热塑性酚醛树脂环保合成工艺的研究

常规热塑性酚醛树脂生产的产率较低,且产生大量高浓度含酚废水,污染环境。采用一种新型催化剂,用正交实验方法研究了催化剂用量、甲醛与苯酚配比、反应温度和反应时间等对废液中游离酚含量的影响,优化了配方,显著降低了合成废液中游离酚含量。最佳工艺为:反应温度85℃,催化剂用量2.0%,n(甲醛)∶n(苯酚)=1.15∶1,反应时间4 h,得到产率为110.3%的热塑性酚醛树脂,废液中游离酚为58 mg/L。     

低游离酚热塑性酚醛树脂的合成

改变传统合成工艺,在热塑性酚醛树脂合成过程中加入1种有机酸A,得到低游离酚酚醛树脂。考察了酚、醛物质的量比,有机酸A用量对树脂软化点的影响以及反应温度、反应时间对树脂中游离酚含量的影响。确定了最佳合成工艺条件:第1步反应温度98~104℃,反应时间1 h,催化剂盐酸用量1.0%(基于苯酚质量),苯酚、甲醛和有机酸A的物质的量比为1∶0.82∶0.02;第2步反应温度180℃,反应时间1.5 h。通过气相色谱分析游离酚质量分数由原来的5%~10%降到0.55%。     

高邻位酚醛树脂合成工艺

介绍高邻位酚醛树脂合成工艺,研究了加成反应时间对甲醛转化率的影响,催化剂乙加入量对邻对比、游离酚、树脂得率的影响。结果表明,在邻位定位催化剂存在下,在弱酸性介质中,苯酚甲醛的加成主要发生在反应前期约1.5小时;游离酚含量不随脱水时间延长而降低,但催化剂乙的用量越多,邻对比和游离酚降低,得率增加;邻对比愈高,树脂凝胶化时间愈短。     

高软化点低游离酚热塑性酚醛树脂的合成与表征

通过单因素实验,考察了影响制备高软化点热塑性酚醛树脂软化点、收率和树脂中游离酚的因素,并获得了优化的配方和工艺条件.结果表明,在苯酚与甲醛的物质的量之比为1∶0.9、催化剂为草酸、催化剂用量为1％(按苯酚的质量计算)、反应温度为90℃、反应时间为6h的条件下,所制备的线性酚醛树脂为无色透明、光泽度好的固体,软化点为12...     

钠催化热固性酚醛树脂的合成与表征

采用苯酚和37%甲醛水溶液为原料并以30%氢氧化钠溶液为催化剂制备了高羟甲基含量、低残留甲醛和工艺稳定的热固性酚醛树脂。通过测试合成的树脂中游离酚、游离醛和羟甲基含量研究了醛、酚物质的量比(F/P)、催化剂用量、反应时间和反应温度对酚醛树脂合成的影响,并通过傅里叶变换红外光谱对合成树脂的结构进行了分析。结果表明:当F/P=1.5,催化剂添加质量分数为5%,反应时间2.5 h,反应温度85℃时,制备的树脂性能最佳,其羟甲基含量最高,树脂活性最大,主要为高邻位结构。     

可发性酚醛树脂的合成及性能研究

在正交实验的基础上,通过单因素试验研究了反应时间、反应温度、催化剂CaO含量及甲醛与苯酚的物质的量之比对可发性酚醛树脂合成及性能的影响。结果显示升高反应温度,延长反应时间,增加CaO用量,增大甲醛与苯酚的物质的量之比,都能使树脂的黏度和固含量增大,从而使凝胶时间减少。经优化的酚醛树脂合成的条件为：反应温度80℃,反应时间3．5h,催化剂CaO用量4g,甲醛与苯酚的物质的量之比1．6。同时考察了反应时间对树脂水稀释度及游离甲醛含量的影响,结果表明在反应1h内,游离甲醛含量和水稀释度快速下降,而后趋于平缓。由树脂的红外光谱分析可知,酚醛树脂中含有羟甲基,羟甲基的存在有利于树脂在发泡过程中的固化反应。     

热塑性电子封装级酚醛树脂合成工艺的正交试验优化

以甲醛、苯酚为原料,草酸为催化剂,在不同条件下合成了系列热塑性电子封装级酚醛树脂材料。通过正交试验研究了原料物质的量比、反应温度、时间、催化剂用量等因素对树脂黏度、软化点、羟基值等参数的影响。正交试验的结果表明：反应温度为树脂黏度、羟基值的主要影响因素,而催化剂的量、原料物质的量比为树脂软化点的主、次要影响因素。     

催化剂对低游离酚低游离醛酚醛树脂的性能影响研究

在P/F=1∶1.6情况下,分别以氢氧化钠、氢氧化钡、氨水、氧化锌为催化剂,催化苯酚与多聚甲醛合成高固含量酚醛树脂。研究了催化剂用量和种类对树脂黏度、固含量、游离酚、游离醛,以及固化后树脂力学性能的影响。结果表明:浸渍和胶合用酚醛树脂,以氢氧化钠制备的酚醛树脂的综合性能最优;氢氧化钠用量为3.5%时,树脂黏度为3.0Pa·s,固含量为86%,游离酚为4.0%,游离醛为0.4%且合成树脂预聚体的p H9.5,为弱碱性。     

合成条件对氨催化酚醛树脂结构的影响

利用红外光谱分析研究了反应温度、时间、催化剂用量,原料配比对合成的氨催化酚醛树脂中的羟甲基含量、邻对位取代比例、醚键含量和残炭率的影响。结果表明,合成条件不同,酚醛树脂中各特征基团含量变化明显,其中,邻对位取代比例变化较大,当氨水用量为4%时,邻、对位取代比值达到1.56。控制反应温度90℃,反应时间130~150 min,催化剂氨的用量3%~4%,甲醛、苯酚物质的量比为1.25时,树脂残炭率可达到49%左右。     

正交试验优化热塑性酚醛树脂合成工艺

以甲醛、苯酚为原料,草酸为催化剂合成热塑性酚醛树脂.通过正交试验进行优化,确定了其合成的最佳工艺方案:催化剂草酸用量2.0%(基于苯酚质量),n(甲醛):n(苯酚)=0.82:1,反应时间3.5 h.试验的方差结果表明:甲醛和苯酚的量比是反应的主要影响因素.     

热塑性酚醛树脂残炭率的影响因素研究

考察了醛酚比[即醛酚比=n(甲醛):n(苯酚)=n(F):n(P)]、催化剂(草酸)含量、反应时间和反应温度等对热塑性PF(酚醛树脂)残炭率的影响,并对其合成工艺进行了优化;然后以碳化硼(B_4C)、中间相沥青作为填料,对优化合成的热塑性PF进行改性。结果表明:当n(F):n(P)=0.80:1、w(草酸)=1.5%(相对于苯酚质量而言)、反应温度为95℃和反应时间为3 h时,热塑性PF具有较高的残炭率;B_4C、较高质量比的B_4C/中间相沥青混合填料等,均能有效提高热塑性PF的残炭率。     

腰果酚改性酚醛泡沫树脂的研究

采用腰果酚作增韧剂对酚醛泡沫树脂进行增韧改性。通过改变反应温度、反应时间、催化剂用量等合成酚醛树脂并制备酚醛泡沫。测定其拉伸强度、固含量、红外光谱图并进行可发泡性试验,最终得到改性酚醛泡沫的最佳工艺条件。实验发现当腰果酚代替量(质量分数)35%,反应温度为100℃,反应时间为3.5 h,催化剂二水合草酸用量为1.65 g时,酚醛树脂的性能最好,拉伸强度为1.8MPa,且发泡效果比较好。     

低游离醛高羟甲基含量酚醛树脂的合成

通过实验,以CaO作催化剂合成了低游离醛高羟甲基含量酚醛树脂。采用正交试验方法研究了催化剂用量、反应温度、反应时间对酚醛树脂的游离醛含量、羟甲基含量2个指标的影响。当n(苯酚)∶n(甲醛)=1∶1 2～1 3时,最优工艺条件为:n(催化剂)∶n(苯酚)物质的量比0 02、反应温度70℃、反应时间3h。     

高羟甲基含量甲阶酚醛树脂的合成

利用KOH作催化剂,以甲醛和苯酚为原料合成了一种高痉甲基含量的甲阶酚醛树脂,通过羟甲基含量、可被溴化物含量、固有粘度的测定和甲醛转化率的计算,研究了反应条件对合成的影响。结果表明：随着反应温度的升高、甲醛和KOH用量的增加、反应时间的延长,树脂中的羟甲基含量先增加,后减小,树脂的固有粘度则逐渐增大,其中反应温度和催化剂用量的变化树树脂固有粘度的影响较大。在65℃的条件下,n（甲醛）：n (醛酚）：n（氢氧化钾）为2．5：1：0．1时,反应,甲阶酚醛树脂中的羟甲基质量分数可以达到32．8％,固有粘度达到2．68ml.g^-1。并用红外光谱对树脂的结构进行了表征。     

热塑性酚醛树脂的清洁生产

通过采用新型的催化剂、改变原料配比及工艺优化,介绍了一种热塑性酚醛树脂清洁生产的新工艺。其最佳工艺为：反应温度85℃,催化剂质量分数为2．0％,H（甲醛）：n（苯酚）=1．15：1,反应时间4h,废液中游离酚降为58×10^-6。^13C NMR结构分析表明,采用该方法合成的热塑性酚醛树脂（SPN）中亚甲基取代发生在邻位-邻位、邻位-对位和对位-对位的含量分别为19．42％、46．21％和22．32％;而常规方法生产的热塑性酚醛树脂（CPN）中,三种结构的含量分别为15．87％、56．01％和22．68％。分别以SPN和CPN作为环氧树脂DYD-127的固化剂,结果显示两种体系浇铸体的力学性能和耐热性没有明显差异。     

液态腰果壳油改性酚醛树脂的研究—双酚法树脂的合成

本文对用双酚法合成腰果壳油改性酚醛树脂进行了研究。对原料克分子比、水分、催化剂用量、反应时间对槚如双酚转化率的影响,以及催化剂种类、甲醛用量、pH值、双酚合成转化率对改性酚醛树脂产率、树脂化时间的影响进行了试验。结果表明,槚如双酚的转化率随苯酚、催化剂用量的增加,反应时间的延长而提高,随水分量的增加而降低,改性树脂的收率随甲醛用量和反应体系pH值的增大、双酚转化率的提高而提高,树脂化时间相应缩短。使用强碱类催化剂能获较高的产率,但树脂化时间较长。     

有机硅改性热塑性酚醛树脂制备的研究

以苯酚和甲醛为原料。采用草酸作为催化剂,通过有机硅改性合成的热塑性酚醛树脂。讨论了催化剂草酸的含量、反应时间和有机硅的含量对改性酚醛树脂性能的影响。结果表明：当草酸含量为2．0,wt%,反应时间为2．5h,有机硅含量为3．0wt％时,合成改性酚醛树脂的固化时间、流动距离和挥发度等综合性能较好,合成的酚醛树脂可用作摩擦材料粘合剂。     

响应面法优化双酚A甲醛酚醛树脂的合成研究

以双酚A和甲醛为原料,正丁醇为溶剂,在对甲苯磺酸的催化作用下合成了双酚A甲醛酚醛树脂,着重探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量和甲醛用量对游离甲醛含量的影响。研究结果表明:目标产物双酚A甲醛酚醛树脂成功制备。建立了游离甲醛含量的二次回归方程,同时使用响应面分析法中的BBD(Box-Behnken Design)对双酚A甲醛酚醛树脂的合成工艺进行优化,其最佳工艺条件为反应温度91℃、催化剂用量0.26 g、甲醛用量3.36 g和反应时间为6 h。     

二环戊二烯—苯酚树脂的合成及其在油性漆中的应用

在三氟化硼催化剂存在下，采用二环戊二烯和苯酚合成了二环戊二烯－苯酚树脂，并用此树脂和亚麻油配制成油性漆。列举了漆膜的各项性能指标。讨论了不同摩尔比二环戊二烯和苯酚，以及反应温度对树脂的软化点和游离酚含量的影响。试验表明，热塑性二环戊二烯－苯酚树脂可作为涂料用树脂，在一定程度上可改善漆膜的气干性。     

低游离甲醛可发性液态酚醛树脂的制备

以苯酚和多聚甲醛为原料合成可发性液态酚醛树脂,考察了催化剂、甲醛与苯酚摩尔比、反应温度、反应时间和甲醛捕捉剂对酚醛树脂中游离甲醛含量及酚醛树脂黏度的影响。结果表明:以复合催化剂作为催化剂,用量为苯酚质量的5%,采用逐步升温工艺,在60~70℃条件下反应3.0 h,80℃条件下反应2.5 h,添加盐酸羟胺与尿素组成的复合甲醛捕捉剂于80℃继续反应0.5 h,得到的可发性液态酚醛树脂的游离甲醛质量分数为0.12%,黏度为3.97 Pa·s。