毛细管电泳法同时检测南蛇藤中三种黄酮类活性成分

目的:建立同时测定南蛇藤中芦丁、山奈酚及槲皮素含量的毛细管电泳法,分析结果差异,探讨南蛇藤的药用质量控制方法.方法:采用30mmol·L-1硼酸钠缓冲液(pH=9.0),20kV分离电压,254nm波长条件下采用毛细管电泳法测定芦丁、山萘酚、槲皮素含量.结果:黄酮类物质芦丁、山萘酚和槲皮素的对照品在12min内实现完全分离,在2.5～400μg· mL-1范围内呈良好的线性关系结论:南蛇藤中黄酮类物质含量丰富,毛细管电泳技术可以同时测定南蛇藤中芦丁、山奈酚与槲皮素,具有较好的准确度和精密性,为临床和科研提供了一种简单快速的检测方法,为南蛇藤的药用质量控制提供了技术方法和理论数据.     

毛细管电泳检测苦荞芽中的黄酮类化合物

用毛细管电泳-电化学检测的方法分析了苦荞麦芽中黄酮类物质,测定了表儿茶素、芦丁、槲皮素的含量。以直径为300μm的碳圆盘电极为工作电极,50 mmol/L硼砂溶液(pH=8.5)为运行缓冲液,对上述3组分的分离检测条件进行优化研究。在优化条件下,3组分可在12 min内完全分离,检出限分别为1.83×10-7,2.9×10-8,1.00×10-7g/L。并运用此法对自助生产的两种苦荞麦芽样品中的黄酮类物质进行跟踪测定,研究了萌发时间对其中营养成分的影响。     

加压毛细管电色谱测定甘蔗中三种多酚类化合物

为建立加压毛细管电色谱(pCEC)分离检测甘蔗中多酚类化合物绿原酸、阿魏酸、表儿茶素的方法,采用C₁₈毛细管色谱柱,以NaH₂PO₄和甲醇为流动相,优化了流动相比例、缓冲盐pH、缓冲盐浓度、分离电压、流速等色谱条件。结果表明,在流动相为15.0 mmol/L NaH₂PO₄+12.5 mmol/L庚烷磺酸钠(pH5.0)/甲醇(50:50,V/V)、分离电压为1 kV、流动相总流速为0.06 mL/min、检测波长为220 nm的色谱条件下,绿原酸、阿魏酸、表儿茶素分离较好,在20~320 μg/mL线性关系良好,相关系数分别为0.9978、0.9922、0.9971,检出限分别为0.14、0.75、1.65 μg/mL,相对标准偏差分别为2.82%、2.69%、1.18%,平均回收率分别为96.79%、100.71%、99.01%。该方法快速、准确、重复性好,适用于甘蔗中多酚类化合物的分离检测。     

毛细管电泳-电化学检测测定荞麦中表儿茶素、芦丁、槲皮素的含量

用毛细管电泳-电化学检测的方法研究了荞麦中黄酮类物质:表儿茶素、芦丁、槲皮素的含量,研究了电极电位、缓冲液的pH值、分离电压及进样时间对电泳的影响,得到优化的测定条件。以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极,工作电极电位为0.95V(vs.SCE),在50mmol/L硼砂(pH8.5)运行缓冲液中,上述3组分在12min内完全分离。表儿茶素、芦丁、槲皮素线性范围分别为5×10-7￣1×10-4g/mL、1×10-6￣1×10-4g/mL、1×10-6￣1×10-4g/mL;检出限分别为1.83×10-7g/mL、2.9×10-8g/mL、1.00×10-7g/mL;3种标样7次平行进样的相对标准偏差(RSD)小于2.5%;回收率表儿茶素100.4%、芦丁98.1%、槲皮素100.1%(n=3)。该法灵敏可靠,结果令人满意。     

高效毛细管电泳用于检测黄花菜中4 种活性物质

使用高效毛细管电泳法,对黄花菜中活性化合物芦荟大黄素、山柰酚、绿原酸和槲皮素进行检测。在最佳电泳条件为10 mmol/L Na2B4O7-H3BO3缓冲溶液、pH 9.15、紫外检测波长224 nm、30 kV的外加电压条件下进样5 s,4 种物质在6 min内实现了分离,4 种物质的线性范围分别为0.02～0.21、0.01～0.90、0.01～0.99、0.01～0.90 mg/mL,线性相关系数在0.997 6～0.999 6之间,检出限分别为2.45×10－5、1.41×10－5、1.78×10－5、8.63×10－6 mg/mL（RSN=3）,平均回收率在97.5%～101.2%之间,相对标准偏差不大于4.76%。实验结果表明该方法快速准确,适合用于黄花菜中活性物质的检测。     

毛细管电泳分离啤酒废酵母中4种5''''-核苷酸

研究了毛细管区带电泳法同时测定啤酒酵母RNA的4种5'-核苷酸降解产物的适宜条件。应用57 cm熔融石英毛细管柱、25 kV分离电压、5 s进样,在260 nm检测波长下,以0.008 mol/L Na2HPO4溶液(pH9.79)作运行缓冲溶液,5 min内可实现对AMP、CMP、GMP、UMP的基线分离及定量测定。4种5'-核苷酸的检出范围分别为2 mg/L～180 mg/L、2 mg/L～180 mg/L2、mg/L～200 mg/L、4 mg/L～200mg/L,回收率超过97%。方法重现性高,定量实验的相对标准偏差(RSD)为0.57%～1.09%,保留时间的相对标准偏差为0.18%～0.29%。     

毛细管电泳分离啤酒废酵母中4种5’-核苷酸

研究了毛细管区带电泳法同时测定啤酒酵母RNA的4种5’-核苷酸降解产物的适宜条件。应用57cm熔融石英毛细管柱、25kV分离电压、5s进样，在260nm检测波长下，以0．008mol／LNa2HPO4溶液（pH9．79）作运行缓冲溶液，5min内可实现对AMP、CMP、GMP、UMP的基线分离及定量测定。4种5’-核苷酸的检出范围分别为2mg／L～180mg／L、2mg／L～180mg／L、2mg／L～200mg／L、4mg／L～200mg／L，回收率超过97％。方法重现性高，定量实验的相对标准偏差（RSD）为0．57％～1．09％，保留时间的相对标准偏差为0．18％．-0．29％。     

回归正交试验优化超声波提取大麦中4 种主要黄酮物质工艺

通过一次回归正交试验,优选出大麦中4 种主要黄酮类物质的最佳超声提取工艺。以儿茶素、杨梅素、槲皮素和山奈酚的含量作为考察指标,以甲醇的体积分数、料液比和超声时间为试验因素,采用本课题组自行优化后的高效液相色谱检测体系对大麦中4 种黄酮类物质的含量进行测定。结果表明：儿茶素、杨梅素、槲皮素和山奈酚在0.005～0.1 μg都呈良好的线性关系,测定方法稳定,可靠。优选超声提取的最佳提取条件为甲醇体积分数50%、料液比1∶20（g/mL）和超声时间60 min。     

毛细管电泳法同时检测南蛇藤中三种黄酮类活性成分

目的:建立同时测定南蛇藤中芦丁、山奈酚及槲皮素含量的毛细管电泳法,分析结果差异,探讨南蛇藤的药用质量控制方法。方法:采用30mmol·L-1硼酸钠缓冲液（pH=9.0）,20kV分离电压,254nm波长条件下采用毛细管电泳法测定芦丁、山萘酚、槲皮素含量。结果:黄酮类物质芦丁、山萘酚和槲皮素的对照品在12min内实现完全分离,在2.5⁴00μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。结论:南蛇藤中黄酮类物质含量丰富,毛细管电泳技术可以同时测定南蛇藤中芦丁、山奈酚与槲皮素,具有较好的准确度和精密性,为临床和科研提供了一种简单快速的检测方法,为南蛇藤的药用质量控制提供了技术方法和理论数据。      

毛细管区带电泳法测定茶叶中咖啡因、茶氨酸、表儿茶素和表没食子儿茶素没食子酸酯

目的：建立毛细管区带电泳法测定茶叶中咖啡因、茶氨酸、(－)表儿茶素(EC)和(－)表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)含量的分析方法。方法：以含有20mmol/L硼砂和磷酸盐(pH9.5)为电泳介质,在电压25kV、柱温25℃条件下分离和210nm波长处检测。结果：在8min内可将4种待测组分全部分离且各组分的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.9944～0.9995,检测限为0.001～0.01μg/mL,各组分的加标回收率为89.98%～102.7%,相对标准偏差小于9.11%。结论：本实验建立的方法直接用于茶叶中咖啡因、茶氨酸、EC和EGCG的测定,结果满意。     

毛细管电泳法直接分离测定果冻中的色素

建立毛细管电泳法直接测定果冻中亮蓝、胭脂红、柠檬黄的方法,研究缓冲溶液种类、浓度、pH值、电压等对分离的影响,并对分离条件进行优化。在波长255nm、分离电压18kV、pH8.5、5mmol/L Na2HPO4-5mmol/L Na2B4O7溶液中,亮蓝、胭脂红、柠檬黄在6min内得到了较好的分离。用于部分市售果冻样品的测定,得到较满意结果,回收率为85%～110%。     

高效毛细管区带电泳法同时检测3个产地沙棘果粉中的活性物质

利用高效毛细管区带电泳法,对3个产地沙棘果粉中的芦丁、山柰酚、异鼠李素、槲皮素4种活性物质进行同时分离测定。考察不同电泳条件对分离效率的影响,得出最佳电泳条件:缓冲溶液20 mmol/L Na_2B_4O_7-H_3BO_3(质量浓度为1.5 mg/mL的β-环糊精),pH 9.55,检测波长370 nm,分离电压25 kV,进样时间5 s。在该条件下,芦丁、山柰酚、异鼠李素、槲皮素4种活性物质在11 min内得到分离,线性范围分别为0.01~0.51、0.05~0.93、0.02~0.65、0.03~0.81 mg/mL,相关系数在0.997 1~0.999 1之间,检出限分别为5.05×10~(-5)、2.10×10~(-5)、3.75×10~(-5)、1.31×10~(-5) mg/mL(RSN=3),各物质线性关系良好。日内及日间精密度范围为0.08%~4.72%,平均回收率在95.51%~104.66%之间,相对标准偏差不大于3.92%(n=3)。在优化条件下,对4种活性物质标准品的混合物进行测定,并用相同方法对3个产地沙棘果粉中活性物质的提取液进行检测。结果表明:不同产地沙棘中,4种被检测化合物的含量各不相同。沙棘中被测4种化合物总量最高的产自新疆乌鲁木齐,最低的产自甘肃武威,而槲皮素含量以产自山西吕梁的最高,山柰酚和异鼠李素以产自新疆乌鲁木齐最高。本方法快速简便、准确可靠,可用于沙棘果粉中多种活性物质的同时检测。     

高效毛细管电泳法对5 个产地苦荞中黄酮类化合物的检测

采用高效毛细管电泳法,分别对5 个不同产地苦荞中黄酮类化合物进行检测。电泳条件：10 mmol/LNa2B4O7-H3BO3缓冲溶液,pH 9.3,检测波长218 nm,分离电压25 kV。在该条件下,表儿茶素、芦丁、山奈酚和槲皮素4 种黄酮类化合物在7 min内得到分离,线性范围分别为0.03～0.54、0.05～0.97、0.03～0.63、0.04～0.90 mg/mL,相关系数为0.992 3～0.998 7,最低检出限分别为5.33×10－6、1.80×10－5、2.51×10－5、1.24×10－5 mg/mL（RSN=3）,平均回收率在95.5%～104.7%之间,相对标准偏差不大于3.66%。结果表明：该方法准确可靠,可用于苦荞中黄酮类化合物的检测。     

毛细管电泳法手性拆分橙皮苷对映体

通过考察电泳缓冲液pH、环糊精种类和浓度、有机溶剂浓度及操作电压和温度对分离的影响,建立了一种简便快捷的高效毛细管电泳拆分橙皮苷对映体的方法。实验结果表明,以12mmol/L的羟丙基-β-环糊精为手性选择剂,200mmol/L的硼酸/甲醇(V:V=7:3,pH9.7)为电泳缓冲溶液,23kV的分离电压,在30℃下可使橙皮苷对映体达到基线分离,分离度为1.50。分析方法快速简单。     

毛细管电泳-电化学发光分离检测饮料中L-赖氨酸

目的:根据L-赖氨酸(L-lysine)具有增强三联吡啶钌(Ru (bpy)32+)电化学发光信号的特性,建立一种毛细管电泳-电化学发光分离检测L-赖氨酸的新方法.方法:研究检测电位、Ru(bpy)32+浓度、进样时间、进样电压、分离电压和缓冲液pH等试验参数对L-赖氨酸检测的影响.结果:在最佳试验条件下,检测电位1.13 V;Ru( bpy)32+浓度7 mmol/L(pH 8.5);进样时间10s;进样电压12 kV;分离电压12 kV;磷酸盐缓冲液pH 8.5,8 min内可实现L-赖氨酸的分离检测,线性范围3.00～87.00 μg/mL,相关系数R=0.9991,检出限(S/N=3)为0.21μg/mL.对样品进行测定,电化学发光强度和迁移时间的RSD分别为3.85％和0.66％(n=6).结论:本法已成功用于饮料中L-赖氨酸的检测,结果令人满意.     

毛细管电泳-电化学发光分离检测辣椒粉中罗丹明B

建立一种以三联吡啶钌（Ru(bpy)32＋）为发光体系的毛细管电泳-电化学发光检测系统,并将其应用于分离和测定辣椒粉中的罗丹明B含量。考察检测电压、Ru(bpy)32＋溶液浓度、磷酸盐缓冲液的pH值和浓度、分离电压、进样电压与进样时间等因素对分离检测的影响。结果表明：在检测电压1.14 V、Ru(bpy)32＋溶液浓度5 mmol/L、磷酸盐缓冲溶液浓度20 mmol/L（pH 8.0）、进样时间10 s、进样电压10 kV、分离电压15 kV条件下,罗丹明B在6 min中得到分离。方法的线性范围为5×10－7～5×10－5 mol/L,检出限为1×10－7 mol/L（RSN=3）。对1.0×10－5 mol/L的罗丹明B标准溶液连续测定5 次,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为3.2%和1.5%。该方法可成功应用于辣椒粉中罗丹明B含量的测定。     

高效毛细管电泳法在黄酮类化合物分析检测中的应用

建立一种高效毛细管电泳(HPCE)法测定黄酮类化合物含量的方法。电解质溶液以20mmol/L 硼砂- 硼酸溶液(pH8.4)作为缓冲液,在25℃、20kV 压力条件下进行电泳,245nm 波长处检测,线性关系良好,在10min 内黄酮类化合物完全分离,符合定性研究和定量测定的要求。该方法具有较好的分离效果和良好的精密度,可应用于黄酮类化合物的测定。     

亲和毛细管电泳研究

该文对近几年新发展的亲和毛细管电泳(ACE)优点、原理进行简要介绍,且介绍ACE在分子生物学、生物化学应用及其在亲和常数测定、竞争免疫分析、药物先导化合物筛选、核酸片段识别等方面应用。