顶空气相色谱法测定甜菜碱中的一氯乙酸（盐）和二氯乙酸（盐）

建立了顶空衍生化-气相色谱法测定甜菜碱中一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐)的定量分析方法。对顶空条件和衍生化过程的参数进行了优化,一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐)的检出限分别为7.0μg/g和6.3μg/g,线性范围为25μg/g～250μg/g(r>0.999),相对标准偏差分别为5.6%、3.1%(n=4)。一氯乙酸(盐)的平均回收率93.7%～97.5%,二氯乙酸(盐)的回收率为90.6%～96.4%。     

顶空-气相色谱法测定水中苦味酸

建立了顶空-气相色谱法测定水中苦味酸的基本方法,运用苦味酸与次氯酸钠的衍生化反应,经顶空进样器直接进样,保留时间定性,外标法定量,得到了较好的分离效果,以及较高的灵敏度、精密度和回收率。该方法在0~50μg/L范围内线性良好(R=0.999 2),检出限为0.18μg/L,相对标准偏差为1.76%~4.29%,加标回收率为91.22%~108.95%,适合生活饮用水及其水源地水和废水中苦味酸的测定。     

吹扫捕集法测定固废浸出液中挥发性有机物

水体中挥发性有机物的检测多采用液液萃取-气相色谱质谱法、顶空-气相色谱质谱法等,本文建立了一种吹扫捕集-气相色谱质谱法测定固废浸出液中12种挥发性有机物的方法,通过对该方法下的标准物质色谱图、吹扫捕集的回收率、方法的检出限进行研究得出:该方法的色谱图峰形良好,各种物质的分离度满足分析要求,吹扫捕集的回收率在80%～120%之间,方法的检出限为0.5μg/L,该方法是一种操作简便、结果准确的固废浸出液检测方法。     

固废浸出液中苯系物的测定方法研究

建立以纯水为萃取剂，按液固比10：1（L／kg）零顶空震荡萃取固废样品（18±2）h，顶空进样一气相色谱法分析浸出液中的7种苯系物方法。考察不同氯化钠含量、不同顶空条件（炉温、恒温时间、循环时间）对苯系物响应值的影响；考察方法的线性范围、相关性、精密度及检出限；建立标准曲线。结果显示：7种苯系物分离良好，线性范围均在O．30～47．0μg／L间，相关系数均大于0．999，方法检出限0．14-0．39μg／L，方法回收率81．2％-96．8％，相对标准偏差（RSD，n=7）小于9．8％；用本方法测定生活污水固废及铜矿土壤固废样品，回收率64．5％～80．6％，相对标准偏差（RSD，n=3）小于11％。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中的4-甲基咪唑

建立了QuEChERS技术结合高效液相色谱-串联质谱对酱油中的4-甲基咪唑进行测定的HPLC-MS/MS法。样品以水和乙腈提取后,盐析离心分层,上清液用固相吸附剂(Primary Secondary Amine,PSA)进行净化。在优化的色谱及质谱条件下,采用ESI正离子模式电离,多反应监测(Multi-selected reaction monitoring,MRM)模式扫描测定。4-甲基咪唑在5.0~200μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999 4,3个浓度添加水平的平均回收率范围在90.7%~103.6%之间,相对标准偏差为2.76%~5.72%。方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为3.0μg/kg和10μg/kg。该方法操作简便快速,方法学结果表明方法回收率高、灵敏度高、精密度好,可用于实际测定酱油中的4-甲基咪唑。     

固相萃取-液质联用法测定食品中两种苯氧乙酸类除草剂含量

建立了固相萃取-液质联用法测定食品中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)和2-甲-4-氯苯氧乙酸(MCPA)含量的方法。样品经0.01 mol/L氢氧化钠碱液提取后,用甲酸溶液调至酸性(pH=3.0),以Oasis HLB柱净化富集,在HPLC-MS(SIR)模式下进行定性定量分析。结果表明,2,4-D和MCPA溶液在0.005~0.32μg/mL内呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 3和0.999 6,检出限(S/N=3)分别为1.35,1.31μg/L,富集倍数为49和51,加标回收率为78.75%~103.75%。本法操作简便、结果准确、重复性好,是测定食品中残留2,4-D和MCPA含量的有效方法。     

顶空/气相色谱-质谱法测定地表水中四乙基铅的方法验证报告

根据《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 959-2018）[1]建立顶空进样、气相色谱-质谱测定地表水中四乙基铅的方法。通过测定检出限、测定下限、准确度、精密度和对实际样品加标回收进行分析和研究，验证该方法在实验室内的准确可行性。结果显示：实验室测定四乙基铅的检出限为0.018μg/L，测定下限为0.072μg/L，标准偏差为3.0%～5.9%，回收率为97.5%～102%，结果均满足HJ 959-2018的要求。     

毛细管柱气相色谱法测定固废浸出液中烷基汞

建立了毛细管柱气相色谱法测定固废浸出液中烷基汞的分析方法。采用硝酸/硫酸-翻转震荡法对固体废物样品进行浸提后,经疏基棉富集和盐酸氯化钠溶液洗脱,再用甲苯萃取,最后用带有电子捕获检测器的毛细管柱气相色谱对固废浸出液中烷基汞进行测定。甲基汞和乙基汞的检出限分别为8 ng/L和14 ng/L,相对标准偏差分别为2.7%～5.5%和2.0%～4.7%,平均回收率分别为81.6%～86.0%和77.5%～83.6%。该方法检出限低、准确度和精密度高,适合于固废浸出液中烷基汞的测定。     

顶空固相微萃取—气相色谱串联质谱法测定涂料中的多环芳烃

建立顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)测定涂料中多环芳烃的分析方法。采用顶空固相微萃取法萃取、富集涂料中的多环芳烃,用气相色谱-串联质谱进行定性定量分析。实验结果表明涂料中16种多环芳烃的检出限为0.01～0.08μg/L,定量限为0.03～0.25μg/L。16种多环芳烃在1～500μg/L浓度范围内的线性相关系数均大于0.999。加标浓度在10、50、100μg/L时,加标回收率在93.6%～103.5%之间,RSD在0.82%～4.52%之间。     

PVC塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂在体液中的迁移行为研究

利用新型溶胶-凝胶富勒烯涂层,采用顶空固相微萃取-气相色谱法对PVC塑料制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂在模拟体液(模拟人体汗液、模拟人体唾液)中的迁移行为进行了研究,对其固相微萃取条件和色谱分析条件进行了优化,并对PVC塑料制品在模拟体液中的浸泡条件进行了研究。该方法的最低检出限分别为0.082~0.730μg/L(模拟人体汗液)和0.079 1~1.370 0μg/L(模拟人体唾液),回收率为82%~107%,RSD<8%。