无汞锌粉中氧化锌的测定

使用碘试剂来分离提取无汞锌粉中的氧化锌,采用原子吸收分光光度法对提取液中的锌元素进行测定。并分别比较了氯化铵 氢氧化铵、乙酸铵、碘3种介质溶解提取氧化锌的试验。试验结果表明:碘试剂提取法较好,测定结果较为符合实际情况。此法回收率为92.31%～104.5%之间,相对标准偏差为5.5%。     

碱性锌锰电池中微量汞的测定

采用分光光度法对电池中微量汞进行测定。在聚乙烯醇存在下,汞与硫氰酸盐和丁基罗丹明Ｂ形成多元离子缔合物,在 ５８０ｎｍ处有最大吸收波长,０～６μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为 ７．０８×１０５ Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。本方法具有操作简便,快速,选择性和重现性好的特点。测定中除铁（Ⅲ）,锌（Ⅱ）外,电池中存在的其它元素均不干扰测定。     

干电池电解液中微量铜的测定

本文应用比耳定律,对干电池电解液中微量铜的测定进行了探讨,采用二乙基二硫代氨基甲酸—三氯甲烷萃取分光光度法测定。试验表明:该法操作简便、快速,并具有良好的重现性。     

碱锰电池用KOH中镍含量的测定

本法是在氨性条件下 ,用碘作氧化剂 ,直接加入丁二酮肟与镍显色 ,然后用分光光度计进行测定。本方法原理和所需仪器简单 ,干扰少 ,用本法对氢氧化钾中镍含量进行测定操作简便 ,不需萃取 ,Ni含量在 0 -90ppm范围有良好的线性关系 ,特别适合设备配置一般的电池厂采用。     

分光光度法测定球形氢氧化镍中微量钴

研究了显色剂苦氨酸偶氮变色酸与钴的显色反应。pH10的柠檬酸铵-氨水溶液中,钴与苦氨酸偶氮变色酸反应形成绿色配合物,最大吸收波长650 nm,表观摩尔吸光系数2.7×104 L/mol.cm。25 mL溶液中,钴量在0～50μg范围内符合比尔定律。方法用于球形氢氧化镍中微量钴的直接测定,相对标准偏差小于5%,标准加入回收率99%～101%。     

测定金属镀层中六价铬含量的不确定度评定

对分光光度法测定金属镀层中六价铬含量的测量结果进行不确定度评定,建立数学模型,分析测定过程中不确定度来源,通过计算和评定,得出该方法测定金属镀层中六价铬含量的测量结果为4.1334μg/cm2时,扩张不确定度为0.2844μg/cm2(k=2)。     

工业循环水中总磷酸盐的快速分解及新法测定

首次提出一种工业循环水中总磷酸盐的快速分解及流动注射测定方法,在分解剂Ｒ的作用下,试样流经自制的分解装置时吸收装置内的紫外辐射快速分解成正磷酸盐,分解后的试样用磷钒钼黄分光光度法测定,３ｍｉｎ完成全部分析过程,快速准确,线性范围０～５０ｍｇ／Ｌ,用于实际样品测定,结果令人满意。     

电极材料球形Ni(OH)_2中氨的测定

用改进的纳氏光度法测定ＭＨ－Ｎｉ电池正极材料Ｎｉ（ＯＨ）２中残留的氨的量。实验中研究了络合剂ＥＤＴＡ的用量和ｐＨ对氨回收率的影响。结果表明：ＥＤＴＡ的量对氨的回收率有影响。而在碱性条件下,待蒸溜溶液的初始ｐＨ值对回收率影响不大,本方法的回收率为９５％～１０５％,相对标准偏差为３．１％,适合Ｎｉ（ＯＨ）２中氨的测定     

锌中铟铋铅的分离与测定

采用在氨溶液中以氢氧化铁为共沉淀剂 ,共沉淀富集铟、铋和铅等元素 ,并与大量锌分离 ,消除基体的干扰。沉淀用盐酸溶解后 ,用原子吸收分光光度法 (贫燃火焰 )测定金属锌、锌粉和锌饼中铟、铋和铅。方法快速、正确 ,不需要特殊试剂 ,适合测定 0 .0 0 0 1%以上的铟 ,铋和铅。     

火焰原子吸收分光光度法测定煤灰中氧化钾和氧化钠的含量

阐述了原子吸收分光光度计的基本原理,用火焰原子吸收分光光度法测定煤灰中Na2O和K2O的含量,即灰样经氢氟酸、高氯酸分解,在酸性介质中用空气-乙炔焰进行测定.试验过程包括化学试剂和样品的制备、钾和钠的测定、标准灰样准样品的检测、煤灰样品的检测.此试验方法对煤灰样品测试准确,用于煤灰样品中K2O和Na2O含量测试是切实可行的.     

高速分析法测定球形Ni(OH)_2中SO_4~(2-)

球形Ni(OH) 2 中硫酸根是主要杂质 ,目前常采用的方法是比浊法和质量法 ,存在不同程度的遗憾。采用高速分析法测定球形Ni(OH) 2 中SO2 -4 ,经试验和生产应用证明 ,具有快速、准确、定量的特点 ,适用于球形Ni(OH) 2 生产控制指标及电池生产企业质检分析 ,分析一个样品仅需 3～ 5min ,是目前球形Ni(OH ) 2 分析最快的方法。检测下限精确到10 -4 。     

锑(Ⅲ)—5—Br—PADAP—OP体系条件探讨及应用

用5—Br—PADAP[2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚]作显色剂,以非离子表面活性剂OP[聚乙二醇辛基苯基醚]作增溶增敏剂测定微量锑虽有文献提到,但未见详细报导。为此,笔者对sb(Ⅲ)—5—Br—PADAP—OP黄绿色三元胶束增溶体系测定的最佳条件作了研究。在pH=1.08～0.94,波长λmax=610nm(ε=9.1×10~4),显色15分钟内完成,并可稳定5小时,室温等条件下,浓度0—100μg/50mL均得到十分满意的结果。且测定的灵敏度及稳定性、选择性较文献报导有所提高。经实验分析,锑的价态为sb(Ⅲ),而不是文献中提到的sb(Ⅴ)。     

普鲁士蓝对钒电池中V(Ⅴ)/V(Ⅳ)的电催化

用化学法制备了普鲁士蓝(PB)修饰电极,并研究了它对不同浓度钒溶液中V(Ⅴ)/V(Ⅳ)的电催化作用。循环伏安实验表明这种修饰电极对V(Ⅴ)/V(Ⅳ)的电催化性能较好,特别是对浓度为0.1mol/L、0.5mol/L、2.5mol/L的VOSO4溶液的氧化还原起正催化作用,并且这种修饰电极具有较好的稳定性。从循环伏安曲线上推测是普鲁士蓝自身的氧化还原反应催化了V(Ⅴ)/V(Ⅳ)的氧化还原反应。     

LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4在不同电解液中的电化学性能

利用溶胶凝胶法合成4.7 V高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4,运用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对其结构与形貌进行表征,并测试了其在1 mol/L LiPF6/(EC+DEC)、1 mol/L LiPF6/(EC+DEC+DMC)、1 mol/L LiPF6/(EC+EMC)三种电解液中的充放电性能。研究发现,不同成分的电解液显著影响LiNi0.5Mn1.5O4材料的电化学性能,其中在1 mol/L LiPF6/(EC+EMC)电解液中,材料具有相对好的循环性能,其最大放电比容量为92.4 mAh/g,50周循环后,比容量衰减为68.4 mAh/g,容量保持率为74%。循环伏安曲线(CV)结果表明,在4.7 V附近出现两对强氧化还原峰分别对应于Ni2+/Ni3+和Ni3+/Ni4+,在4.0 V出现的弱氧化还原峰则对应于Mn3+/Mn4+。相比于4.0 V低电压,在4.7 V高电压下LiNi0.5Mn1.5O4电极的SEI膜电阻增大而锂离子的脱嵌更容易进行。     

混合正极中LiMn_(0.7)Fe_(0.3)PO_4粒径对锂离子电池性能的影响

将不同粒径的LiMn_(0.7)Fe_(0.3)PO_4与LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2按质量比21∶73混合,用作锂离子电池正极活性物质。D50分别为9.31μm和4.32μm的LiMn_(0.7)Fe_(0.3)PO_4材料制备的极片,最大压实密度分别为3.03 g/cm3和3.10 g/cm3。制备的额定容量为5 Ah的04125136型电池,低倍率下的倍率放电性能相当;当放电倍率≥2.0 C时,放电容量受到粒径的影响,3.0 C首次放电容量(3.0~4.2 V)分别为0.3 C放电容量的80.9%(D50=9.31μm)和87.1%(D50=4.32μm);在低温-20℃下以0.3 C在3.0~4.2 V放电,首次放电容量分别为常温下的55.3%(D50=9.31μm)和61.2%(D50=4.32μm)。以小粒径LiMn_(0.7)Fe_(0.3)PO_4材料制得的混合正极制备的电池,具有较好的倍率性能、低温性能和安全性能。     

红丹(Pb3O4)及其在铅酸蓄电池中的作用

介绍了红丹 (Pb3O4)的物理化学性质和国外蓄电池公司的使用情况 ,重点分析了红丹在生极板固化、极板化成中的作用和提高蓄电池初期容量的机理。     

在经济发展中运用的(火用)方法

1992年作者曾在不同场合发表了题为“面向智力圈经济学”的论文,引起了较广泛的兴趣,也提出了不少问题。本文将针对一些主要问题,对在经济领域中运用的(火用)方法作进一步的阐明,包括:经济管理中的两个不同层次,在其中运用(火用)方法时又划分出四个子层次,从而引出智力圈经济学的概念。     

ICP-AES测定Ni_xCo_yMn_(1-x-y)(OH)_2中硫酸根的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定Ni_xCo_yMn_(1-x-y)(OH)_2中硫酸根的含量。探讨高速吹扫时间、镍钴锰基体干扰及测定波长等对结果的影响。优化条件为:高速吹扫2.5 h,镍钴锰基体匹配方法,测定波长为S180.669 nm。该方法与重量法测定的结果吻合,回收率为102.25%~106.00%,相对标准偏差(RSD)为4.64%。     

绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定(溶解平衡法)浅析

目前绝缘油中溶解气体组分含量的测试基本都采用了气相色谱测定(溶解平衡)法,即机械振荡法,但国家标准、目前的培训教材未对一些关键部分进行说明,导致一部分油务工作人员不能正确理解标准和处理所遇到的问题,降低了测试数据的准确性与可靠性。根据多年的工作经验并结合理论,对油中溶解气体的最小检测浓度、峰的识别与处理、平衡气的加入量、用注射器所取油样在运输过程中产生气泡后的处理等问题进行了阐述,并提出了处理措施,对进一步规范和提高测试水平,有效保证设备的安全运行有一定的意义。     

低温SF_(6)/CF_(4)混气中绝缘子闪络电压的概率分布北大核心CSCD

SF_(6)/CF_(4)混合气体主要应用于低温环境下的气体绝缘电气设备中,气固交界面是设备的绝缘薄弱环节,有必要研究低温环境下SF_(6)/CF_(4)混合气体中的绝缘子沿面闪络特性。文中首先分析了SF_(6)/CF_(4)混合气体的基本绝缘和液化特性,据此选择0.7 MPa 50%SF_(6)/50%CF_(4)混合气体进行-50~20℃温度范围内的圆柱形绝缘子沿面闪络试验,同时开展了0.5 MPa SF_(6)气体在-35~20℃温度范围内的对照试验。其次采用威布尔分布分析了沿面闪络电压的概率分布特性。发现SF_(6)/CF_(4)混合气体中的绝缘子沿面闪络电压服从威布尔分布,利用威布尔分布可反映不同累积概率下的闪络电压及其分散性,其特征闪络电压随温度降低呈先下降再上升最后再下降的变化趋势。建议0.7 MPa 50%SF_(6)/50%CF_(4)混合气体的最低使用温度不低于-40℃,该值低于0.5 MPa SF_(6)气体的最低使用温度建议值-35℃,研究结果对SF_(6)/CF_(4)混合气体在低温下的应用具有参考意义。