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1.
超声沉淀法制备纳米A12O3粉体 总被引:13,自引:5,他引:13
《中国有色金属学报》2003,13(1):122-126
将超声辐射应用于以硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2*12H2O
)和碳酸氢铵(NH4HCO3)为原料的沉淀法制备Al2O3纳米粉体的化学反应工艺过程,
制备了粒径为12 nm的α-Al2O3纳米粉体.通过SEM、TEM等分析手段研究了超声辐射对前驱体NH4Al(OH)2CO3沉淀物及最终粉体尺寸、形貌及其团聚行为的影响,
并探讨了其作用机理.结果表明
超声辐射由于其自身的空化作用不仅细化了前驱体颗粒、抑制了其间的团聚,
而且延缓了其向凝胶的转变过程, 从而有效地细化α-Al2O3颗粒,
但过高的频率却易导致颗粒间的进一步聚合. 相似文献
2.
以Fe3O4粉和Al粉为原料,采用机械球磨诱发化学反应制备了Fe3Al-Al2O3纳米晶复合粉体。利用X射线衍射仪(XRD)和附带能量色散谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)对复合粉体球磨过程中的固态反应过程、表面形貌进行表征。结果表明,球磨过程中,30 min后混合粉末中开始出现少量的Al2O3颗粒,1 h后大部分Fe3O4被还原,形成α-Al2O3、θ-Al2O3、Fe(Al)固溶体和FeO,另有Al剩余。球磨3 h后,大部分的θ-Al2O3转变为α-Al2O3,Fe(Al)固溶体、FeO和剩余的Al粉在机械力的作用下反应形成FeAl化合物和Fe.911O。继续球磨至5 h后,FeAl化合物和Fe.911O相互反应而完全消耗,得到Fe3Al-Al2O3复合粉体。机械力诱发的Fe3O4和Al之间的反应属于突发型反应,诱发反应的临界球磨时间约为50 min。 相似文献
3.
以分析纯的NH4Al(SO4)2和NH4HCO3为原料,选择合适的溶液浓度、分散剂及pH值,在合适的工艺条件下,得到NH4Al(OH)2CO3前驱体化合物.前驱体在1100℃下煅烧1h,得到粒径为80~100nm的超细α-Al2O3,Al2O3颗粒基本上呈球形,粒度均匀.研究了溶液浓度、分散剂及pH值对前驱体化合物颗粒细度的影响,用XRD法对前驱体化合物及其煅烧产物进行了表征,并研究了热处理过程中的相变化,对Al2O3多晶转变与热处理温度之间的关系进行了讨论.用SEM对Al2O3粉体的形貌、大小进行了表征.该方法工艺简单,原料易得便宜,综合成本较低,易实现工业化生产. 相似文献
4.
以Al2(SO4)3和CO(NH2)2为原料,通过均匀沉淀法制备出前驱物Al(OH)3,并煅烧得到超细α-Al2O3粉体。研究CO(NH2)2和Al2(SO4)3的摩尔比、Al2(SO4)3起始摩尔浓度、反应温度、反应时间等对前驱物制备的影响。利用X射线衍射仪、扫描电镜、热重/差示扫描法(DTA/TGA)等多种现代分析检测技术对粉体的性能进行了表征。结果表明:在CO(NH2)2和Al2(SO4)3的摩尔比为10:1、Al2(SO4)3起始浓度为0.05mol/L、反应温度为90℃、反应时间为60min的条件下,能得到分散性能良好、粒径为2μm左右且粒度分布均匀的球形超细α-Al2O3粉体。 相似文献
5.
6.
以四钼酸铵和硝酸铝为原材料,采用水热合成法结合低温煅烧和两次还原工艺制备出Al2O3掺杂钼粉,经压制、烧结后制备出掺杂钼坯。利用XRD、SEM、EDS、TEM等检测手段对不同制备阶段下的相结构、形貌及相转变进行了分析。结果表明:在水热合成过程中,有六方结构的针状MoO3和棉花状的水合氧化铝AlO(OH)生成,六方结构的MoO3是由四钼酸铵(NH4)2Mo4O13·2H2O与硝酸HNO3发生化学反应生成,水合氧化铝AlO(OH)是由硝酸铝Al(NO3)3·9H2O和尿素CO(NH2)2反应生成;500℃低温煅烧后,六方结构的针状MoO3转变为正交结构且呈片状,棉花状的水合氧化铝AlO(OH)脱水转变为Al2O3,且有中间相Al2(MoO4)3的生成;经二次氢气还原,片状的MoO3完全被还原为球状的Mo颗粒,含铝相以纳米级α-Al2O3相的形式存在于Mo粉中;烧结成坯后,α-Al2O3弥散分布在钼基体中,尺寸在500nm~1μm之间。 相似文献
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8.
高能反应球磨法制备Fe_3Al/α-Al_2O_3纳米复合粉体 总被引:1,自引:0,他引:1
以Fe、Al和Fe2O3粉体为原料,采用高能球磨法制备了Fe3Al/α-Al2O3纳米复合粉体,采用X射线衍射仪研究了球磨时间对粉体物相的变化规律。结果表明:以Fe、Al和Fe2O3粉体为原始材料,高能球磨250min可制备Fe3Al/α-Al2O3纳米复合粉体;在高能反应球磨过程中,Fe2O3、Al和Fe之间的反应分为3步,分别是:2Al+Fe2O3=Al2O3+2Fe、6Al+Fe=Al6Fe和Al6Fe+12Fe=Fe3Al。 相似文献
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10.
AACH热分解制备超细α-Al2O3粉末 总被引:1,自引:0,他引:1
以Al2(SO4)3与(NH4)2CO3为原料,采用液相沉淀法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细Al2O3粉末。研究加料次序、pH值、加料方式以及表面活性剂等因素对反应产物的影响,同时分析前驱物AACH的高温相变过程。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积(BET)、热重/差示扫描法(DTA/TGA)等多种分析检测技术对粉体的性能进行表征。结果表明:只有将硫酸铝溶液雾化加入到碳酸铵溶液中,添加适量PEG1000作为分散剂,控制反应终点pH值为8以上,才能制备出粒度分布均匀、分散性能优异的前驱物AACH;而AACH的高温相变过程为:AACH→AlOOH→Al2O3(无定型)→-γAl2O3→-θAl2O3→α-Al2O3;合成的AACH于1 200℃煅烧2 h,能得到粒度分布均匀、形貌为球形且分散性良好的-αAl2O3粉体。 相似文献
11.
超声对湿化学法制备Al2O3纳米粉的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
采用湿化学法在超声场中制备了纳米α-Al2O3粉体,研究了超声辐射作用下前驱体颗粒的成核、长大过程,探索了超声作用下Al2O3晶型的转变.结果表明超声能量能加速前驱体的形核,超声分散可控制晶核的长大和团聚,在超声技术处理下可制备粒径仅为20 nm的NH4A1(OH)2CO3超细前驱体,这一前驱体经8 h陈化后,再经1150℃高温煅烧20 min,可制备得到粒径约为10 nm的α-A1203粉体;研究还发现高频率超声辐射可提高α相Al2O3粉体的结晶度. 相似文献
12.
水热改性法制备分散性纳米氧化镍 总被引:8,自引:0,他引:8
以NiCl2 和NH4HCO3为原料, 探讨了采用常温合成-水热改性-中温焙烧工艺制备分散性纳米NiO的可行性。常温条件下制备的产物主要由NiCO3 Ni(OH)2和Ni(OH)2微晶相组成且团聚现象突出;水热改性可进一步促进沉淀的形成,降低产物中Ni(OH)2及水分含量,使后继焙烧产物(纳米NiO)的分散性得到显著改善。热力学计算表明: 在Ni2+-NH3-CO32--H2O体系中, 升高温度有利于镍氨络离子的解离, 促进NiCO3 和Ni(OH)2沉淀的形成。温度越高,形成NiCO3的热力学可能性越大。 相似文献
13.
提出热活化脱硅技术处理某煤系硫铁矿浮选尾矿制备铝精矿,对制备氧化铝精矿的工艺制度及脱硅机理进行研究。结果表明:该尾矿适宜的热化学活化脱硅制度为活化焙烧温度1 150℃、焙烧时间15~20 min、碱浸溶硅温度125~140℃、溶出时间30 min、NaOH浓度140 g/L。在此条件下,对Al2O3和SiO2含量分别为46.22%和28.33%(质量分数)的硫铁矿浮选尾矿,焙砂SiO2溶出率达到71.91%,所得铝精矿中Al2O3含量达69.29%,铝硅比5.59。XRD结果表明:硫铁矿尾矿中伊利蒙脱石、高岭石和叶腊石等铝硅酸矿物在焙烧过程中活化分解生成无定形SiO2和少量莫来石,与此同时,一水硬铝石转变成α-Al2O3。在焙砂的碱浸过程中,无定形SiO2溶解于NaOH溶液被脱除,而α-Al2O3和莫来石不能溶解,同时生成的水合铝硅酸钠(Na8Al6Si6O24(OH)2(H2O)2)将导致SiO2溶出率降低。焙烧过程中尾矿中的黄铁矿转化为赤铁矿、锐钛矿部分转化成金红石,在碱浸过程中它们均不会溶解而进入铝精矿中。 相似文献
14.
运用XRD、SEM等方法研究了Al2O3在高能球磨过程中的相结构转变及其耐热性能,研究了CeO2和ZrO2添加剂对Al2O3高能球磨和焙烧过程中的组织和热稳定性的影响。结果表明,随着球磨时间的延长,Al2O3粉末不断被细化,同时也发生了部分γ-Al2O3→α-Al2O3的转变;而且,经30h球磨的Al2O3在850℃下退火处理后就全部转变成α相。然而,当添加一定量的CeO2和ZrO2后,在球磨过程中γ-Al2O3→α-Al2O3的转变得到了有效的抑制,Al2O3在焙烧过程中的相变温度也提高到了1000℃以上,即CeO2和ZrO2的添加提高了γ-Al2O3的热稳定性。 相似文献
15.
溶胶-凝胶复合料浆热压滤法制备Al2O3-ZrO2-Y2O3复合涂层 总被引:2,自引:0,他引:2
在Fe-18Cr-8Ni不锈钢表面涂覆由纳米α-Al2O3颗粒、微米ZrO2-8wt%Y2O3(YSZ)颗粒和Al(OH)3-Y(OH)3溶胶-凝胶(sol-gel)组成的复合料浆层,采用热压滤法制备Al2O3-ZrO2-Y2O3复合涂层.为了匹配陶瓷涂层和金属基体间的热膨胀系数,采用sol-gel法在两者之间施加一层ZrO2-8wt%Y2O3过渡层.SEM分析结果表明,获得的陶瓷涂层厚度大于30μm,无裂纹.XRD分析结果表明,该陶瓷涂层主要由t-Zr0.92Y0.08O1.96和α-Al2O3以及少量t-ZrO2和γ-Al2O3相组成.900℃高温氧化实验结果表明,Al2O3-ZrO2-Y2O3复合涂层能够有效提高Fe-18Cr-8Ni基体的抗高温氧化和抗剥落性能. 相似文献
16.
Al2O3/Fe表面复合材料的燃烧合成及组织分析 总被引:1,自引:0,他引:1
用燃烧合成法制备了Al2O3/Fe管状表面复合材料;利用金相显微镜、X射线衍射仪、电子探针等对涂层的形貌、相组成、元素分布等进行了观测和分析.结果表明,相组成主要为α-Al2O3、尖晶石相(FeO·Al2O3)、YAG相(Y3Al5O12)及少量的莫来石相(3Al2O3·2SiO2)和α-Fe相.过渡层的存在使涂层与基体之间匹配应力较小,结合强度高;加入Y2O3使材料的致密度得到了提高. 相似文献
17.
18.
以工业污泥为原料,分别利用双水解和通人二氧化碳气体的方法制备Al(OH)3(胶体),在1100℃煅烧后制得α-Al2O3粉体。并通过场发射扫描电镜(FESEM)、能量发射能谱(EDS)以及X衍射仪(XRD)研究污泥原料、Al(OH),(胶体)和α-Al2O3粉体的形貌、成分和结构。结果表明:两种方法中,双水解的方法制备α—Al2O3工艺简单?产物杂质少、产量高。EDS分析结果显示:氧化铝平均纯度达98%。 相似文献
19.
B_2型Fe_3Al金属间化合物的高温氧化行为 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了Fe3Al、Fe3Al(Cr))两种合金在600℃、750℃、950℃的静态氧化行为及其750℃的周期氧化行为,分析了相应的氧化膜结构和形貌,探讨了氧化膜的成长机理。结果表明,由于高温下Fe3Al基金属间化合物表面形成一层致密的A12O3氧化膜而具有优良的抗氧化性能。在950℃高温时,具有比1Cr13不锈钢好得多的抗氧化性能。2at%Cr的加入有利于稳定的α-Al2O3的形成。750℃以下,Fe3Al(Cr)合金的氧化增重低于Fe3Al,前者的氧化膜为纯α-Al2O3,而后者的还含有少量的γ-Al2 相似文献
20.
球形Ta2O5/Nb2O5制备方法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了用氨沉淀氟钽(或铌)酸溶液制备球形Ta2O5/Na2O5工艺。通过实验探讨了沉淀条件、溶液浓度、沉淀时间、焙烧温度等工艺参数的最佳组合。结果表明,用氨沉淀氟钽(或铌)酸溶液制备球形的Ta2O5/Nb2O5,必须首先得到不规则的Ta(OH)5/Nb(OH)5。要得到不规则Ta(OH)5/Nb(OH)5,反应时搅拌强度要大,搅拌速率应控制在800~1200r/min,反应结束后继续搅拌10~20min,终点pH值控制为8.5;氟钽(或铌)酸溶液浓度为60~80g,L沉淀10min,浓度为120~140g,L沉淀15min,之后可得到不规则Ta(OH)5/Nb(OH)5。再在800~850℃,焙烧6h可得到球形Ta2O5/Nb2O5。 相似文献