N-羟基-5-溴苯基-2-偕胺肟合成及晶体结构

标题化合物C7H7BrN2O是由4-溴苯腈C7H4BrN与盐酸羟胺H3NO·HCl在碳酸钠Na2CO3溶液中反应而得,结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=8.1334(16)(A),b=12.965(3)(A),c=7.6476(15)(A),β=90.12(3)°,M,=215...     

偕胺肟基螯合基团修饰电极的制备

以铝片作为基体材料,通过电化学聚合制备了聚丙烯腈(PAN)涂层,然后与盐酸羟胺反应制备偕胺肟基螯合基团修饰电极,并用电子扫描显微镜和傅立叶变换红外光谱对电极进行了表征。结果表明,当pH=7,70℃下反应3 h,转化率可以达到64.7%。     

偕肟胺螯合纤维循环复用处理镀铜废液的研究

对偕肟胺螯合纤维循环复用处理镀铜废液刊物了系统的研究,研究结果表明：利用聚丙烯腈纤维（PAN）与盐酸羟胺发生反应生成偕肟胺基的螯合纤维（用L表示）对铜离子有良好的吸附,并通过实验确定出L对Cu^2 吸附的最佳条件参数：温度、时间、pH浓度、再生条件以及累积吸附性能,从而得到偕肟胺螯合纤维循环复用处理镀铅废液的最佳工艺,为电镀行业的废水处理提供一种新的有效的方法。     

纳米银／偕胺肟纤维复合材料的制备及其光催化性能研究

以偕胺肟纤维（AOCF）为基体,与Ag＋通过配位一还原法制得纳米银／偕胺肟纤维（Ag／AOCF）．对催化剂进行SEM表征．以太阳光下对二甲酚橙的催化降解,考察了制备、实验条件对催化剂的光催化性能的影响．实验结果表明,在硝酸银浓度为4．0×10-3mol／L、配位反应时间为40min、pH-6的制备条件下制备的催化剂对二甲酚橙的光催化降解效率最佳,当二甲酚橙溶液pH=7、太阳光光源、催化剂用量为1．6g／L时催化降解二甲酚橙,降解效率能达到99．7％,且催化剂在重复使用了8次后,其对二甲酚橙的光催化降解效率仍能保持在80％以上．     

偕胺肟-钐(Ⅲ)配合物纤维的制备及性能研究

以偕胺肟纤维为基体纤维,与三氯化钐溶液反应,生成偕胺肟-钐(Ⅲ)配合物纤维,用扫描电子显微镜观察偕胺肟-钐(Ⅲ)配合物纤维的形貌.研究偕胺肟-钐(Ⅲ)配合物纤维的荧光性质,结果显示:在eλx=300 nm激发波长下,偕胺肟-钐(Ⅲ)配合物纤维在475 nm处出现荧光发射峰,且随配合物纤维中钐含量的增加而发生改变.对不同钐含量的配合物纤维样本进行了力学性能测试,并与原纤维(PAN)、偕胺肟纤维进行了比较.找出了荧光强度强、力学性能好的钐含量配合物纤维的最佳工艺条件,为荧光纤维的实际应用提供理论依据.     

偕胺肟基自组装膜螯合电极的研制

为实现海水提铀,制备了带偕胺肟基的螯合电极。以铝片作为基体材料,分别组装上KH-550和丙烯腈丙烯酸共聚物P(AN-co-AA),形成共聚物薄膜。KH-550增强了薄膜的结合力,解决了极少数聚合物膜从基体上脱落的问题。然后再对其进行偕胺肟化,形成含偕胺肟基(海水提铀的最佳基团)的螯合电极,并用FT-IR和SEM对电极进行了表征。结果表明,当反应温度为70℃,反应时间3 h,盐酸羟胺浓度0.3 mmol.L-1时,反应转化率达到58.3%。     

5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙的合成及晶体结构

由5-溴-2-羟基苯基苯甲酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成了一种新的芳香酰腙化合物：5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为单斜晶系,空间群为P2（1）/c,晶胞学数据为a=17.505（5）nm,α=90.00°,b=13.761（4）nm,β=94.546（6）°,c=7.219（2）nm,γ=90.00°.V=1733.4（9）nm3,Z=4,μ=2.387mm-1,Dc=1.515mg/m3,F（000）=672,Final R indices[I〉2sigma（I）]R1=0.0439,wR2=0.0813 R1=0.1051[I〉2sigma（I）],wR2=0.1007（all data）.     

偕胺肟基功能高分子膜吸附铀量的测定

以偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)作为显色剂,研究可见光分光光度计测定含偕胺肟基功能高分子膜螯合电极对铀酰离子的吸附量的实验方法。确定了分光光度法测定的铀酰离子吸附量的实验条件:吸收光波长670 nm,CPAⅢ标准溶液(0.001 mol.L-1)的用量3mL,测定体系的最佳pH值1.0,室温下显色时间2 min。在此实验条件下,绘制了铀的工作曲线,并得到摩尔吸光系数为ε=29 750 mol-1.L.cm-1。对比电子能谱法所测定的脱附铀前后的螯合电极表面的铀含量(脱附前后亮区铀含量分别为38.12%和6.29%,暗区铀含量都为零),得到分光光度计法测定的铀含量并不是螯合电板表面的真实铀含量,但却是脱附下来的铀的真实量,这肯定了分光光度法测定铀的吸附量优势所在。     

一个全新配体的合成及晶体结构研究

在甲醇溶液中 用ＮａＢＨ４还原１，４－二－１，４－二氧丁烷制备了一个全新的配体１，４－二－１，４－二氧丁烷，并得到配体的单晶晶体结构。     

2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的晶体结构

合成了2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑,测试并报道了化合物的晶体结构。化合物为单斜晶系,P2(1)/n空间群,所得晶胞参数为:a=0.86287(17)nm,b=0.65399(13)nm,c=1.0341(2)nm,α=90°,β=110.51(3)°,γ=90°,V=1.0845(4)nm3,Z=2,Dc=1.400kg/m-3,μ=0.460mm-1,F(000)=240。晶体结构中存在分子间氢键,形成二维网状结构,使分子结构趋于稳定。     

钨磷超分子化合物的水热合成和晶体结构

在水热条件下合成了一种新型化合物(dienH3)2P2W5O23.H2O(dien=NH(CH2CH2NH2)2),并通过元素分析、红外I、CP和X-射线单晶衍射等分析手段对其结构进行了表征。化合物属三斜晶系,P1-空间群,超分子化合物中杂多阴离子[P2W5O23]6-是由5个WO4八面体和2个PO4四面体键合而成;W,P原子组成一个畸变五角双锥结构,杂多阴离子[P2W5O23]6-与质子化的dien和H2O分子通过氢键构成无限二维网状结构。     

3-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮席夫碱的合成和晶体结构表征

在酸性条件下,通过缩合反应制备了一系列3-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮席夫碱,用EAI、R1、H NMR和13C NMR确定了结构。通过对化合物IIa X-ray单晶衍射分析表明:在化合物Ⅱ、Ⅲ中的亚胺(—C N—)构型是E构型(反式),其结构是硫酮式互变而非硫醇式。     

十四元大环镍配合物[NiL](ClO4)2的合成及其晶体结构

利用金属模板法合成了一个新的含对称噻吩基团十四元大环镍配合物[NiL](ClO4)2(L=3,10-二(2-噻吩乙基)-1,3,5,8,10,12-六氮十四元大环多胺,分子式为C20H34N6S2),采用溶剂挥发法培养单晶,通过X-单晶衍射手段对配合物进行了结构解析.     

磺酸镍配合物[Ni(H2O)6](1,5-NDS)的合成与晶体结构

合成了一种新的磺酸配合物[Ni(H2O)6](1,5-NDS)(1,5-NDS2-=1,5-萘二磺酸),并对其进行了元素分析和单晶X射线的表征.结果表明,配合物晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为a=1.323 9(3)nm,b=0.66463(1)nm,c=0.96103(2)nm,β=92.00(3)..V=0.845 1(3)nm3,Z=1,最终R=0.023 8,wR=0.060 3.配阳离子中每个镍原子与6个水分子配位形成八面体构型,其阴离子为1,5-萘二磺酸根,并且阴阳离子通过静电吸引和氢键作用构筑了网络结构.     

[Cu(C12H8N2)(H2O)2]SO4水热合成及晶体结构表征

以CuSO4·5H2 O ,Na2 MoO4·2H2 O ,phen ,H3 PO4为原料,用中温水热合成技术制得了一种新型一维链状配合物[Cu(phen) (H2 O) 2 ]SO4,并通过元素分析,红外线和X射线单晶衍射法进行了结构表征。晶体属于单斜晶系,空间群为C2 /c ,a =1.4 85 3(3)nm ,b =1.3811(3)nm ,c =0 .70 10 (14 )nm ,β=10 8.6 5 0°,V =1.36 2 5 (15 )nm3 ,Dc =1.832g/cm3 ,R1=0 .0 2 90 ,wR2 =0 .0 86 2 ,F(0 0 0 ) =76 4 ,Z =4。X射线单晶衍射和IR光谱结果表明,在固态条件下配阳离子与SO42 -之间存在氢键作用,Cu2 与2个氮原子和2个氧原子配位。另外还进行了热性质研究,并对配合物的热分解进行了讨论     

四氯化铁合四丁基胺化合物的合成和晶体结构表征

合成了标题化合物[n-Bu4N]+[FeCl4]-,并通过元素分析和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。晶体属于正交晶系,空间群Pnna,晶胞参数为:a=1.851 0(4)nm,b=1.155 3(2)nm,c=1.144 2(2)nm,V=2.446 8(8)nm3,Z=8,Dc=1.195 g.cm-3,F(000)=932,μ=1.051 mm-1。化合物由一个独立的[FeCl4]-阴离子和一个独立的[n-Bu4N]+阳离子组成。在[FeCl4]-阴离子中,中心的铁原子与4个氯离子配位,形成一个扭曲的四面体构型,Fe Cl键键长分别为0.212 2(14)nm和0.218 07(17)nm。在[n-Bu4N]+阳离子中,氮原子同样处于一个扭曲的四面体构型。在固体状态下,独立的[FeCl4]-阴离子和[n-Bu4N]+阳离子通过弱的C H…Cl分子间相互作用力使晶体结构得以稳定。     

三维孔状配位聚合物:[(H2O)2Co(VO3)2]的水热合成与晶体结构

采用水热合成法制备了一个孔状的无机混合金属钒-钴化合物[(H2O)2Co(VO3)2](1),通过单晶X-射线衍射分析对该配合物进行结构表征。化合物晶体属于六方晶系,Pnma空间群。晶胞参数:a=5.5647(1),b=10.6877(1),c=11.8514(1),V=704.848(15)3,Z=4,Mr=292.84,Dc=2.760g/cm3,μ(MoKα)=4.922mm-1,F(000)=564,S=1.072,R=0.0131,wR=0.332[I2σ(I)]。配合物1由共享角的VO4四面体链组成,它通过钴-氧共价作用结合配合物阳离子[Co(H2O)2]2+部分形成了一个三维网状结构。