燃煤热裂解产物色谱分析

利用实验室组装的高温炉反应器进行燃煤的热裂解模拟试验,采用气相色谱定量,气相色谱—质谱联用仪定性分析,确定各种产物的组成分布,建立了1套能够快速有效评价煤燃烧特性的评价手段和试验装置,对其他固体样品的热解产物分析同样适用。     

费-托蜡热裂解制备α-烯烃及裂解特性分析

采用高温气相色谱、热重-质谱对内蒙古伊泰费-托蜡产物分布、裂解特性进行分析表征,在间歇高压反应釜中对其热裂解制备α-烯烃。考察了反应温度、停留时间(恒温热裂解时间)对产物分布及收率的影响;利用基于可逆络合反应的萃取分离方法对裂解液中α-烯烃分离提纯。结果表明,费-托蜡热裂解失重阶段为166～502℃,总失重率为98.62%,产生的挥发性气体主要是丙烯、丁烯和丁烷,其裂解特性指数为2.76×10~(-6)。在反应温度460℃,停留时间4h的实验条件下,α-烯烃的收率为42.90%、选择性为56.75%;对裂解液中α-烯烃进行络合萃取后,所得α-烯烃纯度达到92.16%。     

利用热解-气相色谱/质谱联用仪研究减压渣油及其胶质亚组分的热解规律

以长庆减压渣油及其胶质亚组分为原料，利用热解-气相色谱/质谱联用仪对其在不同条件下热解的产物进行分析，考察反应温度和升温速率对减压渣油热解的影响。结果表明：随着反应温度升高，热解产物中低碳烯烃含量增加，汽柴油馏分含量先增加后减小，在700 ℃ 时达到峰值；升温速率为1℃/ms时，汽柴油馏分含量最高；芳碳率越大、缩合程度越高的重胶质裂解能力越差。     

毛细管气相色谱法测定毫秒炉裂解产物组成及相对分子质量

毫秒炉裂解气经二级冰水冷却分为气相和液相，采用毛细管气相色谱对裂解气相和液相中的组分进行分离、定性、定量，通过计算得到热裂解产物中各组分的质量分数、摩尔分数以及重均分子质量、数均分子质量。对乙烯装置石油热裂解气中的组分进行连续5天的分析，结果表明裂解工艺稳定。     

基于高温裂解仪的氢化芳烃热裂解研究

以顺式十氢萘、反式十氢萘、四氢萘、茚满等为氢化芳烃模型化合物,利用高温裂解仪与气相色谱串联装置快速评价了不同结构氢化芳烃的热裂解性能,研究了其热裂解行为。结果表明：热裂解时,十氢萘以开环裂解反应为主,反应温度升高时,其开环裂解反应选择性降低,脱氢反应和氢转移反应增强,反应物原子利用变得不合理;受苯环大π键影响,四氢萘和茚满环烷环上C—H键的键能较低,其脱氢能力与氢转移能力较强,产物以芳烃为主;氢饱和度高的氢化芳烃是生产低碳烯烃的优质原料,含苯环的芳香基氢化芳烃是生产苯、甲苯、二甲苯(BTX)的优质原料。     

PyGC/FTIR在丁苯胶表面氧化产物分析中的应用

提出了一种利用控制热裂解温度分析丁苯胶表面氧化产物的裂解气相色谱/红外光谱(PyGC/FTIR)分析方法.借助热重分析结果确定了合适的热裂解温度,PyGC/FTIR分析结果表明丁苯胶表面氧化主要是由于丁二烯聚合所余双键和苯乙烯末端双键不稳定性所致.利用PyGC/FTIR法不但可以进行高分子单体组成分析,通过控制热解温度还可以用于其表面氧化产物的分析.     

低碳烃芳构化液体产品组成分布及精馏

全用气相色谱及色谱－质谱联用仪对由低碳烃直接合成芳烃的液相产物进行了全分析。色谱分析结果表明,注体产物中非芳烃〈０．２％,ＢＴＸ占９０％以上,双环芳烃约７％,其余２￣３％为多甲基苯。     

全二维气相色谱质谱联用仪分析吸热燃料及裂解产物

采用全二维气相色谱质谱联用仪,通过优化柱温、线速度、调制周期等条件,建立了吸热燃料及其裂解产物的定性定量分析方法。该方法利用GC×GC-MS对吸热燃料及裂解产物的族组成、正构烯烃、代表性的芳烃等进行定性分析,并根据有效碳数法利用GC×GC-FID进行定量分析。族组成分析结果表明,当裂解温度达到684℃时,液相产物中链烷烃的含量开始迅速降低,芳烃和烯烃的含量开始急剧增加。对特定化合物的定量分析结果表明,正构烯烃和芳烃的含量均随着裂解温度的升高而增大,与族组成中相应的族类变化趋势一致,体现了燃料裂解规律的变化趋势。     

裂解气相色谱-质谱联用法在建立润滑油指纹图谱中的应用

润滑油的指纹图谱是润滑油质量控制的有效手段,是其物质组成整体性和模糊性的综合体现。采用裂解气相色谱-质谱联用法建立润滑油的指纹图谱,对样品的前处理方法、裂解方式、气相色谱-质谱条件等影响指纹图谱稳定性的因素进行了研究,利用得到的典型润滑油指纹图谱建立相应的谱库,选择几种润滑油指纹图谱作为校验集在谱库中进行检索,检索结果的准确率达到99%以上,为润滑油质量的有效控制提供了便捷的方法。     

短链二烷基多硫的热裂解

以90～120℃石油醚为模拟轻烃,以二甲基二硫、二乙基二硫、二叔丁基二硫、二甲基三硫和二乙基三硫为代表性二烷基多硫,在高压反应釜内进行轻烃中微量多硫的热裂解反应,考察反应条件对二烷基多硫的热裂解反应的影响,并采用气相色谱测定二烷基多硫的热裂解产物.结果表明:反应温度、反应压力显著影响短链二烷基多硫的热裂解反应;二烷基多...     

基于支持向量机的天然气组成多维光谱定量分析方法

针对天然气中甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷等气体的特征吸收谱线严重重叠的问题,将支持向量机(SVM)用于天然气组成多维光谱分析中,提出了一种新的基于多维光谱的天然气组成定量分析方法。利用SVM核函数变换,将天然气的多维光谱数据进行高维空间变换后求得SVM回归函数,得出天然气组成。实验结果表明,该方法的检验组成最大偏差为2.28%,与传统的方法相比,具有分析速度快、可实时在线分析、不限制光谱数据维数等优点,具有重要的理论和应用价值。     

超临界CO_2中苯酚氧化羰基化反应产物的分析

采用气相色谱-质谱联用技术,对超临界CO2中苯酚氧化羰基化反应合成碳酸二苯酯(DPC)的产物进行了定性分析。分析结果表明,与以二氯甲烷为溶剂的苯酚氧化羰基化反应不同,在超临界CO2中该反应的主要副产物是o-亚苯基碳酸酯。通过对反应物系的分析认为,这是由于苯酚首先在Cu化合物的催化下发生邻位氧化反应得到邻苯二酚,邻苯二酚再与超临界CO2发生羰基化反应得到o-亚苯基碳酸酯。采用气相色谱并利用外标法对反应混合物中的DPC和苯酚进行了定量分析,DPC和苯酚的外标曲线相关系数分别为0.998 36和0.999 03,方法的标准偏差分别为8.9%和7.7%,回收率分别为94.3%~105.3%和92.0%~105.0%。该方法重现性好,适用于超临界CO2中苯酚氧化羰基化反应产物DPC和反应物苯酚的分析。     

双烷基α-烯烃的制备及与溴化氢反应

摘要：以短链α-烯烃为原料制备了高纯度的、结构明确的具有双烷基结构的α-烯烃,并研究双烷基α-烯烃与HBr加成制备1一溴代烷烃的反应。考察了反应温度、反应时间、溶剂类型和过氧化物对α-烯烃的转化率和1-溴代烷烃选择性的影响。结果表明,在-6～75℃范围,温度对α-烯烃的转化率没有明显的影响,但1-溴代烷烃的选择性随温度的降低而升高;溶剂对1-溴代烷烃的选择性也产生显著的影响,非极性溶剂有利于1-溴代烷烃选择性的提高;双烷基α-烯烃与HBr进行加成反应过程中发生了重排反应,生成了既不同于马式加成也不同于反马式加成产物的新化合物。     

阀门螺栓断裂失效的原因分析

某化工厂的阀门压盖螺栓工作中根部发生断裂,文中对螺栓的失效原因进行了分析。通过螺栓断口的宏观和微观观察分析以及螺栓材质成分检测,确定该螺栓的断裂为晶间腐蚀和拉应力共同作用的结果,为应力腐蚀开裂,螺栓材质成分不合格是造成螺栓断裂的主要原因。     

聚合釜结构有限元静动态特性分析

搅拌聚合釜在交变载荷的长期作用下,容易发生振动和结构损坏。结合工程实际项目,采用ANSYS软件,在APDL里面建模,对聚合釜结构进行静应力分析和动力学分析,利用分块兰索斯法分析结构的前6阶固有频率和振型,得到了结构发生共振的频率范围;利用Full法在谐响应分析中得到了发生共振时的最大位移与对应频率。对设备进行疲劳校核,提出了结构改进方案,对类似的搅拌振动设备的研究具有较为全面的理论和实际指导意义。     

氢型丝光沸石催化剂催化α-蒎烯合成α-松油醇

在相转移助剂苄基三乙基氯化铵(BTEAC)存在下,以氢型丝光沸石(HM)为催化剂,原料α-蒎烯经开环、重排及水合反应一步法合成了α-松油醇。研究了各种因素对α-蒎烯转化率及α-松油醇收率的影响,采用5因素4水平L16(45)进行了正交实验,得出最佳的工艺条件:反应温度80℃,w(BTEAC)=15%,m(HM)∶m(α-蒎烯)=0.6,反应时间40h,m(乙酸乙酯)∶m(α-蒎烯)=0.9。在此条件下,α-蒎烯转化率为75.2%,α-松油醇收率为42.0%。用气相色谱-质谱联用仪对反应产物进行分析,共鉴定出14种化合物,主要成分为α-松油醇、α-蒎烯、柠檬烯、桉叶油素、异松油烯、龙脑等。实验得到的α-松油醇具有光学活性,旋光值[α]=+61°,同时香气纯正,可用于制作香料。     

分隔壁精馏塔分离芳烃混合物的研究

利用分隔壁精馏塔实验室小试装置对苯、甲苯、二甲苯三组分芳烃混合物的分离进行了初步探索,考察了进料组成、进料速度、回流比、分配比等因素对分离效果的影响。结果表明,当分隔壁精馏塔进料中甲苯的体积分数为60%、苯和二甲苯的含量相当、进料速度为1.1mL/min、分配比为1:2、回流比为6:1时,分离效果最佳,此时塔顶采出苯的质量分数达到94.9%,侧线采出甲苯的质量分数为96.4%,塔釜中不含轻组分。     

塔里木盆地库车坳陷烃源岩热模拟实验中甲烷碳同位素的二阶分馏

选用塔里木盆地库车坳陷三叠系和侏罗系的煤、黑色泥岩及碳质泥岩等样品进行了260~540℃之间的生烃热模拟实验,模拟温阶为40℃,并对产物中天然气的碳同位素和实验后的固态产物的镜质体反射率进行了测定,得到了模拟气态烃产物中甲烷的碳同位素与模拟产物成熟度Ro的关系。实验表明,在烃源岩由未成熟到过成熟的演化过程中,甲烷碳同位素存在二阶分馏,在未熟到成熟(Ro<1.5%)阶段,甲烷碳同位素随温度(成熟度)的增加由重变轻,而在成熟到过熟阶段,甲烷碳同位素随温度(成熟度)的增加由轻变重,在这2个演化阶段甲烷碳同位素与Ro均呈线性相关。     

叠前地震反演在苏里格气田储层识别和含气性检测中的应用

介绍了叠前地震反演技术在苏里格气田有效储层识别和含气性检测中的应用。通过岩石物理分析建立了弹性参数与储层参数之间的联系,指出了工区内岩性、物性和流体的最敏感弹性参数。通过叠前地震反演获取了各种弹性参数反演结果,并根据岩石物理分析的结论将叠前地震反演结果进行综合解释,从密度和速度比交会图获得了岩性剖面,对识别出的砂岩根据反演的纵波阻抗计算了孔隙度剖面,对孔隙度大于5%的砂岩,利用笔者提出的新方法得到了含水饱和度剖面,在此基础获得了孔隙度含气饱和度乘积剖面     

基于油品性质的汽油调和辛烷值模型的选取

 汽油调和组分对成品汽油辛烷值的影响效应十分复杂，与加工原油及参与调和的组分种类等密切相关，无法用统一的数学模型来描述。采用回归分析方法，对国内某炼油厂大量汽油调和试验进行了深入研究，得到各种汽油调和组分在参与不同标号的汽油调和时对辛烷值的影响效应，同时，结合对国内外常用辛烷值调和模型结构的分析，选取了适合于该炼油厂采用的汽油调和辛烷值模型。