC相的晶粒尺寸可以保持在300nm左右,而Co多以fcc结构出现。     

高能球磨结合放电等离子体烧结制备纳米晶不锈钢材料

以316不锈钢粉为原料,采用高能球磨方法制备了316不锈钢纳米晶粉末,研究了放电等离子烧结(SPS)纳米不锈钢粉末的过程特点,以及SPS制备工艺参数对材料结构和性能的影响规律。研究结果表明,采用SPS技术可以实现纳米不锈钢粉末的快速烧结,在1050℃保温5 min的烧结条件下试样致密度达到98%以上,材料的抗弯强度为1427 MPa,弹性模量为126 MPa,硬度为68.5 HRA。透射电镜结果表明SPS烧结后,材料晶粒没有过度生长,晶粒尺度约为200 nm,获得了纳米晶粒的不锈钢材料。     

火花放电和高能球磨组合法制备纳米硅颗粒及微观结构表征

采用火花放电法制备出粒径均匀分布在30~50 nm的纳米硅颗粒,产量为1 g/h。针对其低产率,在火花放电的基础上组合高能球磨法,成功制备出中径(D50)为80 nm的纳米硅颗粒,产量可达100 g/h。利用SEM、EDS、XRD、TEM等手段分别对产物的微观结构进行表征,结果表明:火花放电法所制备的纳米硅颗粒呈球形,且形貌趋于一致,但颗粒内部出现层错等晶体缺陷及非晶区域;而火花放电和高能球磨组合法制备的纳米硅颗粒呈层片状,其形貌差异较大,但颗粒内部几乎未出现非晶区域,层错缺陷更少,晶体结构更好。     

热压烧结纳米晶铜粉性能的研究

利用置换反应制得平均粒径47nm的纳米晶铜粉并将其进行真空热压烧结。作为对比,将市售电解铜粉在相同条件下制得烧结试样。对试样的微观结构和性能进行了研究和分析。研究发现,由纳米晶铜粉制得的烧结试样,与电解铜粉的具有相同的致密度,弯曲强度提高21％,维氏硬度提高83％,电阻率提高50％。     

纯相低氧纳米WC-Co复合粉的制备

以紫钨、四氧化三钴、炭黑为原料,在高真空度条件下利用原位反应合成技术制备出物相纯净、平均粒径约为80 nm的WC-Co复合粉。研究了制备工艺参数对纳米复合粉相组成、粒径、氧含量及最终烧结硬质合金块体材料组织性能的影响。结果表明,纳米复合粉中氧含量较高时,会导致后续烧结过程中发生脱碳反应,使烧结制备的块体材料致密度和力学性能明显下降。将纳米复合粉在800℃下真空热处理2.5 h可有效降低粉末中的氧含量,同时热处理后的粉末颗粒无明显长大,平均粒径为85 nm。向复合粉中加入1.1%TiC与0.9%VC进行SPS烧结,烧结块体平均晶粒尺寸为105 nm,且尺寸分布均匀,致密度达99%以上,硬度(HV30)为21 450 MPa,断裂韧性达到9.81 MPa·m~(1/2)。     

高能反应球磨法制备Fe_3Al/α-Al_2O_3纳米复合粉体

以Fe、Al和Fe2O3粉体为原料,采用高能球磨法制备了Fe3Al/α-Al2O3纳米复合粉体,采用X射线衍射仪研究了球磨时间对粉体物相的变化规律。结果表明:以Fe、Al和Fe2O3粉体为原始材料,高能球磨250min可制备Fe3Al/α-Al2O3纳米复合粉体;在高能反应球磨过程中,Fe2O3、Al和Fe之间的反应分为3步,分别是:2Al+Fe2O3=Al2O3+2Fe、6Al+Fe=Al6Fe和Al6Fe+12Fe=Fe3Al。     

纳米晶镍块体的制备及烧结致密度研究

以高能球磨法和直流氢电弧等离子蒸发法两种不同工艺制备纳米晶镍粉体,并结合预压烧结工艺制备了纳米晶镍块体试样,研究了纳米晶镍块体结构、形貌的变化.运用TEM技术观察了两种粉体的形貌,并给出了选区电子衍射图;运用XRD、Archimedes法等分析手段对纳米晶镍块体的致密度及晶粒尺寸进行测定,并对两种试样进行了对比分析,表征结果显示,随着烧结温度的升高,纳米晶镍块体试样的晶体尺寸增大,晶格应变减小,同时致密度增加;高能球磨试样晶粒生长速率和致密度升高速率比等离子蒸发试样的快.