3-(对甲基苯基偶氮)-6-(2-羧基苯基偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸与锶显色反应的研究及其应用

经研究发现在柠檬酸介质中,3-(对甲基苯基偶氮)-6-(2-羧基苯基偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(p-MCA)与锶发生高灵敏显色反应,形成一个1∶2的蓝色锶络合物,其最大吸收波长位于720nm.络合物的表观摩尔吸光系数(ε)达2.0×105,0～10μg Sr/25mL符合比尔定律.方法具有高灵敏、快速的特点,尤其适用1.0μg/g或1.0μg/kg含量锶的分析,已用于铝合金中微量锶的测定,结果令人满意.     

1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸与镍(Ⅱ)的显色反应研究及应用

用分光光度法研究了新试剂1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸(BTAHN)与镍Ⅱ的显色反应性能。在pH4·6~10·4范围内,BTAHN与镍Ⅱ形成2∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在612nm处,25mL溶液中镍的质量在0~34μg范围内服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε612为3·52×104,所拟方法用于合金钢样品中微量镍的测定,结果满意。     

1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸与铜(Ⅱ)的显色反应研究及应用

合成了新试剂1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸(BTAHN),并研究了该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应.在pH 6.0～8.5范围内,BTAHN与铜(Ⅱ)形成21的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在590 nm处,25 mL溶液中,铜的质量在0～25μg服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε590为2.94×10 4.所拟方法用于铝合金、合金钢、茶叶和面粉样品中微量铜的测定,结果满意.     

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定痕量锶

研究了在十二烷基磺酸钠存在下,锶(与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯(HDAA)的显色反应。试验表明,在pH8.70的氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液中,锶(与试剂形成1∶2的红色络合物,络合物最大吸收峰位于526nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.3×105,在25mL溶液中,锶(质量在0~16μg范围内符合比尔定律。测定了铝合金及纯试剂中微量锶的含量,结果满意。     

2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚与镍(Ⅱ)显色反应的研究及其应用

研究了2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(TASPAP)与镍(Ⅱ)的显色反应,发现该试剂与镍(Ⅱ)在pH6.46的Clark-Lubs缓冲溶液中形成2∶1的稳定紫红色络合物。该络合物的最大吸收波长λmax在550 nm处,在10 mL溶液中镍质量在0~14μg服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε550为6.346×104L.mol-1.cm-1。所拟方法用于合金钢样品和水样中微量镍的测定,加标回收率在98%~101%之间。     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铂(Ⅳ)显色反应的研究

研究了5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)与铂(的显色反应。结果表明,在pH 4.0~6.4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铂(可与该试剂形成稳定的1∶1红色络合物,在乙醇存在下,于1.8 mol/L的盐酸介质中可转变为蓝绿色络合物。其最大吸收波长为607 nm,表观摩尔吸光系数可达8.29×104;在10 mL溶液中,铂Ⅳ在0~10μg范围内符合比尔定律;较大量的常见金属离子不干扰测定。本方法灵敏度高、选择性好,用于铂催化剂中微量铂测定,结果满意。     

1-(4-安替比林)-3-(对苯磺酸)三氮烯的合成及其与汞Ⅱ的显色反应

合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(对苯磺酸)三氮烯(ASTA),研究了该试剂与HgⅡ的显色反应条件,建立了一个测定汞(的光度分析新方法。实验结果表明,在Tween-80溶液存在下,在硼砂-氢氧化钠介质中,ASTA与汞(发生灵敏的显色反应,生成络合比为2∶1的橙红色络合物。络合物的最大吸收峰位于488 nm,表观摩尔吸收系数为1.7×105L.mol-1.cm-1,在10 mL显色溶液中,汞(量在0.5～15μg之间符合比尔定律,检出限为0.16 mg/L。该显色反应用于铅锌矿样品中汞(的测定,测定结果与原子吸收光谱法相一致,加标回收率约为104%,相对标准偏差(n=6)≤4.4%。     

1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯的合成及其与金（Ⅲ）的显色反应

合成并鉴定了一种三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯(ANTA),研究了该试剂与Au（Ⅲ）的显色反应条件,并建立了一个测定Au（Ⅲ）的光度分析新方法。结果表明,在Triton X-100溶液存在下,ANTA与Au（Ⅲ） 在硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中发生灵敏的显色反应,生成络合比为2∶1的橙红色络合物。该络合物的最大吸收峰位于515 nm,表观摩尔吸收系数为1.9×105 L·mol-1·cm-1,在10 mL溶液中,Au（Ⅲ）量在0.5～8.0 μg之间符合比尔定律,检出限为0.20 mg/L。共存干扰离子实验表明该显色反应具有较强的抗干扰能力。方法用于金矿石样品中Au（Ⅲ）的测定,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)≤0.6%。     

1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

合成了新试剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯(ABBPTA),并研究了它与镍的显色反应。在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,该显色剂与镍生成摩尔比为4∶1的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于540 nm,表观摩尔吸光系数为2.11×105L.mol-1.cm-1。在25 mL溶液中,镍量在0~12μg范围内符合比尔定律,相关系数r=0.999 7。该体系有良好的选择性,大多数常见离子有较高的允许量,用拟定方法测定铝合金中微量镍,回收率为98.2%~102.8%,相对标准偏差为2.1%~2.4%。     

1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯的合成及其与铜（Ⅱ）的显色反应

合成并鉴定了一种三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基) -三氮烯(ATTBPT)。研究了该试剂与铜（Ⅱ）的显色反应条件,建立了一个测定铜（Ⅱ）的光度分析新方法。实验结果表明,在吐温-80溶液存在下,在硼砂-氢氧化钠介质中,ATTBPT与铜（Ⅱ）发生灵敏的显色反应,生成配合比为2∶1的橙红色络合物。络合物的最大吸收峰位于505 nm,表观摩尔吸收系数为1.5×105 L·mol-1·cm-1,在10 mL溶液中,铜（Ⅱ）量在0.3～5.0 μg之间符合比尔定律,检出限为0.1 mg/L。该显色反应具有较强的抗干扰能力,用于水样品中微量铜（Ⅱ）的测定,相对标准偏差(n=6)≤1.0%,方法回收率在103%～104%之间。     

HV—4B分析仪的应用

本文介绍ＨＶ－４Ｂ型微机碳硫分析仪与ＨＢ－２Ｂ型高引燃炉配套使用,在分析测定钢铁中的碳、硫元素时取代传统的非水－碘量滴定法,针对传统的化学分析法存在的问题,进行分析,改造,引进了高速仪器分析法,并取得了较好的效果。     

Effect of process parameters in the decomposition of a cryochemical salt product of the Bi - Pb - Sr - Ca - Cu - O system on the structure and properties of a ceramics

A study was made of the effect of the temperature and time of decomposition of a salt product on the phase composition, microstructure, and magnetic susceptibility of a Bi - Pb - Sr -Ca - Cu - O superconducting ceramics. Holding the powder at 570°C slows the formation of the high-temperature phases, while increasing the decomposition temperature to 840°C and increasing the time of decomposition at 815°C have the same effect on the concentrations of the phases Ca₂PbO₄, CuO, and (CaSr)₂CuO₃. The data obtained on magnetic susceptibility, together with the results of microscopic and x-ray spectral studies, made it possible to evaluate the effect of the morphology of the grains and the grain boundaries on the superconductivity of the sintered specimens. Translated from Poroshkovaya Metallurgiya, Nos. 5–6(413), pp. 91–100, May–June, 2000.     

欧元材料QAl5-5-1化学成分分析方法探讨

QA15—5—1铝青铜是我国为欧共体生产的一种造币合金。该合金对化学成分要求很严。准确、简便的检测方法对该合金的熔炼铸造十分重要。     

重力除尘器放灰系统改进

降低热风炉作业区A类设备即重力除尘放灰设备的故障率,杜绝了放灰后阀门关不掉,大量煤气泄露,甚至造成高炉休风,影响高炉正常生产的情况。     

H2BPMPBD和TOPO协同萃取Ln3+的研究

研究了1,4-双(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4'-基)丁二酮(H2BPMPBD,简为H2A)和三正辛基氧化膦(TOPO)的氯仿溶液从硝酸介质中对Ln3+的协同萃取.用斜率法确定了萃合物的组成为LaA·HA·TOPO,考察了萃取剂浓度和溶液酸度对萃取机理的影响,测定了半萃取pH1/2值和萃取反应平衡常数Ks.e,求得了反应的焓变和熵变.     

镍(Ⅱ)-2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸络合物极谱吸附波的研究

Ni(与2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸(6-Me-BTAEB)形成的络合物在pH6·5的KH2PO4-K2HPO4缓冲溶液中有一较灵敏的极谱波,其峰电位Ep为-796mV(vs·SCE),镍质量浓度在4·5~64μg/L范围内与峰电流ip″有良好的线性关系,检出限为1·4μg/L。通过对极谱波性质的研究表明,该波为络合物吸附波,其电极过程不可逆,电子转移数为2。此外还试验了多种离子对峰电流Ip″的影响。所拟方法已用于铝合金中镍的测定。     

1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯与铜的荧光反应及应用

合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑) -3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯(BTPyBT),考察了酸度、缓冲溶液用量、铜离子浓度、试剂用量、反应温度及反应时间等影响该试剂与铜发生荧光反应的条件,建立了一个测定铜的荧光分析方法。实验表明,在pH 9.16的硼砂-氢氧化钠缓冲液中,BTPyBT与铜离子在室温下反应20 min后可形成组成比为3∶1的稳定络合物。所建立铜的荧光分析方法的线性范围为0.5~80.0 μg/L,检出限为0.2 μg/L。方法应用于矿泉水、纯净水及河水等水样品中痕量铜的测定,测定结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)为1.2%～4.7%。     

ICP-AES直接测定低合金钢中的锡

采用ICP—AES法直接测定低合金钢中Sn的含量，优选了试样溶解方式、最佳分析谱线及用BEC确定仪器工作参数，通过对准确度和精密度的检验，方法快速、准确、可靠，其检出限为0．0003％。     

宝钢烧结投产以来的技术进步

结合宝钢烧结投产以来对烧结工艺和设备进行的一系列革新和改造,分别从厚料层烧结工艺、高铁低硅烧结矿生产、低成本配矿、节能环保和提高产质量等方面回顾了宝钢烧结技术进步的历程,对烧结技术进步产生的效果进行了评述,并对今后宝钢烧结技术继续保持世界先进水平的前景进行了分析和展望。     

汽轮机叶片用钢X10CrNiMoV12-2-2锻造棒材的开发

X10CrNiMoV12-2-2钢(%:0.08～0.13C、11.4～12.5Cr、2.2～2.8Ni、1.6～1.8Mo、0.25～0.40V、0.020～0.040N)经20 t EAF-AOD-LF冶炼后铸成Φ490 mm电极,电渣重熔成Φ600 mm钢锭,锻造成Φ180～240mm棒材。检验结果表明,钢中有害元素Sb为0.002%,As 0.010%,Sn 0.010%,其夹杂物级别、晶粒度、力学性能、FATT(脆性转变温度)、晶间断裂百分比、δ-自由铁素体含量均达到技术标准要求。