HPLC法测定吗啉噁酮对映异构体的含量

采用HPLC方法对吗啉噁酮对映异构体进行检测。检测采用CHIRALPAKAD-H(250×4.6mm,5um)色谱柱,预柱Security guardCN,4×3mm(Phenomenax),流动相为正己烷:乙醇:三氟乙酸=70:30:0.1,流速0.8ml/min,波长254nm,柱温25℃。吗啉噁酮对映异构体在0.1766ug/ml～4.9321ug/ml浓度范围内具有良好的线性关系,线性方程为Y=16547X+190.5,R=0.9997。吗啉噁酮对映异构体定量检测限为0.1766ug/ml,相当于常规检测量的0.02%。吗啉噁酮对映异构体定性检测限为0.0530ug/ml,相当于常规检测量的0.005%。该方法简便、准确度高、重现性好,可作为吗啉噁酮对映异构体的测定。     

微波辅助2-(2-硫醚苯基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成及抗菌活性

为了寻找开发高效低毒的1,3,4-噁二唑类抗菌物质,超声辅助条件下以四丁基氢氧化磷为相转移催化剂,高选择性制得2-烯丙基硫代水杨酸和2-苄基硫代水杨酸(2a、2b)。以上述硫代水杨酸和芳香肼为原料,硅胶负载丙基磷酸环酐为催化剂,在三乙胺存在下,设置微波功率为800 W,辐射时间为8min或10min,通过缩合反应合成了2-(2-硫醚苯基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑类似化合物(4a~4f),目标化合物的合成收率为81%~88%,其结构经IR、1 HNMR和元素分析等测试技术得以证实。初步抗菌试验结果表明所制备的2-(2-硫醚苯基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑对枯草杆菌的抗菌活性较为显著,除4d和4f外对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有一定程度的抑制作用。     

HPLC法同时测定水栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ的含量

目的:建立水栀子中两种主要组分的双波长同时含量测定方法。方法:采用Cosmosil 5C18-AR-Ⅱ色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇–0.1%乙酸溶液梯度洗脱;流速1.0m L/min;检测波长238nm(1)和440nm(2),测定水栀子中栀子苷(1)、西红花苷-Ⅰ(2)的含量。结果:两种组分色谱分离良好,栀子苷、西红花苷-Ⅰ的线性范围分别为50.16~501.6μg/m L(r=0.9999)、10.13~101.3μg/mL(r=0.9997),加样回收率分别为97.77%、97.39%。结论:该测定方法快速、准确,可为水栀子的质量分析方法提供参考。     

HPLC法测定枸橼酸坦度螺酮片含量和有关物质

采用高效液相色谱法,用Luna C_(18)柱(250×4.6mm,10μm),以乙腈-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(35:65,pH3.0)为流动相,流速:1ml/min,柱温:25℃,进样量20μL,检测波长:239nm.在该色谱条件下枸橼酸坦度螺酮和杂质峰达到良好分离(R>1.5),枸橼酸坦度螺酮在1.0~200.0μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9991);重复性及精密度良好(RSD<2%),3种浓度的平均回收率分别为100.17%、99.03%及99.75%(n=3).方法快速、简便、准确,适用于枸橼酸坦度螺酮片的含量测定和有关物质检查.     

铜催化α,β-不饱和酯的环外碳碳双键非对称还原反应

含手性配位体的铜氢化合物在非对称还原反应中是1种重要的催化剂。为了进一步确定该铜催化体系对α,β-不饱和酯化合物适用范围,筛选配体,优化反应条件,进行了环外烯烃的烯烃还原反应,结果表明含手性配位体的铜氢催化体系能令α,β-不饱和酯的环外碳碳双键非对称还原反应得到较高的产率,对映体的产率可提高至95%,对映体过量值可提高至89%。     

含4-取代苯基4-羟基-丁-2-酮类衍生物对映异构体的HPLC手性分离研究

7个含4-取代苯基4-羟基-丁-2-酮类衍生物对映异构体首次在Chiralpak IA[淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)]手性固定相上进行了拆分,通过考察不同流动相体系(正己烷/乙醇、正己烷/异丙醇、正己烷/二氯甲烷),以样品的分离度为重要依据(Rs>2)。分别以正己烷/二氯甲烷=70/30(V/V)和正己烷/异丙醇=97/3(V/V)为流动相体系统下,实现对样品外消旋体的分离,并对其催化产物的光学活性进行测定,ee值最高为79.5%。     

HPLC法测定蒙成药陶都格其-7中栀子苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定蒙成药陶都格其-7中栀子苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为十八烷基键和硅胶;流动相为乙腈-水(15:85);流速:1.0mL/min;检测波长:238nm;柱温为室温;进样量:10μL。结果:栀子苷的进样量在4.2¹6μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为100.29%,RSD为0.14%(n=6)。结论;该方法简单、快速、准确,可用于蒙成药陶都格其-7中栀子苷的含量测定。     

4-苯基-2-(2-氯苯基)噁唑的合成及其荧光性质研究

含有噁唑环结构单元的有机功能分子具有广谱的生物活性、药理活性及荧光性质,其合成方法学是有机合成研究领域的热点之一。我们利用简单容易合成的原料,通过连续的Staudinger反应、分子内Aza-wittig反应和杂环芳构化反应,一锅合成了一种2, 4-二取代的噁唑。目标化合物分子结构通过1HNMR, 13CNMR、质谱和元素分析等手段表征。我们采用"参比法"研究了其荧光性能,其量子产率为0.29。     

HPLC法测定宜昌胡颓子根中槲皮素的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定宜昌胡颓子根中槲皮素的含量。方法:采用反相高效液相法测定宜昌胡颓子根中槲皮素含量的,色谱柱为Agilent Promosil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),洗脱程序为梯度洗脱,流速为1 m L/min,检测波长为238 nm;柱温为30℃,进样量为10μL,观察该方法的适用性、精密度、稳定性及重复性等指标。结果:槲皮素样品在考查浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为99.66%。HPLC法测定宜昌胡颓子根中槲皮素含量的适用性、精密度、稳定性及重复性均较好。结论:HPLC法简便、准确、重复性好,可用于宜昌胡颓子根中槲皮素的含量测定。     

江西产西红花中西红花苷-I和苷-II的静态分析

本文探索了西红花中西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ的静态变化。利用色谱柱依利特hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(45:55),流速0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长440 nm。结果表明,西红花苷-Ⅰ在1.207～120.36μg/mL(R~2=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率为97.13%(RSD=1.47%);西红花苷-Ⅱ在1.178～100.26μg/mL(R~2=0.9997)范围内线性关系良好,平均回收率为100.40%(RSD=1.39%)。西红花中西红花苷-1和西红花苷-Ⅱ的平均含量分别为10.07%和7.66%。固体样品和液体样品分别存放一年,西红花中西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ的含量基本保持不变。该方法操作简便,结果准确。固体和液体样品中西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ的含量在一年中的稳定性较好,可为西红花资源的进一步开发利用和质量评价提供基础。