维生素B1催化合成N-苯基马来酰亚胺

以苯胺和顺丁烯二酸酐为原料,维生素B1为催化剂,醋酸酐为脱水剂,在丙酮溶剂中采用两步法（醋酐法）合成N-苯基马来酰亚胺。通过对催化剂浓度、反应时间以及脱水剂醋酸酐与顺丁烯二酸酐的配比等工艺条件进行优化,实验结果表明,维生素B1有着很好的催化活性,脱水剂乙酸酐与顺丁烯二酸酐配比为1.6∶1时,催化剂浓度为1.5%（以顺丁烯二酸酐质量计）时,反应时间为4h时为最佳反应条件。在最佳反应条件下,产率可达到63.2%。对丙酮溶剂进行重复使用考察,结果证明溶剂重复使用性好。     

盐酸硫胺欧洲药典杂质C的合成

以盐酸硫胺(维生素B_1)和氯化亚砜为反应原料,在三氯甲烷存在下合成了欧洲药典中的高纯度维生素B_1杂质C,并进行了结构鉴定,为工业生产中盐酸硫胺的质量控制提供了一种杂质标准物制备方法。     

超声酶促维生素A棕榈酸酯反应的动力学

考察超声辐照下影响合成维生素A棕榈酸酯反应的因素(溶剂、底物摩尔比、底物浓度、反应时间、酶量和超声功率),并优化了反应条件:在10 mL的正己烷溶剂中,0.164 g维生素A醋酸酯和0.32 g棕榈酸,在酶与维生素A醋酸酯的质量比为1∶4的固定化脂肪酶Novozym 435催化下,超声功率为90 W,反应6 h,酯化率可达82%。并对其动力学进行了研究,由非线性拟合得到动力学参数:最大反应初速率(rmax)为0.522 mmol/(min.g);维生素A醋酸酯的米氏常数为0.404 mmol/L;棕榈酸的米氏常数为0.034 mmol/L。     

脂肪酶催化合成棕榈酸维生素C酯的研究

在溶剂相中,用固定化脂肪酶催化合成棕榈酸维生素C酯。研究了反应体系含水量、溶剂、反应温度、加酶量、加入分子筛等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:Novo 435脂肪酶用量为反应物质量的4%,叔丁醇作溶剂,反应温度55℃,摇床转速200 r/min,反应时间36 h,转化率52%,产品纯度95%。     

二胺型腰果酚基苯并嗪的合成工艺

以己二胺、多聚甲醛和腰果酚为原料合成了一种二胺型腰果酚基苯并嗪单体.使用FTIR和1 H NMR对单体进行了化学结构表征.以产品收率为指标,考察了反应时间、反应温度、溶剂种类等反应条件对反应产物收率的影响,确定较佳反应条件为:反应时间5h,反应温度105℃,溶剂为甲苯。     

络合法从大豆油脱臭馏出物中提取植物甾醇的工艺研究

以提取维生素E后的大豆油脱臭馏出物的甲酯化物为原料,探索了用氯化钙络合法提取植物甾醇的工艺.原料中存在的甾醇酯经过转酯化反应析出游离甾醇.游离甾醇与氯化钙起络合反应,得到络合物.分解该络合物得到甾醇.对溶剂的种类,溶剂、氯化钙、甲醇用量,反应温度,反应时间等影响因素进行了考察,得到了优化的操作条件.优化的工艺条件为:非质子溶剂为乙酸乙酯,质子溶剂为甲醇,乙酸乙酯与原料、甲醇与氯化钙的质量比分别为1:1、1:2,氯化钙与原料中甾醇的摩尔比为4:1,反应温度40℃,反应时间1 h.在上述条件下,甾醇产品的含量达到96%以上,收率达到75%以上.得到了一条从大豆油脱臭馏出物中提取甾醇的新工艺路线.     

维生素B_1催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

以苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,维生素B1为催化剂,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了催化剂用量、反应时间、胺酐比、溶剂用量等因素对产物产率的影响。结果表明,维生素B1有着很好的催化活性,当胺酐摩尔比为1.2∶1,催化剂浓度为2%（以邻苯二甲酸酐质量计）时,在10 mL水溶剂中,反应4 h产率可达到91.2%,且催化剂重复使用性好。     

维生素E琥珀酸酯的酶促合成及优化

在有机溶剂中以维生素E和琥珀酸酐为底物在脂肪酶的催化下合成了维生素E琥珀酸酯。首先对酶促反应的脂肪酶、反应介质和反应温度进行了考察,在所选的几种脂肪酶中,假丝酵母脂肪酶(Candidasp.)的催化活性最好;叔丁醇和DMSO组成的混合溶剂(体积比为2∶3)为最合适的反应介质;30℃为适宜的反应温度。并采用Box-Behnken实验设计和响应面因子分析法对底物摩尔比等其他反应条件进行了优化。维生素E琥珀酸酯最优反应条件为:维生素E浓度0.26mmol.ml-1,维生素E和琥珀酸酐摩尔比1∶5,在5ml叔丁醇和DMSO混合溶剂(体积比为2∶3)中,30℃下在0.02gCandidasp.脂肪酶的催化下反应71h,维生素E琥珀酸酯产率达到98.71%。     

尿素液相热解合成氰尿酸的研究

以尿素为原料,在溶剂中液相热解制备氰尿酸。通过大量对比试验,确定了一种较适宜的溶剂RJ-X。对以RJ-X为溶剂将尿素进行液相热解反应合成氰尿酸的工艺条件进行了优化,考察了加料方式、催化剂、投料比、反应时间、溶剂循环次数对反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为:加料方式A,不使用催化剂,尿素与溶剂的比例为1∶3.0(g/m L),反应时间5 h,通入氮气保护,溶剂可循环使用9次。在此条件下,氰尿酸的产率为84.3%,纯度98.8%,产品为白色。用红外对产品进行了表征,其谱图与市售产品完全一致。     

尿素液相热解合成氰尿酸的研究

以尿素为原料,在溶剂中液相热解制备氰尿酸。通过大量对比试验,确定了一种较适宜的溶剂RJ-X。对以RJ-X为溶剂将尿素进行液相热解反应合成氰尿酸的工艺条件进行了优化,考察了加料方式、催化剂、投料比、反应时间、溶剂循环次数对反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为:加料方式A,不使用催化剂,尿素与溶剂的比例为1∶3.0(g/m L),反应时间5 h,通入氮气保护,溶剂可循环使用9次。在此条件下,氰尿酸的产率为84.3%,纯度98.8%,产品为白色。用红外对产品进行了表征,其谱图与市售产品完全一致。