超声沉淀法制备纳米A12O3粉体

将超声辐射应用于以硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2*12H2O )和碳酸氢铵(NH4HCO3)为原料的沉淀法制备Al2O3纳米粉体的化学反应工艺过程, 制备了粒径为12 nm的α-Al2O3纳米粉体.通过SEM、TEM等分析手段研究了超声辐射对前驱体NH4Al(OH)2CO3沉淀物及最终粉体尺寸、形貌及其团聚行为的影响, 并探讨了其作用机理.结果表明 超声辐射由于其自身的空化作用不仅细化了前驱体颗粒、抑制了其间的团聚, 而且延缓了其向凝胶的转变过程, 从而有效地细化α-Al2O3颗粒, 但过高的频率却易导致颗粒间的进一步聚合.     

机械化学反应合成Fe3Al-Al2O3复合粉体

以Fe3O4粉和Al粉为原料,采用机械球磨诱发化学反应制备了Fe3Al-Al2O3纳米晶复合粉体。利用X射线衍射仪(XRD)和附带能量色散谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)对复合粉体球磨过程中的固态反应过程、表面形貌进行表征。结果表明,球磨过程中,30 min后混合粉末中开始出现少量的Al2O3颗粒,1 h后大部分Fe3O4被还原,形成α-Al2O3、θ-Al2O3、Fe(Al)固溶体和FeO,另有Al剩余。球磨3 h后,大部分的θ-Al2O3转变为α-Al2O3,Fe(Al)固溶体、FeO和剩余的Al粉在机械力的作用下反应形成FeAl化合物和Fe.911O。继续球磨至5 h后,FeAl化合物和Fe.911O相互反应而完全消耗,得到Fe3Al-Al2O3复合粉体。机械力诱发的Fe3O4和Al之间的反应属于突发型反应,诱发反应的临界球磨时间约为50 min。     

碳酸铝铵热分解法制备超细氧化铝粉体

以分析纯的NH4Al(SO4)2和NH4HCO3为原料,选择合适的溶液浓度、分散剂及pH值,在合适的工艺条件下,得到NH4Al(OH)2CO3前驱体化合物.前驱体在1100℃下煅烧1h,得到粒径为80～100nm的超细α-Al2O3,Al2O3颗粒基本上呈球形,粒度均匀.研究了溶液浓度、分散剂及pH值对前驱体化合物颗粒细度的影响,用XRD法对前驱体化合物及其煅烧产物进行了表征,并研究了热处理过程中的相变化,对Al2O3多晶转变与热处理温度之间的关系进行了讨论.用SEM对Al2O3粉体的形貌、大小进行了表征.该方法工艺简单,原料易得便宜,综合成本较低,易实现工业化生产.     

尿素均匀沉淀法制备超细α-Al2O3粉体

以Al2（SO4）3和CO（NH2）2为原料,通过均匀沉淀法制备出前驱物Al（OH）3,并煅烧得到超细α-Al2O3粉体。研究CO（NH2）2和Al2（SO4）3的摩尔比、Al2（SO4）3起始摩尔浓度、反应温度、反应时间等对前驱物制备的影响。利用X射线衍射仪、扫描电镜、热重/差示扫描法（DTA/TGA）等多种现代分析检测技术对粉体的性能进行了表征。结果表明：在CO（NH2）2和Al2（SO4）3的摩尔比为10：1、Al2（SO4）3起始浓度为0.05mol/L、反应温度为90℃、反应时间为60min的条件下,能得到分散性能良好、粒径为2μm左右且粒度分布均匀的球形超细α-Al2O3粉体。     

利用粉煤灰制备超细Al_2O_3技术研究

研究了一种利用粉煤灰制备超细Al2O3粉体的方法。采用酸浸法提取粉煤灰中的Al(OH)3,提取率达75%以上;采用溶胶-凝胶法将Al(OH)3制备成Al2O3超细粉体,最终得到纯度为99.01%,粒度在50nm左右,比表面积为262.3m2/g左右的超细氧化铝粉体。这种利用电厂粉煤灰采用酸法提取、溶胶-凝胶法制备超细Al2O3粉体的方法是一种高附加值综合利用粉煤灰的有效途径。     

水热法制备Al_2O_3掺杂钼合金

以四钼酸铵和硝酸铝为原材料,采用水热合成法结合低温煅烧和两次还原工艺制备出Al2O3掺杂钼粉,经压制、烧结后制备出掺杂钼坯。利用XRD、SEM、EDS、TEM等检测手段对不同制备阶段下的相结构、形貌及相转变进行了分析。结果表明:在水热合成过程中,有六方结构的针状MoO3和棉花状的水合氧化铝AlO(OH)生成,六方结构的MoO3是由四钼酸铵(NH4)2Mo4O13·2H2O与硝酸HNO3发生化学反应生成,水合氧化铝AlO(OH)是由硝酸铝Al(NO3)3·9H2O和尿素CO(NH2)2反应生成;500℃低温煅烧后,六方结构的针状MoO3转变为正交结构且呈片状,棉花状的水合氧化铝AlO(OH)脱水转变为Al2O3,且有中间相Al2(MoO4)3的生成;经二次氢气还原,片状的MoO3完全被还原为球状的Mo颗粒,含铝相以纳米级α-Al2O3相的形式存在于Mo粉中;烧结成坯后,α-Al2O3弥散分布在钼基体中,尺寸在500nm~1μm之间。     

制备低钠α-Al2O3微粉烧结时添加剂的作用

研究各种添加剂在高温烧结Al(OH)3微粉得低钠α-Al2O3微粉过程中，对其α转化率、脱钠率、松散程度的影响。这些添加剂包括：NH4F、NH4Cl、H3BO3、AlF3、LZ-2(复合有机酯类)、SL-l(脂肪类)。     

高能反应球磨法制备Fe_3Al/α-Al_2O_3纳米复合粉体

以Fe、Al和Fe2O3粉体为原料,采用高能球磨法制备了Fe3Al/α-Al2O3纳米复合粉体,采用X射线衍射仪研究了球磨时间对粉体物相的变化规律。结果表明:以Fe、Al和Fe2O3粉体为原始材料,高能球磨250min可制备Fe3Al/α-Al2O3纳米复合粉体;在高能反应球磨过程中,Fe2O3、Al和Fe之间的反应分为3步,分别是:2Al+Fe2O3=Al2O3+2Fe、6Al+Fe=Al6Fe和Al6Fe+12Fe=Fe3Al。     

碳酸铝铵热解法制备超细Al2O3

以Al2(SO4)3与(NH4)2CO3为原料,采用液相沉淀法,制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并烧结得到Al2O3粉末。通过分析前驱物的热重曲线,确定了前驱物的高温分解过程;并结合对前驱物在不同烧结温度下所得产物XRD图谱的分析,确定了前驱物的高温相变过程为:AACH→AlOOH→Al2O3(无定型)→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3。同时,干燥方式对超细Al2O3分散性的影响在本文中也进行了研究。     

AACH热分解制备超细α-Al2O3粉末

以Al2(SO4)3与(NH4)2CO3为原料,采用液相沉淀法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细Al2O3粉末。研究加料次序、pH值、加料方式以及表面活性剂等因素对反应产物的影响,同时分析前驱物AACH的高温相变过程。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积(BET)、热重/差示扫描法(DTA/TGA)等多种分析检测技术对粉体的性能进行表征。结果表明:只有将硫酸铝溶液雾化加入到碳酸铵溶液中,添加适量PEG1000作为分散剂,控制反应终点pH值为8以上,才能制备出粒度分布均匀、分散性能优异的前驱物AACH;而AACH的高温相变过程为:AACH→AlOOH→Al2O3(无定型)→-γAl2O3→-θAl2O3→α-Al2O3;合成的AACH于1 200℃煅烧2 h,能得到粒度分布均匀、形貌为球形且分散性良好的-αAl2O3粉体。     

超声对湿化学法制备Al2O3纳米粉的影响

采用湿化学法在超声场中制备了纳米α-Al2O3粉体,研究了超声辐射作用下前驱体颗粒的成核、长大过程,探索了超声作用下Al2O3晶型的转变.结果表明超声能量能加速前驱体的形核,超声分散可控制晶核的长大和团聚,在超声技术处理下可制备粒径仅为20 nm的NH4A1(OH)2CO3超细前驱体,这一前驱体经8 h陈化后,再经1150℃高温煅烧20 min,可制备得到粒径约为10 nm的α-A1203粉体;研究还发现高频率超声辐射可提高α相Al2O3粉体的结晶度.     

水热改性法制备分散性纳米氧化镍

以NiCl2 和NH4HCO3为原料, 探讨了采用常温合成-水热改性-中温焙烧工艺制备分散性纳米NiO的可行性。常温条件下制备的产物主要由NiCO3 Ni(OH)2和Ni(OH)2微晶相组成且团聚现象突出;水热改性可进一步促进沉淀的形成,降低产物中Ni(OH)2及水分含量,使后继焙烧产物(纳米NiO)的分散性得到显著改善。热力学计算表明: 在Ni2+-NH3-CO32--H2O体系中, 升高温度有利于镍氨络离子的解离, 促进NiCO3 和Ni(OH)2沉淀的形成。温度越高,形成NiCO3的热力学可能性越大。     

煤系硫铁矿浮选尾矿热化学活化脱硅制备铝精矿

提出热活化脱硅技术处理某煤系硫铁矿浮选尾矿制备铝精矿,对制备氧化铝精矿的工艺制度及脱硅机理进行研究。结果表明:该尾矿适宜的热化学活化脱硅制度为活化焙烧温度1 150℃、焙烧时间15～20 min、碱浸溶硅温度125～140℃、溶出时间30 min、NaOH浓度140 g/L。在此条件下,对Al2O3和SiO2含量分别为46.22%和28.33%(质量分数)的硫铁矿浮选尾矿,焙砂SiO2溶出率达到71.91%,所得铝精矿中Al2O3含量达69.29%,铝硅比5.59。XRD结果表明:硫铁矿尾矿中伊利蒙脱石、高岭石和叶腊石等铝硅酸矿物在焙烧过程中活化分解生成无定形SiO2和少量莫来石,与此同时,一水硬铝石转变成α-Al2O3。在焙砂的碱浸过程中,无定形SiO2溶解于NaOH溶液被脱除,而α-Al2O3和莫来石不能溶解,同时生成的水合铝硅酸钠(Na8Al6Si6O24(OH)2(H2O)2)将导致SiO2溶出率降低。焙烧过程中尾矿中的黄铁矿转化为赤铁矿、锐钛矿部分转化成金红石,在碱浸过程中它们均不会溶解而进入铝精矿中。     

CeO_2和ZrO_2添加剂对高能球磨Al_2O_3组织和热稳定性的影响

运用XRD、SEM等方法研究了Al2O3在高能球磨过程中的相结构转变及其耐热性能,研究了CeO2和ZrO2添加剂对Al2O3高能球磨和焙烧过程中的组织和热稳定性的影响。结果表明,随着球磨时间的延长,Al2O3粉末不断被细化,同时也发生了部分γ-Al2O3→α-Al2O3的转变;而且,经30h球磨的Al2O3在850℃下退火处理后就全部转变成α相。然而,当添加一定量的CeO2和ZrO2后,在球磨过程中γ-Al2O3→α-Al2O3的转变得到了有效的抑制,Al2O3在焙烧过程中的相变温度也提高到了1000℃以上,即CeO2和ZrO2的添加提高了γ-Al2O3的热稳定性。     

溶胶-凝胶复合料浆热压滤法制备Al2O3-ZrO2-Y2O3复合涂层

在Fe-18Cr-8Ni不锈钢表面涂覆由纳米α-Al2O3颗粒、微米ZrO2-8wt%Y2O3(YSZ)颗粒和Al(OH)3-Y(OH)3溶胶-凝胶(sol-gel)组成的复合料浆层,采用热压滤法制备Al2O3-ZrO2-Y2O3复合涂层.为了匹配陶瓷涂层和金属基体间的热膨胀系数,采用sol-gel法在两者之间施加一层ZrO2-8wt%Y2O3过渡层.SEM分析结果表明,获得的陶瓷涂层厚度大于30μm,无裂纹.XRD分析结果表明,该陶瓷涂层主要由t-Zr0.92Y0.08O1.96和α-Al2O3以及少量t-ZrO2和γ-Al2O3相组成.900℃高温氧化实验结果表明,Al2O3-ZrO2-Y2O3复合涂层能够有效提高Fe-18Cr-8Ni基体的抗高温氧化和抗剥落性能.     

Al2O3/Fe表面复合材料的燃烧合成及组织分析

用燃烧合成法制备了Al2O3/Fe管状表面复合材料;利用金相显微镜、X射线衍射仪、电子探针等对涂层的形貌、相组成、元素分布等进行了观测和分析.结果表明,相组成主要为α-Al2O3、尖晶石相(FeO·Al2O3)、YAG相(Y3Al5O12)及少量的莫来石相(3Al2O3·2SiO2)和α-Fe相.过渡层的存在使涂层与基体之间匹配应力较小,结合强度高;加入Y2O3使材料的致密度得到了提高.     

氩气焙烧对不锈钢等离子体液相沉积氧化膜结构和抗高温氧化性能的影响

利用阴极等离子体液相沉积技术实现了在不锈钢表面制备氧化铝膜层,研究了氩气焙烧处理对膜层的结构、组成、形貌和抗高温氧化性能的影响.结果表明,阴极等离子体液相沉积膜层主要由α-Al2O3和γ-Al2O3组成,基体Fe元素没有进入膜层,膜层表面粗糙多孔;氩气焙烧处理有利于膜层中γ-Al2O3向α-Al2O3的转化,氩气焙烧处理后膜层表面致密细化,膜层的抗高温氧化性能显著提高.     

工业污泥制备氧化铝的实验研究

以工业污泥为原料，分别利用双水解和通人二氧化碳气体的方法制备Al（OH）3（胶体），在1100℃煅烧后制得α-Al2O3粉体。并通过场发射扫描电镜（FESEM）、能量发射能谱（EDS）以及X衍射仪（XRD）研究污泥原料、Al（OH），（胶体）和α-Al2O3粉体的形貌、成分和结构。结果表明：两种方法中，双水解的方法制备α—Al2O3工艺简单？产物杂质少、产量高。EDS分析结果显示：氧化铝平均纯度达98％。     

B_2型Fe_3Al金属间化合物的高温氧化行为

研究了Fe3Al、Fe3Al(Cr))两种合金在600℃、750℃、950℃的静态氧化行为及其750℃的周期氧化行为,分析了相应的氧化膜结构和形貌,探讨了氧化膜的成长机理。结果表明,由于高温下Fe3Al基金属间化合物表面形成一层致密的A12O3氧化膜而具有优良的抗氧化性能。在950℃高温时,具有比1Cr13不锈钢好得多的抗氧化性能。2at%Cr的加入有利于稳定的α-Al2O3的形成。750℃以下,Fe3Al(Cr)合金的氧化增重低于Fe3Al,前者的氧化膜为纯α-Al2O3,而后者的还含有少量的γ-Al2     

球形Ta2O5/Nb2O5制备方法的研究

研究了用氨沉淀氟钽（或铌）酸溶液制备球形Ta2O5／Na2O5工艺。通过实验探讨了沉淀条件、溶液浓度、沉淀时间、焙烧温度等工艺参数的最佳组合。结果表明，用氨沉淀氟钽（或铌）酸溶液制备球形的Ta2O5／Nb2O5，必须首先得到不规则的Ta（OH）5/Nb（OH）5。要得到不规则Ta（OH）5/Nb（OH）5，反应时搅拌强度要大，搅拌速率应控制在800～1200r／min，反应结束后继续搅拌10～20min，终点pH值控制为8．5；氟钽（或铌）酸溶液浓度为60～80g，L沉淀10min，浓度为120～140g，L沉淀15min，之后可得到不规则Ta（OH）5/Nb（OH）5。再在800～850℃，焙烧6h可得到球形Ta2O5／Nb2O5。