高效液相色谱法测定湖水中的微囊藻毒素

建立一种测定湖水中微囊藻毒素的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)。以0.5mL/L三氟乙酸水溶液作为流动相,Agilent Eclipse XDB C18柱分离,紫外检测器(VWD)在波长238nm处检测。本方法最低检出限是0.4μg/L。微囊藻毒素标准浓度在0.4μg/mL-2μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数r达0.998。加标浓度为0.4μg/mL-1.8μg/mL时,回收率为84.2%-92.0%,相对标准偏差在0.2%-3.2%之间。该方法灵敏度、准确度高,操作简单、安全。可用于测定水体中的微囊藻毒素。     

海水中16种多环芳烃的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱仪同时测定海水中16种多环芳烃含量的测定方法。通过对样品提取、净化和仪器分析条件优化,实现了16种多环芳烃化合物较好的色谱分离,其中15种多环芳烃采用荧光检测器检测,另外1种多环芳烃采用紫外检测器检测。结果表明16种多环芳烃在1~500μg/L质量浓度范围内,均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。当取样体积为500 mL时,定量限范围为0.002~0.040μg/L。空白海水在0.05~0.50μg/L的添加浓度下,16种多环芳烃的平均回收率为66.5%~110.7%,RSD值均在14%以内。该检测方法回收率较高,精密度好,能够满足日常检测工作要求。     

气相色谱法测定水中氯丹残留量

应用气相色谱技术,建立了水中顺式氯丹、反式氯丹和氧氯丹的定量分析方法。本方法适用于地表水和养殖用水中氯丹残留量的检测。水样经正己烷-石油醚混合液提取,浓缩后正己烷定容,经HP-5石英毛细管柱分离,采用配有电子捕获检测器的气相色谱仪进行定性定量分析,外标法定量。顺式氯丹、反式氯丹和氧氯丹在0.500~100μg/L范围内具有良好线性,相关系数在0.9996~0.9999之间,顺式氯丹、反式氯丹和氧氯丹的检出限分别为0.05、0.02、0.10μg/L,定量限分别为0.17、0.07、0.33μg/L。在0.50、1.0、2.0μg/L三个加标浓度范围的平均回收率为81.8%~90.1%,相对标准偏差为2.8%~5.1%。     

高效液相色谱法快速筛查环境水体中16种氟喹诺酮类抗生素及质谱确证

利用HLB固相萃取柱对环境水体中16种氟喹诺酮类抗生素(FQs)进行富集、净化,经可变波长扫描紫外检测器测定,建立了高效液相色谱法快速筛查环境水体中残留FQs种类及其残留量;对于疑似FQs残留阳性水样,采用液相色谱-串联质谱法进行进一步确证。结果表明,16种FQs在5.0~100.0μg/mL范围内,FQs质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.998 9~0.999 9,检出限为0.9~7.3μg/mL,定量限为3.0~24.3μg/mL,平均回收率为89.3%~98.6%,相对标准偏差为0.9%~3.1%。     

顶空气相色谱法测定食用醋中双乙酰和异丁酸

建立了测定食用醋中特征风味物质双乙酰、异丁酸含量的顶空气相色谱法。双乙酰、异丁酸在加热下挥发,经顶空自动进样器后用气相色谱-氢火焰离子检测器(GC-FID)检测。双乙酰和异丁酸分别在0.000~100.0μg/m L及0.000~500.0μg/m L范围内有良好的线性关系,相关系数0.9995和0.9999,在食用醋中的添加回收率分别为双乙酰:95.7%~98.2%,异丁酸:96.7%~97.2%,对应的相对标准偏差为双乙酰:1.88%~2.42%,异丁酸:1.50%~2.35%。双乙酰检出限为0.15μg/m L,定量限为1.5μg/m L;异丁酸检出限为1.5μg/m L,定量限为5.0μg/m L。该方法简单、快速、准确,适用食用醋中双乙酰、异丁酸的含量检测分析。     

稀散元素矿石中砷、锑含量的测定

样品经王水溶矿分解,以硫脲和抗坏血酸做为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定稀散元素矿石中的砷、锑。在优化的实验条件下,As、Sb的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为1.000和0.9999。本方法 As的检出限为0.10μg/g,Sb的检出限为0.05μg/g,精密度(RSD)低于3%。     

高效液相色谱法测定牛奶中磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱法同时测定牛奶中十种磺胺类药物残留量。样品用5%高氯酸溶液进行沉淀蛋白,经HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,甲醇-2%乙酸流动相体系梯度洗脱,用紫外检测器进行检测,检测波长为270 nm,外标法定量。结果表明:10种化合物在0.10~2.0μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9921~0.9999。添加水平为0.20,0.40,1.0μg/m L时,平均回收率为81.6%~105%。方法预处理简单,适用于牛奶中磺胺类抗生素药物快速筛查。     

CE-UV-Vis法测定鲫鱼中结晶紫

用毛细管电泳(CE)-紫外可见(UV-Vis)检测法测定鲫鱼中结晶紫残留量的新方法。样品中的结晶紫用硼氢化钾还原为其代谢产物隐色结晶紫;鲫鱼样品用乙腈提取,二氯甲烷萃取,浓缩净化后用毛细管电泳进样检测,外标法定量。结果表明:该方法能有效用于鲫鱼中结晶紫的分析检测。其最佳测定条件为:流动相,100 mmol/L磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH4.0);紫外检测波长267 nm;分离电压为12 kV。结晶紫标准工作液浓度范围为1~32μg/mL时线性关系良好,相关系数为0.9942。方法检出限和定量检出限均为2.9μg/kg。空白样品结晶紫添加水平为5、10、20μg/mL时平均回收率分别为83.97%、109.55%和88.45%,相对标准偏差分别为3.22%、5.05%和2.09%。     

顶空毛细管气相色谱法测定重组人白细胞介素-2中的残留乙腈

建立重组人白细胞介素-2中乙腈残留量的顶空气相色谱测定方法.采用聚乙二醇-20000石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),高纯氮为载气,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID)检测.乙腈在1.014~5.070μg/mL的质量浓度范围内呈良好的线性关系(相关系数r为0.997 3),平均回收率为97.2%(相对标准偏差RSD为2.8%),乙腈的最小检测限为0.6μg/mL.所用方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于重组人白细胞介素-2中乙腈残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙的含量

建立了毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙含量的分析方法。该方法采用强极性FFAP石英毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量,丙酸含量在5～250μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(R=0.9997),加标回收率为93.2%,相对标准偏差为1.5%,标准曲线线性相关系数为0.9997,1μL进样最低检出限为2.8μg/mL。     

环境水中7种酰胺类和磺酰脲类除草剂残留检测方法研究

本研究建立了能同时测定水中酰胺类除草剂和磺酰脲类除草剂残留量的分析方法。样品分别用正己烷、乙腈对不同类型的残留农药进行提取,然后分别以气相色谱-电子捕获检测器(GC–ECD)和高效液相色谱-紫外检测器(HPLC–UV)进行定性和定量。各种农药在0.05～1.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9979～0.9999;在0.02～0.5 mg/L添加浓度范围内,平均回收率在76.0%～113.2%之间,相对标准偏差为2.68%～9.12%;最低检出限为0.2～2.0μg/L。实验结果表明本方法简便、快速,定量准确,灵敏度和精密度好,可实现环境水样中痕量酰胺类和磺酰脲类除草剂残留分析的要求。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定戊二胺的成分含量

利用反向液相色谱串联蒸发光检测器开发建立了一种新的检测戊二胺分析方法。蒸发光检测器通用性好,克服了戊二胺无紫外及可见光吸收特性所带来的的缺点。采用依利特C18色谱柱分离,甲醇-水进行洗脱,蒸发光检测器进行检测,以外标法定量。通过此方法,在10 min内可以实现戊二胺及其原料L-赖氨酸的分离与含量测定。此两种物质的分离度可达到2以上,戊二胺的线性范围(94.5～1890)μg/mL,L-赖氨酸的线性范围(95～1890)μg/mL,相关系数(r)为0.9992～0.9999,线性关系良好,3个不同浓度水平的加标实验表明,戊二胺的回收率为97.05%～100.16%,RSD值为0.42%～1.46%。此方法操作简单,灵敏度高准确性好,测试效率高,适用于生物合成戊二胺及尼龙56等过程中的分析检测。     

SPE-RP-HPLC法同时测定饮料产品中的5种常见色素

建立一种高效液相色谱法同时检测饮料产品中的5种常见色素的方法。方法采用waters OASIS WAX 3 mg/150 mL固相萃取柱净化,Waters sunfire C-18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)进行分离,0.02 mol/mL乙酸铵与乙腈体系洗脱,紫外检测器检测,外标法定量分析。结果表明,5种色素浓度在0.5~50μg/mL范围内线性良好,相关系数均不低于0.999;检测限:苋菜红:0.08μg/g、胭脂红:0.09μg/g、日落黄:0.07μg/g、诱惑红:0.10μg/g、碱性橙21:0.15μg/g;样品加标回收率均在90%~110%之间;精密度和重复性的相对标准偏差(RSD)均在5.0%以内。该方法具有操作简单、准确度高、灵敏度高等优点。     

高效液相色谱法测定维生素C中糠酸含量

建立了液相色谱法测定维生素C中糠酸方法。采用液相色谱检测,紫外检测器,C18色谱柱,柱温30℃,流动相采用乙腈/磷酸盐缓冲溶液,对检测方法的检出限、定量限、线性、精密度、稳定性进行考察。结果表明该方法线性方程为:Y=51403X+2142.9,在0.5~10μg·mL-1内,线性关系良好(r=0.9999)。该方法适合于维生素C中糠酸的测定。     

HPLC法检测化妆品中覆盆子酮的含量

通过HPLC法对化妆品中覆盆子酮含量的检测进行了研究。经shim-pack GWS C18柱（4.6 mm×250 mm×5μm）分离,二极管阵列检测器（DAD）进行检测。V（甲醇）∶V（水）=40∶60为流动相,220 nm为检测波长。研究结果显示,在8.0～800μg/mL质量浓度范围内,覆盆子酮的浓度和面积呈线性关系,相关系数为0.998 7。本方法对覆盆子酮的检出限为2μg/mL,定量限为8μg/mL。样品的加标回收率为95.3%～117.3%,相对标准偏差为0.04%～2.45%(n=3)。     

原子荧光法测定大米粉中砷和汞的方法研究

建立了AFS-830型原子荧光光度计同时测定大米粉中痕量砷、汞的方法,用电热板加热,硝酸-硫酸混合酸一次消解大米粉,用5%的盐酸作载流,20 g/L硼氢化钾和5 g/L氢氧化钾作还原剂进行测定。结果表明:砷、汞的标准溶液浓度在0~10μg/L、0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9998、0.9999;砷和汞的检出限分别为0.046μg/L、0.005μg/L,相对标准偏差RSD(n=6)分别为2.89%~4.21%、2.95%~4.27%,砷和汞的样品加标回收率分别为91.3%~104.4%、93.9%~98.5%。该法快捷简单,检出限低、准确度高、精密度高和重现性良好,能够满足大米粉中砷、汞的测定要求。     

高效液相色谱串联质谱测定沉积物中5种紫外稳定剂

应用超声波萃取-高效液相色谱串联质谱技术,优化沉积物中5种紫外稳定剂的检测方法。通过单一变量实验确定最佳实验条件,样品经超声萃取和HLB固相萃取柱净化后,以高效液相色谱串联质谱进行定性和定量分析。结果表明5种紫外稳定剂在1.0-200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997-0.9999。加标回收率为74.57%-106.48%,相对标准偏差为1.25%-8.13%(n=3),检出限范围为0.13-2.63 ng/g。该方法应用于实际样品中测得2-羟基-4-甲氧基苯并酮检出浓度范围为0.97-1.19 ng/g,平均检出浓度为0.72 ng/g。     

离子色谱法同时测定复方电解质眼内冲洗液中不同阳离子含量

建立采用离子色谱法测定复方电解质眼内冲洗液中钠、钾、镁、钙离子含量的分析方法。以20 mmol/L甲烷磺酸作淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温30℃,25μL样品经Ion Pac TM CG12A(4 mm×50 mm)阳离子保护柱与Ion Pac TM CS 12A(4 mm×250 mm)阳离子交换柱后,利用电导检测器,采用标准曲线法测定样品溶液中各阳离子的含量。当钠离子浓度范围为47.20～93.08μg/mL,钾离子浓度范围为5.42～10.14μg/mL,镁离子浓度范围为0.50～0.93μg/mL,钙离子浓度范围为1.92～3.56μg/mL时,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,各阳离子的加标回收率均处于99%～102%(n=6),同时相对标准偏差均低于1.0%(n=6),该方法测定结果具有较好的准确度和精密度,可推广用于相关药品的质量控制研究。     

离子色谱法同时测定复方电解质眼内冲洗液中不同阳离子含量

建立采用离子色谱法测定复方电解质眼内冲洗液中钠、钾、镁、钙离子含量的分析方法。以20 mmol/L甲烷磺酸作淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温30℃,25μL样品经Ion Pac TM CG12A(4 mm×50 mm)阳离子保护柱与Ion Pac TM CS 12A(4 mm×250 mm)阳离子交换柱后,利用电导检测器,采用标准曲线法测定样品溶液中各阳离子的含量。当钠离子浓度范围为47.20～93.08μg/mL,钾离子浓度范围为5.42～10.14μg/mL,镁离子浓度范围为0.50～0.93μg/mL,钙离子浓度范围为1.92～3.56μg/mL时,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,各阳离子的加标回收率均处于99%～102%(n=6),同时相对标准偏差均低于1.0%(n=6),该方法测定结果具有较好的准确度和精密度,可推广用于相关药品的质量控制研究。     

一种快速检测地下水中碘离子的方法

本文建立了紫外分光光度法方便快捷的测定地下水中微量碘离子,碘离子浓度范围于2-22μg/mL时,波长在226nm处,吸光度与浓度呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9991,检出限为1.43×10~(-4)μg/mL,分析方法的相对标准偏差(RSD)在0.487～0.976%之间,加标回收率在96.1～103.6%之间。共存的K~+、Na~+、Mg~(2+)、Ca~(2+)、Cl~-、SO_4~(2-)对测定无影响;共存的CO_3~(2-)干扰很大,可加酸除去。因此该方法可用于地下水水中微量碘离子的测定。