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水体中挥发性有机物的检测多采用液液萃取-气相色谱质谱法、顶空-气相色谱质谱法等,本文建立了一种吹扫捕集-气相色谱质谱法测定固废浸出液中12种挥发性有机物的方法,通过对该方法下的标准物质色谱图、吹扫捕集的回收率、方法的检出限进行研究得出:该方法的色谱图峰形良好,各种物质的分离度满足分析要求,吹扫捕集的回收率在80%~120%之间,方法的检出限为0.5μg/L,该方法是一种操作简便、结果准确的固废浸出液检测方法。 相似文献
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建立以纯水为萃取剂,按液固比10:1(L/kg)零顶空震荡萃取固废样品(18±2)h,顶空进样一气相色谱法分析浸出液中的7种苯系物方法。考察不同氯化钠含量、不同顶空条件(炉温、恒温时间、循环时间)对苯系物响应值的影响;考察方法的线性范围、相关性、精密度及检出限;建立标准曲线。结果显示:7种苯系物分离良好,线性范围均在O.30~47.0μg/L间,相关系数均大于0.999,方法检出限0.14-0.39μg/L,方法回收率81.2%-96.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)小于9.8%;用本方法测定生活污水固废及铜矿土壤固废样品,回收率64.5%~80.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)小于11%。 相似文献
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QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中的4-甲基咪唑 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了QuEChERS技术结合高效液相色谱-串联质谱对酱油中的4-甲基咪唑进行测定的HPLC-MS/MS法。样品以水和乙腈提取后,盐析离心分层,上清液用固相吸附剂(Primary Secondary Amine,PSA)进行净化。在优化的色谱及质谱条件下,采用ESI正离子模式电离,多反应监测(Multi-selected reaction monitoring,MRM)模式扫描测定。4-甲基咪唑在5.0~200μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999 4,3个浓度添加水平的平均回收率范围在90.7%~103.6%之间,相对标准偏差为2.76%~5.72%。方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为3.0μg/kg和10μg/kg。该方法操作简便快速,方法学结果表明方法回收率高、灵敏度高、精密度好,可用于实际测定酱油中的4-甲基咪唑。 相似文献
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建立了固相萃取-液质联用法测定食品中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)和2-甲-4-氯苯氧乙酸(MCPA)含量的方法。样品经0.01 mol/L氢氧化钠碱液提取后,用甲酸溶液调至酸性(pH=3.0),以Oasis HLB柱净化富集,在HPLC-MS(SIR)模式下进行定性定量分析。结果表明,2,4-D和MCPA溶液在0.005~0.32μg/mL内呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 3和0.999 6,检出限(S/N=3)分别为1.35,1.31μg/L,富集倍数为49和51,加标回收率为78.75%~103.75%。本法操作简便、结果准确、重复性好,是测定食品中残留2,4-D和MCPA含量的有效方法。 相似文献
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根据《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 959-2018)[1]建立顶空进样、气相色谱-质谱测定地表水中四乙基铅的方法。通过测定检出限、测定下限、准确度、精密度和对实际样品加标回收进行分析和研究,验证该方法在实验室内的准确可行性。结果显示:实验室测定四乙基铅的检出限为0.018μg/L,测定下限为0.072μg/L,标准偏差为3.0%~5.9%,回收率为97.5%~102%,结果均满足HJ 959-2018的要求。 相似文献
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PVC塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂在体液中的迁移行为研究 总被引:3,自引:0,他引:3
利用新型溶胶-凝胶富勒烯涂层,采用顶空固相微萃取-气相色谱法对PVC塑料制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂在模拟体液(模拟人体汗液、模拟人体唾液)中的迁移行为进行了研究,对其固相微萃取条件和色谱分析条件进行了优化,并对PVC塑料制品在模拟体液中的浸泡条件进行了研究。该方法的最低检出限分别为0.082~0.730μg/L(模拟人体汗液)和0.079 1~1.370 0μg/L(模拟人体唾液),回收率为82%~107%,RSD<8%。 相似文献