广义集体分配法及其在无筋扁壳计算中的应用

自从俞忽教授首冼提出集体分配法[1]以来,已有一系列的文献对应用这个方法作了进一步的发展[2][3][4][5][6][7][8],其中文献[2]对它作了较系统的介绍,并将它推广应用于多跨多层刚构的分析;在文献[3]的§18-4中,提出了一个进一步简化的近似法;在文献[6][7]中,提出了应用集体分配法计算跨变刚架和空腹桁架的途径。对刚架分析说来,这个方法已经是比较系统和完整了。     

离子液体萃取分光光度法测定水中四环素类抗生素

以疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)替代挥发性有机溶剂萃取分离水中的四环素类抗生素,在pH值为6.5时,金属离子Al(Ⅲ)能与四环素类抗生素(TCs)形成稳定的配合物,[Bmim]PF6能够高效萃取该配合物,可用光度法直接测定,最大吸收波长为380 nm,方法灵敏度高,TCs-Al(Ⅲ)配合物摩尔吸光系数达到1.38×106 L/(mol.cm),一次萃取率达97.2%,分配系数达到174。实测某鱼塘水样,加标回收率在81.25%～93.66%之间,RSD≤4.25%,该方法可用于环境水样中四环素类抗生素残留的分析,简便、快速、无毒、无污染。     

超声辅助分散液液微萃取与分光光度法联用测定痕量铜的研究

以有机溶剂CCl_4为萃取剂,铜试剂为显色剂,超声辅助乳化2min,建立了金施尔康中铜含量的超声辅助分散液液微萃取与分光光度法联用的新方法。研究了吸收曲线、显色剂的用量、超声时间、萃取剂的选择与用量、离心时间、离心转速、溶液的浓度、复溶剂的选择及共存离子的干扰等影响因素。在最佳实验条件下,铜含量在4.3~6.7μg/mL范围内呈线性关系,线性回归方程为y=0.2506x-0.8797,相关系数R=0.9989,检出限为1.549μg/mL,加标回收率为96.28%。该方法可用于药物金施尔康中的铜含量的测定。     

加盐萃取——恒沸精馏法制取冰醋酸

通过实验证明,盐可以大大提高醋酸——水——醋酸异丙酯体系中萃取剂的分配系数和选择性系数,使两相区扩大,因而可以提高萃取液浓度,减少理论塔板数,同时有效地降低了能耗.加盐萃取一恒沸精馏过程在分离醋酸——水体系的实际生产中必将有广泛的应用前景.     

离子液体提取茶叶中咖啡因的工艺研究

以离子液体[HSO3-pmim]+[HSO4]-为提取剂,以咖啡因的产量为评价指标,从茶叶中提取咖啡因。通过单因素实验考察了料液比、提取时间、提取温度、离子液体浓度对咖啡因产量的影响。实验结果表明,料液比、提取时间、提取温度、离子液体浓度对咖啡因的产量有较大影响,当料液比为1∶25,提取温度为95℃,提取时间为180 min,离子液体浓度为80%时,咖啡因产量最高为108.6 mg。该方法简便,易于操作,对环境无污染,同时产品产量高、纯度好。     

离子液体辅助巴洛沙星的绿色合成

目的:研究离子液体辅助巴洛沙星的合成路线。方法:以1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉硼二乙酯和3-甲胺基哌啶为起始原料,在绿色反应介质离子液体[bmim]PF6中合成新药巴洛沙星。结果:在离子液体中合成巴洛沙星,总产率为68.5%。最佳反应时间应控制在6 h左右;离子液体经过5次重复使用以后,新药巴洛沙星的收率才开始明显降低;在合成新药巴洛沙星时使用不同的离子液体对产品收率影响不大。结论:该方法反应条件温和,操作简便,产率高,产品纯度高,有机溶剂残留低等优点,且反应介质离子液体可循环利用。     

一种高强耐水型石膏基自流平砂浆的研制

脱硫石膏通过合适的煅烧和粉磨工艺后得到性能优良的建筑石膏(β-半水石膏),以该脱硫建筑石膏为主要材料,加入适量矿渣粉及少量水泥,再配入一定比例的减水剂、缓凝剂、纤维素醚、消泡剂等外加剂,控制pH值在8～9范围内。通过不同配比试验研究,得到一种性能优良的自流平材料,微观分析结果表明,材料水化产物主要为C-S-H凝胶和部分纤维状三硫型水化硫铝酸钙(AFt)、针状硬硅钙石[Ca₆Si₆(OH)₁₇],养护28d抗压强度达到44.6MPa,软化系数0.82,达到了石膏基自流平砂浆高强耐水的目标。     

低温下离子液体[BMIM][TFSI]的拉曼光谱

结合差示扫描量热技术和变温拉曼光谱,研究了咪唑类离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([BMIM][TFSI])的相变和分子构象随温度的变化。研究结果表明:样品从常温降至190 K过程中,一直保持液态,继续降温至184 K左右出现玻璃化转变。升温过程中,在240 K左右出现放热峰,同时有新的拉曼峰出现,表明[BMIM][TFSI]由无序结构转变为有序的结晶相。当温度升高到270 K左右时,[BMIM][TFSI]熔化回到初始液态,说明[BMIM][TFSI]在温度变化过程中的相变是可逆的。通过对[BMIM][TFSI]分子构象的拉曼特征峰进行定量分析可知:在常温液态时反式和顺式两种构象共存,但随着温度降低,反式构象的比例增加。升温时,伴随240 K时结晶态的转变,反式构象消失,表明通过冷结晶得到的晶体仅有顺式构象。     

凝固-漂浮分散液液微萃取富集-分光光度法测定水中亚硝酸根

研究了凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散液液微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0~280μg/L(r=0.999 9),检出限为0.34μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%~3.3%,加标回收率在98.2%~102.4%。     

聚苯乙烯/氧化锆固相萃取填料的制备及江水中硫双二氯酚的测定

制备了二氧化锆微球,并用硅烷偶联剂处理得到乙烯基二氧化锆。通过自由基聚合,苯乙烯、二乙烯基苯与乙烯基二氧化锆颗粒反应,将交联聚苯乙烯包覆在锆基质表面上,制得聚苯乙烯/氧化锆基质固相萃取柱填料,并对其结构和形貌进行了表征。用该填料制备固相萃取小柱,对江水中的硫双二氯酚进行萃取,乙腈为洗脱剂,洗脱液用于液相色谱分析。分别考察了样品的p H值和流速、洗脱剂的体积和流速对萃取回收率的影响,确定了最佳固相萃取条件及最佳色谱分析条件。结果表明,聚苯乙烯/氧化锆复合微球具有均一的分散性,而且自制固相萃取小柱对江水中的硫双二氯酚吸附性能好,与HPLC联用测定结果重现性也好,最低检测限为0.31μg/L。