超高效液相色谱-串联质谱法同时测定配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用技术同时测定配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素的方法。样品经水溶超声提取、三氯甲烷除蛋白后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用HSS T3液相色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子电离源多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明:泛酸（VB5）的方法定量限为5μg/100g,生物素（VB7）为2μg/100g,氰钴胺素（VB12）为0.2μg/100g;回收率为79.4%⁸7.8%,相对标准偏差为3.3%⁵.3%。泛酸的线性范围0.5¹000ng/m L,生物素为0.2¹0ng/m L,氰钴胺素为0.02¹0ng/m L。该方法分析操作简单、速度快、灵敏度高、重复性好,适用于配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素的同时测定。      

基质固相分散- 超高效液相色谱- 串联质谱法同时测定畜禽肉中残留的13 种镇静药物

建立同时测定畜禽肉中13种镇静药物(阿普唑仑、咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、卡马西平、利多卡因、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥)残留量的基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经基质固相分散样品制备试剂盒净化后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测模式,外标法定量。采用BEH C18液相色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。结果表明：13种镇静药物的方法检出限为0.05～3μg/kg,线性范围内低、中、高3个添加水平的回收率为77.4%～100.2%,相对标准偏差为1.3%～14.8%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确等特点,适用于对上述镇静药物在畜禽肉中残留的检测。     

液相色谱-串联质谱测定小麦粉中 11种真菌毒素

建立小麦粉中11种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用乙腈-水溶液提取,经多功能净化柱Pribo Fast 100进行净化,采用XTerra MS C18色谱柱进行分离,以20 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,利用超高效液相色谱-串联质谱进行分析。11种真菌毒素在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R20.998,加标回收率范围72.4%~90.7%,方法精密度范围6.2%~11.8%,测定各组分真菌毒素定量限范围1.2μg/kg~2.0μg/kg。该方法前处理过程简洁、灵敏度高、重现性好,适用于小麦粉中11种真菌毒素的测定。     

UPLC-IDMS法测定配方奶粉中的生物素含量

建立一种超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中生物素含量的方法。样品中加入生物素-D2作为同位素内标,经水超声提取后,以含体积分数0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式、多反应监测方式进行定性定量分析。结果表明：生物素在1～50 ng/mL范围内线性关系良好,线性范围内对已知生物素含量样品3 个标准添加水平的平均回收率为89.6%～93.1%,相对标准偏差为1.71%～4.33%。方法检出限为0.6 μg/100 g,定量限为1.5 μg/100 g,该方法具有灵敏度高、重复性好、分析时间短等优点,可以满足配方奶粉中生物素含量的测定要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定调味品中10种工业染料

目的:建立调味品中10种工业染料的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品经丙酮甲醇提取液提取后,经WAX固相萃取柱净化,采用XTerra MS C18色谱柱分离,以20mmol/L乙酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱进行分析。结果:10种工业染料在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R20.998,加标回收率范围72.2%~102.5%,方法精密度范围3.6%~12.8%,各组分定量限范围0.2~1.0μg/kg。结论:该方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于调味品中10种工业染料的检测分析。     

液质联用法同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留

建立了婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经水超声溶解,乙腈除蛋白。以PC HILIC色谱柱分离,流动相为浓度50 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈,流速0.25 mL/min。液相色谱-串联质谱仪测定,基质内标法定量。在该优化条件下,氯酸盐和高氯酸定量限分别为20μg/kg和2.0μg/kg,方法回收率为85.1%～94.7%,相对标准偏差(RSD)为2.38%～9.79%。经测定多种市售婴幼儿配方奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的同时快速测定。     

同位素内标UPLC -MS/MS法测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇残留

建立测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用酶解、甲醇提取,经LC-C18和LC-NH2基固相萃取柱净化。苯甲酸雌二醇由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离、在正离子电离模式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下,以氘代诺龙-d3为内标进行定量检测。方法对婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的检出限(LOD)0.39μg/kg,定量限(LOQ)为0.95μg/kg。在4μg/kg和10μg/kg两个加标水平下,婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的回收率在76.5%～86.3%的范围内,相对标准偏差在9.7%～15.2%范围内。     

超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定食品中的泛酸

目的 建立一种快速准确测定食品中泛酸含量的方法。方法 样品中的泛酸用水提取,经乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液除杂后,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,通过Waters HSS T3 C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)梯度洗脱分离,流速0.3 mL/min,进样量2 μL,柱温35 ℃,用串联质谱检测,同位素内标法定量。结果 泛酸在10-600 μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.025 mg/100 g,定量限为0.075 mg/100 g,精密度的相对标准偏差为1.6%~1.8%,3个加标水平的回收率在92.6%~105%之间,相对标准偏差为1.9%~3.8%。该方法与微生物法相比结果无明显差异,且测定时间短,与高效液相色谱法相比抗干扰能力强。结论 超高效液相色谱-同位素稀释质谱法操作简单,快速准确,适用于多种食品中泛酸的测定。     

UPLC-MS/MS法测定生菜中氟吡菌酰胺及其代谢物残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定生菜中氟吡菌酰胺及其代谢物2-(三氟甲基)苯甲酰胺的方法。方法 采用QuEChERS技术,用乙腈对生菜样品进行萃取,C18净化剂净化后,用含0.1%甲酸的乙酸铵溶液-乙腈在BEH C18色谱柱上进行洗脱分离,质谱检测器测定。结果 氟吡菌酰胺和2-(三氟甲基)苯甲酰胺在1.0~50.0 ng/mL质量浓度范围内,质量浓度与其质谱响应强度之间呈线性关系,相关系数不小于0.9996;检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg;回收率平均值在94.6%~97.2%,相对标准偏差为1.3%~4.5%。结论 所建超高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、精密度好、准确度高、前处理简便,可为生菜农药残留监测及氟吡菌酰胺农药残留消解动态分析提供技术支撑。     

奶粉中VK1的超高效液相色谱定量和串联液质确证分析

建立婴幼儿奶粉中VK1的超高效液相色谱(UPLC)检测方法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测确证方法。经研究,对国标检测方法的前处理过程稍作改进,减少基质干扰,操作简便,提取率稳定。UPLC法检出限为40μg/kg(S/N=3),LC-MS/MS法检出限为3.5μg/kg(S/N=3);样本添加水平在500μg/kg～2 000μg/kg时,平均回收率为78.4%～88.1%,相对偏差(n=6)为3.7%～6.4%。该方法能够满足奶粉中VK1含量的准确测定。     

高效离子色谱法分离、检测低聚果糖

采用CarboPac PA20柱和脉冲安培检测器的高效阴离子交换色谱建立一种低聚果糖的分析方法,该法可有效分离蔗果型和果果型低聚糖组分,并由此推测出低聚果糖的来源。结果表明,在优化条件下,蔗果低聚糖中蔗果三糖、新蔗果三塘、蔗果四糖和蔗果五糖的回收率分别为98.27%～99.72%、97.32%～102.56%、99.33%～101.81%和97.38%～102.12%。该法的相对标准偏差在0.55%～2.15%。蔗果三糖、新蔗果三塘、蔗果四糖和蔗果五糖的方法检出限分别为0.13、0.19、0.20 μg/g和0.41 μg/g。蔗果三糖在0.3～18 μg/mL、新蔗果三糖和蔗果四糖在0.5～20 μg/mL、蔗果五糖在0.8～23 μg/mL的范围内,其质量浓度与峰面积线性关系良好,相关系数在0.999 6～0.999 9之间。本方法简单、易于掌握,测定结果准确,适合低聚果糖产品及蛋白粉和奶粉等功能性食品中低聚果糖成分的检测分析。     

UPLC-MS-MS法测定饲料、原料乳及乳制品中3 种氯霉素类药物残留

建立超高效液相色谱-质谱联用法检测饲料、牛乳及广义乳制品中氯霉素类药物残留的通用检测方法。研究适用于检测饲料、原料乳、液体乳、发酵乳、含乳饮料、乳粉、奶片、冷冻饮品中氯霉素类药物的前处理方法以及适用的超高效液相色谱及质谱条件。样品经低温冷冻沉淀蛋白质后,乙腈提取,饱和氯化钠使乙腈、水分层,取上清液氮气吹干定容后,正己烷除脂,乙腈、水梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式进行检测。氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素定量限0.1 μg/kg。氯霉素类药物添加范围0.1～2.5 μg/kg时,基质效应为57.9%～139.2%,回收率为64.3%～120.2%,相对标准偏差为2.1%～10.0%。该方法具有简单方便、检测周期短、适用于更广泛样品检测的特点。     

高效液相色谱法快速测定乳粉中的三聚氰胺与双氰胺

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器同时检测乳粉中三聚氰胺和双氰胺的分析方法。采用1%三氯乙酸溶液提取样品中的三聚氰胺和双氰胺,氨基柱为分析柱,流动相为乙腈-水（75∶25,V/V）,流速1.0 mL/min,检测波长233 nm。2 种物质在0.005～60 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好,不同添加水平的回收率在83.2%～102.6%,三聚氰胺和双氰胺的方法定量限分别为0.17、0.15 mg/kg,方法变异系数为2.3%～7.2%（n=6）。此方法操作简便、快速、成本低,适用于乳粉中三聚氰胺和双氰胺的同时检测。     

奶粉中游离氨基酸的提取工艺参数优化及同时测定

根据单因素试验与响应面分析法中的Box-Behnken试验设计原理对影响奶粉游离氨基酸提取量的料液比、硫酸锌质量分数和离心时间3 个因素进行优化,并采用偏最小二乘法对以上游离氨基酸的模拟混合试样进行同时测定。结果表明,奶粉游离氨基酸的最佳提取条件为料液比1∶3.02（g/mL）、沉淀剂中硫酸锌质量分数10.23%、离心时间6.79 min,在此条件下,提取量为170 μg/g。硫酸铜与甘氨酸、谷氨酸、缬氨酸和苯丙氨酸反应生成的络合物,由于吸收光谱重叠严重,用光度法难以对单一组分进行同时测定。偏最小二乘法对游离氨基酸的模拟混合试样进行同时测定的结果显示,回收率98.2%～99.2%;相对预报误差为1.7%～2.9%。     

超高压液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中11 种B族维生素

目的：建立一种能够同时测定婴幼儿配方乳粉中11 种B族维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法：样品用0.1%甲酸溶液溶解,乙酸锌沉淀蛋白,滤液经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测进行检测,分析时间12 min。结果：11 种B族维生素在各自质量浓度范围内线性良好,R2均大于0.99,加标回收率在85%～110%之间,相对标准偏差在1.03%～6.75%之间,VB1、VB2、烟酸、烟酰胺、泛酸（VB5）、吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺、叶酸、游离生物素和VB12的定量下限分别为40.0、40.0、30.0、30.0、50.0、0.9、1.2、1.2、2.0、2.0、0.2 μg/100 g,与国家标准比较,部分维生素定量限提高了7.7%～60%。结论：该法具有灵敏度高、前处理操作简单快速、分析时间短的特点,而且具有良好的精密度和准确性,可以应用于婴幼儿配方乳粉中11 种B族维生素的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素

建立高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素残留方法。样品经质量分数0.5%Ca(OH)2混悬液溶解,以盐酸酸化除杂,再用乙酸乙酯进行反萃取,采用Inertsil C8-3（2.1 mm×100 mm,2 μm）色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式检测氯霉素。结果显示,氯霉素在0.1～2.0 ng/mL范围线性关系良好,在0.1、0.2、1.0 μg/kg三个水平条件下,绝对回收率为58.3%～74.5%,相对标准偏差为1.34%～5.11%;相对回收率为96.8%～114.0%,相对标准偏差为1.33%～5.36%,检出限为0.04 μg/kg。该方法灵敏度高、重复性好,可满足以蜂胶为主要原料的保健食品中痕量氯霉素残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中3 类15 种抗生素残留

建立牛乳中青霉素类、磺胺类、四环素类3 类 15 种抗生素残留量同时测定的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈-水溶液（3∶1,V/V）提取、HLB固相萃取小柱净化、氮气吹干后用1.0 mL流动相溶解残余物。采用ZORBAX Ecliplus C18色谱柱,乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液（含体积分数0.2%甲酸）作流动相梯度,质谱选择多反应监测正离子模式测定,外标法定量。结果表明,15 种抗生素在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;在3 个不同添加水平下,平均回收率为75.1%～103.7%,相对标准偏差为1.4%～7.3%,检出限（RSN≥3）和定量限（RSN≥10）分别为0.2～4.0 μg/kg和1.0～4.0 μg/kg。方法简便快速、灵敏度高,适合15 种抗生素同时检测,为牛乳中抗生素多残留测定提供了新的方法。     

分散固相萃取净化-气相色谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考

建立测定水产品中氯霉素和氟苯尼考的气相色谱-电子捕获检测方法。样品通过乙酸乙酯萃取、正己烷初 步净化后,经过分散固相萃取进一步净化、硅烷化试剂衍生,再采用气相色谱-电子捕获法检测、外标法定量。 结果表明：氯霉素、氟苯尼考分别在1.5～100 μg/L、6～400 μg/L范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关 系数分别为0.998 1和0.999 7,检出限分别为0.1、0.3 μg/kg。氯霉素和氟苯尼考在不同基质的水产品（鲫鱼、青 蟹、南美白对虾）中不同加标水平回收率分别为82%～106%、87%～111%和91%～98%,相对标准偏差分别为 2.3%～4.9%、2.4%～4.5%和1.4%～4.1%（n=5）。本方法基体干扰小、线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满 足水产品中氯霉素类药物的含量分析。     

超高效液相色谱串联质谱法直接测定婴幼儿乳粉中牛磺酸

采用超高效液相色谱串联质谱技术,以婴幼儿乳粉中的牛磺酸为研究对象,从样品处理方法,基质效应以及影响电喷雾离子源的电离因素3 个方面进行优化,建立了一个样品处理简单、快捷,基质效应低,灵敏度高的检测方法。结果表明,方法的回收率在72%～97%之间,相对标准偏差为2.16%～3.33%。该方法的仪器检出限为50 μg/L,方法检出限为1 mg/L,应用外标法定量,能够达到欧盟及我国婴幼儿乳粉中牛磺酸的检测要求。整个分析过程在8 min内完成,适合于大批量检测婴幼儿乳粉中牛磺酸的测定。