亚糠基丙酮的合成工艺研究

在稀碱条件下,由糠醛和丙酮经羟醛缩合反应可制备亚糠基丙酮。通过对影响亚糠基丙酮质量和收率的主要因素原料配比、反应温度、碱浓度、反应时间等单因素实验,探索出合成亚糠基丙酮的优化反应条件为:原料配比n(糠醛)∶n(丙酮)=1.0∶1.0、反应温度40℃、氢氧化钠溶液浓度为0.10mol/L、反应时间5h。产品收率30.2%,纯度达98%以上,并用红外光谱和气相色谱-质谱对产品进行了表征。     

改性铝碳酸镁催化制备亚茴香基丙酮的研究

采用共沉淀法制备改性铝碳酸镁,通过BET、XRD、FT-IR和SEM对催化剂进行表征。研究了n(Na OH)∶n(Na_2CO_3)及超声波处理等对改性铝碳酸镁催化活性的影响。结果表明,n(Mg)∶n(Al)=3∶1,n(Na OH)∶n(Na_2CO_3)=1∶1,超声波辅助共沉淀,焙烧制得的改性铝碳酸镁对大茴香醛与丙酮的缩合反应具有较好的催化活性与选择性;对改性铝碳酸镁催化下大茴香醛与丙酮经缩合反应合成亚茴香基丙酮的工艺进行研究,得到最佳的工艺条件为:催化剂质量分数为6%,反应温度为60℃,反应时间为10 h,n(丙酮)∶n(大茴香醛)=9∶1,在此条件下,大茴香醛转化率为99.69%,亚茴香基丙酮收率为97.50%。     

甲烷二氧化碳重整用Ni/AC催化剂的阈值效应研究

为研究活性炭负载Ni(Ni/AC)基催化剂在甲烷二氧化碳重整反应中的阈值效应,采用N2吸附(BET)和X射线衍射(XRD)测试技术对活性炭负载Ni(Ni/AC)基催化剂进行分析,分别探讨了浸渍溶剂和负载量对催化剂表面结构、Ni分散状态和分散阈值的影响。结果表明,采用丙酮作为溶剂制备的催化剂比纯水在活性炭载体表面更有利镍的分散,提高了活性组分有效面积,并具有更高的分散阈值。对比密置单层排列模型计算值认为Ni在AC表面呈非密置单层或亚单层分散。Ni/AC催化重整甲烷二氧化碳实验结果显示,丙酮作为浸渍溶剂比纯水制备的催化剂表现出更好的催化活性,负载型Ni/AC催化剂在甲烷二氧化碳重整反应中存在显著的阈值效应。     

氨水均相催化糠醛与丙酮缩合制备糠叉丙酮

以糠醛(呋喃醛)和丙酮为反应原料,在氨水溶液体系中,合成了4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2-酮(糠叉丙酮)。通过正交实验研究了反应条件对糠醛的转化率及糠叉丙酮收率的影响,在n(糠醛)∶n(丙酮)=1∶10,反应温度80 ℃,0.6 mol·L^－1的氨水6.6 mL和反应时间12 h的条件下,糠醛的转化率达到91.4%,糠叉丙酮的选择性和收率分别达到79.3%和72.4%。采用减压蒸馏得到淡黄色针状晶体,通过FT-IR、1H-NMR确认该晶体为纯的糠叉丙酮晶体。     

锌修饰亚铬酸铜催化甘油制备羟基丙酮

以锌修饰的亚铬酸铜为催化剂,考察了锌含量、催化剂煅烧温度、催化剂用量、反应温度等条件对甘油脱水制备羟基丙酮的影响。结果表明:助剂锌修饰作用提高了亚铬酸铜的催化剂活性,延长了催化剂的使用次数,提高了羟基丙酮选择性和产率。适宜催化剂制备及反应条件为:硝酸锌浸渍液浓度为10%,焙烧温度为350℃,催化剂用量为4%,反应温度为220℃,羟基丙酮选择性达88.9%。     

新型抗氧化剂4,4′-亚糠基双酚合成的研究

采用了H2 SO4,H3PO4,KOH ,N(C2 H5 ) 3四种催化剂催化苯酚与糠醛反应合成 4,4′ 亚糠基双酚。实验结果表明 ,N(C2 H5 ) 3的催化效果最好 ,当以异丁醇为溶剂 ,n(苯酚 )∶n[N(C2 H5 ) 3]=1 0 0∶0 .0 5 ,反应时间为 3.0h ,反应温度为 80℃时 ,合成产物 4,4′ 亚糠基双酚的收率最高 ,可达到 5 7.9%。并经实验测试其抗氧化性能优于BHT和双酚A ,在同等条件下用于猪油 ,加入BHT的样品在 15天后开始变质 ,而加入 4,4′ 亚糠基双酚的样品在 2 0d后还保持稳定 ;用于从废弃煤焦油中提取的燃料油中 ,加入BHT和双酚A的样品分别在 5d和 7d后开始变质 ,而加入 4,4′ 亚糠基双酚的油样在 10d后才开始有变质现象     

固体碱催化丙酮和碳酸二甲酯合成乙酰乙酸甲酯

以碳酸二甲酯(DMC)与丙酮为原料,在固体碱上合成乙酰乙酸甲酯,并考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料摩尔比等因素对反应结果的影响。结果表明,以固体酸为催化剂时,无乙酰乙酸甲酯的生成,而具有中强碱位的K/MgO对反应具有较好的催化性能。当以K/MgO为催化剂,在反应温度为240℃,反应时间5h,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,原料摩尔比为n(丙酮)∶n(DMC)=1∶4时,丙酮的转化率和乙酰乙酸甲酯的选择性分别达到41.2%和50.3%。反应的主要副产物为丙酮自身缩合的产物(二丙酮醇、4-甲基-3-烯基-2-戊酮、4-甲基-4-烯基-2-戊酮)以及醚化产物(2-甲氧基丙烯)等。     

2,2'-二(α-呋喃基)-2-羟基乙酸钾的合成与表征

以糠醛为原料VB1为催化剂,利用安息香缩合反应合成糠偶姻,再用硫酸铜-吡啶氧化得到糠偶酰.糠偶酰在乙醇、氢氧化钾水溶液中发生类似二苯乙醇酸重排的反应得到2,2'-二(α-呋喃基)-2-羟基乙酸钾.利用IR谱和UV谱对合成的糠偶姻、糠偶酰及2,2'-二(α-呋喃基)-2-羟基乙酸钾进行了表征.     

响应曲面法优化芳樟醇合成香叶基丙酮的工艺研究

在Na₂HPO₄·12H₂O催化剂作用下,通过Carroll反应,以芳樟醇与乙酰乙酸乙酯为原料合成了香叶基丙酮。考察反应温度、反应时间、物料摩尔比、催化剂用量对香叶基丙酮产率的影响。结果表明,优化出香叶基丙酮合成工艺为：反应温度174℃,反应时间7 h,芳樟醇与乙酰乙酸乙酯摩尔比1∶2.0,催化剂用量为3%(以芳樟醇质量为基准)。优化工艺条件下,香叶基丙酮的产率达89.1%。     

新型镀锌光亮剂糠叉丙酮合成的研究

以丙酮和糠醛为原料 ,在Ando催化剂存在下合成了糠叉丙酮。对影响反应的因素作了考察 ,确定出反应的最佳工艺条件为 :n(丙酮 )∶n(糠醛 ) =3 0∶1 0 ,m(催化剂 )∶ m(反应物 ) =4 1∶10 0 0 ,反应温度 40℃ ,反应时间 4 0h ,收率可达 87 8%。产物用元素分析和红外光谱进行了确证。并将其用于酸性氯化钾和氯化钠镀锌液中均获得光亮、细致的镀锌层。