蜡油加氢处理装置产品质量影响因素分析

对蜡油加氢处理装置产品质量影响因素进行了分析。结果表明,产品蜡油硫含量随原料油硫含量、进料量增大而增大,随反应温度升高而降低。原料油硫质量分数在1.180%～1.698%时,产品蜡油中硫质量分数为0.142%～0.182%,进料量为215～240 t/h时,产品蜡油中硫质量分数为0.176%～0.216%,反应温度为330～347℃时,产品蜡油硫质量分数为0.128%～0.187%。使用新型催化剂FF-24后,效果显著,脱硫率稳定在85%～90%。     

原料油硫含量变化对加氢装置影响分析

分析了中国石油化工股份有限公司洛阳分公司加氢处理装置原料油硫含量变化对装置工况的影响。结果表明,随着原料油硫含量增加,产品中硫、脱硫前循环氢中H2S、富氢气中H2S及污水中硫含量随之增加。当原料油硫质量分数为1.228%～1.590%,反应温度为330～347℃时,产品硫质量分数为0.128%～0.187%;当原料油硫质量分数为1.029%～1.702%,贫胺液量为31～55 t时,脱硫后循环氢中H2S质量浓度为45～6 390 mg/m3;当原料油硫质量分数为1.279%～1.664%,富氢气体脱硫塔用贫胺液量为29～37 t时,脱硫后富氢气中H2S质量浓度不大于50 mg/m3;当原料油硫质量分数为1.029%～1.664%,注水量为31～48 t/h时,污水中硫质量浓度为15 448.44～40 791.04 mg/L。装置采取调整缓蚀剂和注水量,停工后及时碱洗以应对低温腐蚀,并做好相关安全防护工作。     

丙醛氧化制丙酸

以丙醛为原料,乙酸钴为催化剂,六偏磷酸钠为助催化剂,将丙醛氧化可制备丙酸.结果表明,在反应温度为90～100℃,反应时间为2～4 h,反应压力为0.5～2.0 MPa,乙酸钴的质量分数为0.1%～0.4%,六偏磷酸钠的质量分数为0.1%～0.4%的条件下,所得粗丙酸的收率高于90%.精制产品质量达到了食品级丙酸GB 10615-89的要求.     

一种车用新型紫外光固化阻燃涂膜的制备

制备了一种车用新型紫外光固化阻燃涂膜,其主要成分为丙烯酸酯低聚物(30%～70%)、活性稀释剂(15%～40%)、光引发剂(1%～6%)、附着力促进剂(1%～15%)以及流平剂和消泡剂(0.1%～1%)。其中的丙烯酸酯低聚物为含磷聚氨酯丙烯酸酯活性低聚物。该车用新型紫外光固化涂膜不仅附着力达一级,还避免了一般涂膜易燃的缺陷。     

ZHC-01型加氢裂化催化剂的工业应用

以无定型硅铝为载体的ZHC -0 1型加氢裂化催化剂,在反应压力15 2～16 3MPa、平均反应温度3 72～3 86℃、体积空速1 16～1 2 5h- 1 的条件下,石脑油收率为11%～17% ,喷气燃料收率为19%～2 4% ,柴油收率为2 0 %～2 8% ,且产品性质完全达到了规格要求。从运转12 3 1d的结果来看,该催化剂的活性、稳定性好,能够满足装置长周期运转的要求     

复合载体Ti系催化剂的乙烯均聚和共聚

研究了乙烯气相均聚、共聚合的复合载体钛系高效催化剂。催化剂基本组份为TiCl4 /ZnCl2 -MgCl2 -SiO2 /AlR3,各组份质量分数为Ti:1 8%～ 2 7% ,Mg2 + :3 0 %～ 4 0 %、Zn2 + :3 5%～ 5 1 %、SiO2 :51 %～ 66%。探讨了催化剂制备条件对聚合性能的影响 ,常压下乙烯气相均聚、共聚合催化效率 6960～ 1 2 1 0 0g/ g ,表观密度 0 3 3～ 0 4 2 g/cm3,2 0～ 2 0 0目聚合物颗粒质量分数为 98%。Φ1 0 0流化床共聚合 ,在 1 0MPa压力下 ,催化效率 4 45～ 887kg/ g ,聚合物MI2 16 为 0 2 6～ 50g/ 1 0min ,熔体流动速率比值MI2 1 6 /MI2 16 为 2 2 7～ 4 7 0 ,熔点 99 6～ 1 2 5℃ ,结晶度 2 0 %～4 9% ,密度 0 880～ 0 92 8g/cm3,支化度 1 1 0～ 4 7 5,该催化剂可制备LLDPE和ULLDPE。     

超强吸水颗粒型凝胶调驱剂的合成与性能评价

以阴离子单体丙烯酸、阳离子单体季铵盐、非离子单体丙烯酰胺等为主要原料,加入无机共混物、双甲基丙烯酰胺交联剂、过硫酸盐水溶性引发剂,合成了超强吸水颗粒型凝胶调驱剂,确定了最佳配方及合成条件,中和度90%～125%,总单体质量分数30%～50%,以总单体质量为基准,引发剂质量分数0.10%～0.20%、交联剂质量分数0.08%～0.12%、丙烯酰胺质量分数40%～70%、丙烯酸质量分数10%～30%、季铵盐质量分数10%～30%、无机共混物质量分数10%～50%,反应温度50～70℃。对该颗粒型凝胶调驱剂进行了性能评价,结果表明,该产品具有高膨胀性以及较好的延迟膨胀、耐温抗盐、耐冲刷及油水选择等能力。     

落叶松栲胶高温堵剂的研究

对落叶松栲胶高温堵剂的性能进行了研究。该堵剂的典型配方为:栲胶6.0%～8.0%、交联剂6.0%～8.0%、促进剂A 0.5%～1.5%、促进剂B 0～0.4%,pH值8～12。在25℃、51/s条件下堵剂溶液的粘度为2.0～6.0mPa·s,在120℃下,其成胶时间在4.5～24h之间可调。该堵剂能耐250℃高温,但是会脱水20%左右。堵剂的强度随着温度的升高而增强,120℃下堵剂的弹性模量G在25000～60000Pa之间,而250℃下升高至65000～80000Pa。在渗透率为1449.67×10^-3μm²岩心封堵试验中,封堵率为99.92%,突破压力梯度为44.30MPa/m;而在渗透率为958.84×10^-3μm²、饱和一定量原油的岩心封堵试验中,封堵率为99.42%,突破压力梯度降为14.66MPa/m,这说明该堵剂不但具有良好的封堵效果,而且具有一定的选择性。     

对加氢工艺生产的出口航煤质量分析与研究

对加氢工艺生产的部分出口航煤检验数据进行了分析和讨论。这些航煤产品的15℃密度为786.7～803.0kg/m~3、平均值为796.4kg/m~3,热值范围为43.215～43.380MJ/kg、平均值为43.298MJ/kg,-20℃粘度范围为3.168～4.382mm~2/s、平均值为3.914mm~2/s,硫质量分数为0.0250%～0.143%、平均值为0.0766%,芳烃体积分数为16.0%～18.3%、平均值为17.1%,烟点最小值为22.0mm,萘系烃体积分数最大值为1.1%;检验结果符合合同规定的各项质量指标要求,为出口创汇创造了条件,为喷气发动机正常工作与飞机飞行安全提供了保障。     

一种新型镍系加氢催化剂的制备及其应用研究

研制出一种新型抗硫、抗胶质镍系加氢催化剂,考察了此催化剂对裂解C9馏分、裂解C5馏分、C4馏分的加氢性能。结果表明:在反应器入口温度为30～35℃,空速为1.5～2.0h-1,反应压力为2.8MPa,V(H2)/V(C9)为400的工艺条件下加氢,可使裂解C9馏分的溴价[m(Br2)/m(C9馏分)]由1.387下降为0.122～0.158;在反应器入口温度为20～25℃,总空速为5.0h-1,反应压力为1.3～1.5MPa,n(H2)/n(裂解C5)为0.59的工艺条件下,对双烯烃及炔烃质量分数为35.0%～45.0%且单烯烃质量分数为30.0%～40.0%的轻质C5馏分加氢,二烯烃加氢转化率可达100%,单烯烃加氢转化率为95%以上;在反应器入口温度为30℃,空速为3.0～4.0h-1,反应压力为3.0MPa,V(H2)/V(C4)为200的工艺条件下对总烯烃质量分数为10.35%～12.38%的C馏分加氢,烯烃100%转化为烷烃。     

Hβ分子筛催化合成2-乙基蒽醌的气相色谱分析

建立了Hβ分子筛催化邻苯二甲酸酐和乙苯一步法合成2-乙基蒽醌的气相色谱分析方法。选择EquityTM-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)和氢火焰离子化检测器,以萘为内标物,采用内标标准曲线法对反应液中的邻苯二甲酸酐和2-乙基蒽醌进行定量分析。实验结果表明,该分析方法在实验浓度范围内线性关系良好,对邻苯二甲酸酐、2-乙基蒽醌的线性相关系数分别为0.998 32和0.999 72,回收率分别为98.80%～102.67%和98.37%～101.94%,相对标准偏差分别为0.87%～2.08%和0.67%～1.76%。该方法具有简单、快速、准确度高、重现性好的特点。     

二维气相色谱技术在汽油含氧化合物和苯分析中的应用

利用双柱切换-反吹二维气相色谱技术,将预柱中的被测物质切换到分析柱中,通过对色谱阀的切换时间和其他色谱条件的优化,建立了同时测定汽油中含氧化合物和苯的分析方法。结果表明,含氧化物和苯的检测范围为0.10%～20.00% 和0.05%～2.50%,加标回收率为96.4%～102.3%,方法的相对标准偏差均小于1.14%。该方法重现性好,检测结果准确、可靠。      

乙烯裂解气全组成气相色谱分析方法的改进

通过增加分析流路将单通道气相色谱仪改装为双通路、双检测器气相色谱仪,采用阀切换和柱反吹技术实现了一次进样完成乙烯裂解气中永久性气体和烃类气体23个组分的完全分离,建立了外标法的定量分析方法。5次重复测定结果表明,各组分的最大相对标准偏差为3.795%,最大相对误差为-3.232%,回收率为96.8%～101.3%。     

电位滴定法测定脱硫剂中N-甲基二乙醇胺质量分数

采用电位滴定法测定了脱硫剂中N-甲基二乙醇胺(MDEA)质量分数,考察了该方法的精密度和准确度,并与手动滴定法进行了对比.结果表明:当样品中MDEA质量分数为20％～100％时,电位滴定法重复性实验的相对标准偏差为0.064％～0.110％,再现性实验结果的绝对偏差不大于0.409％,加标回收率不低于98.876％,其...     

一阶导数紫外分光光度法直接同时测定炼油厂污水中的苯酚和苯胺

该法省去了萃取、蒸馏、显色、酸化等预处理步骤，采回水样直接测定。苯酚和苯胺的摩尔吸光系数分别是３．６×１０￣４和１．７×１０￣４。对合成水样进行分析，相对误差≤±４．１０％，相对标准偏差≤３．４４％。对炼油厂水样进行测定并进行加标回收试验，苯酚、苯胺的回收率分别为９８．３％－１０２．３％和９６．７－１０５．２％，结果良好。     

聚甲氧基二甲醚缩合产物的气相色谱分析

建立了一种采用气相色谱测定聚甲氧基二甲醚(PODE)缩合产物组成的分析方法,以乙二醇二乙醚(EGDE)为内标物测定了甲醇、甲酸甲酯、三聚甲醛及PODE_n(n≤3)的相对质量校正因子;以甲缩醛、PODE₂和PODE₃为基准物,通过外推法计算得到PODE_4～10各组分的相对质量校正因子;根据有效碳数法计算了聚甲氧基半缩醛(HF_n)的相对质量校正因子。精密度与加标回收试验结果表明,甲醇、甲酸甲酯、三聚甲醛、甲缩醛、PODE₂和PODE₃重复测定的相对标准偏差均小于2%,加标回收率在99%～104%之间,满足不同含水量原料合成PODE的产物组成定量分析要求。     

乙醛装置废水试样中组分的分析

建立了用HP-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)测定乙醛装置废水试样中各组分含量的分析方法。通过实验确定了使该废水试样中各组分完全分离的色谱操作条件,采用气相色谱-质谱联用仪对废水试样中各组分进行定性分析;对于不同种类的试样采用不同的标样进行外标定量,计算试样中各组分含量。该方法中乙醛、2-甲基-1,3-二氧-环戊烷、水含量6次平行实验结果的相对标准偏差为1.0%～1.7%,回收率为98.1%～101.0%。     

GC-MS法检测车用汽油中的甲缩醛、碳酸二甲酯和N-甲基苯胺

采用GC-MS联用法,对车用汽油中含有的非常规添加物甲缩醛、碳酸二甲酯和N-甲基苯胺进行了定性筛查和定量检测。其中,定性分析采用全离子扫描、与标准物质保留时间对照及与标准物质的特征离子图对比等方法;定量分析采用特征定量离子提取结合内标法。同时考察了汽油本底对这3种化合物定性检测和定量测定的影响。实验结果表明,3种化合物的回收率在95.83%～101.11%之间,相对标准偏差小于5%,定量数据准确可靠;各组分含量在2%(w)以内,线性响应良好;甲缩醛和碳酸二甲酯的检测限为0.01%(w),N-甲基苯胺的检测限为0.1%(w)。该方法重复性和再现性均能满足常规分析要求。     

高效液相色谱法同时检测化妆品中7种禁用着色剂

建立了化妆品中7种禁用着色剂的反相高效液相色谱检测方法。试样经乙腈提取后,采用Luna C18(150 mm×2 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和4%乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,于530 nm波长下紫外检测。7种着色剂的检测低限范围为0.1～0.6μg/mL,回收率为86.67%～98.67%,相对标准偏差为4.11%～7.25%。该方法灵敏度高,可用于化妆品中禁用着色剂检测。     

分光光度法测定石化产品中微量铁

以5-溴-2-吡啶偶氮-5-二乙氨基酚/异辛基酚聚氧乙烯醚为显色体系,用分光光度法在746 nm波长处测定了氧化铝载体、重整催化剂、聚氯乙烯及丁苯橡胶中的微量铁。对测定条件、线性范围进行了考察。人工合成试样回收率为100.9%,铝合金标样测定结果的相对误差小于±2.0%。试样测定结果的相对标准偏差小于2.2%,加标回收率为100.8%～102.7%。摩尔吸收系数2.8×10~4L/(mol·cm)。方法的选择性高,不必萃取分离干扰离子或加掩蔽剂,可直接测定。准确简便。