气相色谱-质谱联用法测定茶叶中21种农药残留

该实验建立了茶叶中21种农药残留的气相色谱-质谱（GC-MS）多反应监测模式（MRM）定性、定量分析检测方法,探讨不同 提取方法、提取溶剂、浓缩方式等试验因素对茶叶农药多残留测定结果的影响。 结果表明,以正己烷-丙酮（1∶1,V/V）混合溶剂超声提 取、氮吹浓缩,用气相色谱-质谱法对茶叶样品中21种农药进行定性定量检测,21种农药在0.05～1.00 μg/mL范围内呈良好的线性 关系,相关系数（R2）为0.998 0～0.999 9。 在茶叶样品中分别添加质量浓度0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的农药组分,平均回收率 为83.46%～92.13%,相对标准偏差（RSD）为4.88%～8.51%,检出限为0.002 7～0.021 9 mg/kg,该方法具有前处理简便快捷、灵敏度 高、成本低等优点,在实际茶叶农药残留检测中得到了广泛应用,能满足日常的茶叶农药残留检测。     

气相色谱测定普洱茶中17种有机磷农药残留

利用气相色谱(GC)建立了普洱茶中17种有机磷农药残留的测定方法.样品中农药残留2次用乙腈提取;弗罗里硅土层析柱净化中依次用30mL三氯甲烷-乙酸乙酯(9:1,V/V)、30mL乙酸乙酯-甲醇(1:1,V/V)作为洗脱剂,毛细管柱DB-17分离,火焰光度检测器FPD测定.结果表明,17种有机磷农药3个添加水平的平均回收率为67.23%～108.6%,相对标准偏差2.22%～9.86%.检出限为0.006～0.015mg/kg.该方法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点,符合茶叶农药残留国内外检测标准.     

固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中11种农药残留量

目的建立固相萃取-气相色谱质谱联用法测定茶叶中11种农药残留量的分析方法。方法茶叶样品中的农药残留经丙酮提取,无水硫酸镁除水,采用Carbon/NH_2固相萃取柱在线净化与富集,DB-17MS毛细管柱分离检测,多离子反应模式,外标法定量。结果在20～200 mg/L的浓度范围, 11种农药残留均与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(S/N=3)在0.001～0.018 mg/kg之间。以空白样品为基体进行加标回收实验,所得回收率在72.0%～93.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.35%～6.34%之间。结论该方法准确度较高、稳定性较好、检出限低,适用于茶叶样品中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和杀菌剂等多组分农药残留量的同时测定。     

气相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留量

为了建立一种气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。采用气相色谱法-电子捕获检测器对6种拟除虫菊酯类农药残留量进行检测。发现6种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,峰高与浓度呈良好的线性关系(R≥0.9948),该法检出限为0.005~0.02mg/kg,样品加标回收率为79.6%~118.5%。证明其方法简单,净化效果好,精密度好、回收率高,能够满足茶叶中拟除虫菊酯类农药测定的要求。     

加速溶剂萃取-气相色谱测定茶叶中多种农药残留

目的建立一种加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱(GC)同时测定茶叶中三氯杀螨醇(有机氯类)与多种除虫菊酯类农药残留的新方法。方法样品用环己烷∶乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,提取液经florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果各农药在0.01、0.05、0.25mg/kg3个添加水平上的平均回收率都在90%以上,RSD在0.3%～3.8%之间。结论该方法快速、溶剂用量少、重现性好,能够满足茶叶中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。     

基质固相分散-气相色谱检测菊花中有机磷农药残留

建立菊花中14种有机磷农药残留量的气相色谱分析方法。样品用乙腈-丙酮(4:1,V/V)提取,经基质固相分散技术净化,以乙腈-甲苯(3:1,V/V)洗脱,气相色谱-火焰光度检测,外标法定量。在0.05～1.0mg/kg的添加水平,14种有机磷的平均回收率在84.54%～108.54%之间,相对标准偏差在0.66%～6.31%,该方法的检出限为0.01～0.04mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。采用所建立方法测定了黄山贡菊、杭白菊和胎菊3种代表性菊花中14种有机磷农药残留量,结果表明,黄山贡菊检出乐果1.68mg/kg、毒死蜱0.17mg/kg、硫环磷0.28mg/kg,杭白菊检出毒死蜱0.09mg/kg,胎菊检出乐果0.25mg/kg、毒死蜱0.14mg/kg、伏杀磷0.08mg/kg。     

粮食中有机磷农药固相萃取-双毛细管柱气相色谱法测定

论述建立固相萃取-双毛细管柱气相色谱法测定粮食中16种有机磷农药残留量的分析方法.16种有机磷农药相关系数为0.9965～0.9998,回收率(75.2%～101.5%).试验结果表明,在选定的色谱条件下,采用固相萃取-气相色谱法对粮食中16种有机磷农药残留量进行测定,线性良好,回收率高,完全能够达到国家标准方法的要求,能满足粮食中有机磷农药残留量测定.     

气相色谱法测定保康茶叶中有机氯农药残留

目的建立气相色谱法快速测定保康茶叶中8种有机氯农药残留的分析方法。方法样品用正己烷超声提取,经浓硫酸磺化反应对其净化除杂,后用气相色谱-电子捕获检测器分离检测,外标法定量。结果本方法对8种有机氯农药的检出限(limit of detection, LOD)为0.29～0.47 ng/mL,线性相关性良好, r2在0.9991～0.9999之间,方法加标回收率在82.7%～110.0%之间,方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.11%～4.45%之间。结论本方法简单快捷,准确度和精密度高,抗干扰能力强,适用于茶叶中有机氯农药残留的定量检测。     

多壁碳纳米管QuEChERS-气相色谱法测定茶叶中23 种有机磷农药残留量

建立测定茶叶中23 种有机磷农药残留量的气相色谱检测方法。茶叶样品经丙酮提取后,采用QuEChERS方法前处理,以N-丙基乙二胺（N-propyl ethylenediamine,PSA）、多壁碳纳米管（multi walled carbon nanotubes,MWCNTs）吸附提取液中的干扰组分,净化液经气相色谱测定,基质外标法定量。采用本实验建立的方法,在0.02～1.00?μg/mL范围内,23?种有机磷的线性关系良好,相关系数r大于0.986?5,方法检出限为0.01～0.02?mg/kg,定量限为0.03～0.06?mg/kg。在0.05、0.50、1.00?mg/kg三个添加量的平均加标回收率为81.8%～107.2%,相对标准偏差为1.2%～7.2%。与传统的QuEChERS相比,该方法具有操作简单、快速、试剂用量少、回收率高、准确性强等特点,适合于茶叶中23?种有机磷农药残留量的测定。     

气相色谱法测定茶叶中13种有机氯农药残留

利用气相色谱(GC)技术建立了茶叶中13种有机氯农药残留同时测定的方法。茶叶样品中有机氯农药残留通过乙腈溶液提取,浓缩后SPE(TPT)净化,采用乙腈-甲苯(3+1)溶液淋洗,收集经过液旋转蒸发后用正己烷进行溶剂交换,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定茶叶中13种有机氯。分析本方法茶叶样品在0.1μg/m L和0.5μg/m L两个添加水平的回收率为76.1%-111.5%和82.2%-106.2%,相对标准偏差分别为1.21%-25.9%和1.42%-11.0%。本方法灵敏、快速、准确、可靠,用于茶叶样品中常见有机氯农药残留测定,获得较好结果。     

微波消解-ICP-AES法测定泰顺茶叶中的微量元素

用硝酸-H2O2作消解剂进行微波消解,以电感耦合等离子体发射光谱法测定泰顺地区6 种茶叶中的Fe、Mn、Zn、Cd、Cu、Se、Pb、Co、Sn、V、Cr、Ni 12 种微量元素含量。结果表明：在优化条件下,茶叶样品中所测元素的加标回收率为92.0%～106.5%,相对标准偏差小于5.0%,测定方法简便、快速、准确。所测泰顺茶叶样品含有丰富的有益微量元素,Cd、Pb、Cr等重金属元素含量均低于相关的国家限量标准。     

茶叶中儿茶素类测定方法的优化

目前对茶叶中的5 种儿茶素进行分离测定一般采用GB/T 8313-2008《茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法》中的方法,但在实际测定过程中,发现测定结果的重复性较差,空白、标准溶液与样品的溶剂不一致,标准溶液配制过程中标准品不能完全溶解,对国标中儿茶素的测定方法进行改进,用10 mL预热过的体积分数70%甲醇溶液在70 ℃条件下重复提取3 次,合并提取液,用水定容。利用高效液相色谱仪在波长278 nm处进行检测。流动相A为体积分数0.1%乙酸溶液,流动相B为乙腈,洗脱程序为A的初始比例为95%,5 min内A的比例降至90%,保持至15 min,15～20 min内A的比例降至80%,20～25 min内A的比例升至90%,25～30 min内A的比例恢复至95%。结果表明：采用本方法测定茶叶中5 种儿茶素含量可以保证标准溶液与样品溶剂的一致性,提取较完全,减少了因操作带来的误差,重复性较好,其相对标准偏差为0.75%～4.50%,分离度为0.58～4.35,方法的回收率为81.4%～113.0%,其相对标准偏差均在1.21%～7.71%之间。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器法测定植物油中的18 种多环芳烃

建立凝胶渗透色谱法净化样品、高效液相色谱-二极管阵列串联荧光检测器法同时测定植物油中18 种多环芳烃的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯（1∶1,v/v）溶解,利用凝胶渗透色谱法去除油脂大分子,PAH C18柱分离,乙腈和水作流动相进行梯度洗脱,设置荧光检测程序,以2 个发射波长通道同时采集数据,测定油样中的17 种多环芳烃,以二极管阵列检测器测定苊烯。结果表明：方法检出限为0.5～4 ng/mL,样品回收率在78.65%～103.4%之间,相对标准偏差小于5%。本方法满足德国标准对18 种多环芳烃的同步检测新要求。     

分散固相萃取净化-气相色谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考

建立测定水产品中氯霉素和氟苯尼考的气相色谱-电子捕获检测方法。样品通过乙酸乙酯萃取、正己烷初 步净化后,经过分散固相萃取进一步净化、硅烷化试剂衍生,再采用气相色谱-电子捕获法检测、外标法定量。 结果表明：氯霉素、氟苯尼考分别在1.5～100 μg/L、6～400 μg/L范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关 系数分别为0.998 1和0.999 7,检出限分别为0.1、0.3 μg/kg。氯霉素和氟苯尼考在不同基质的水产品（鲫鱼、青 蟹、南美白对虾）中不同加标水平回收率分别为82%～106%、87%～111%和91%～98%,相对标准偏差分别为 2.3%～4.9%、2.4%～4.5%和1.4%～4.1%（n=5）。本方法基体干扰小、线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满 足水产品中氯霉素类药物的含量分析。     

加标浓度直读法测定茶叶中不同溶解特性的铜

建立测定茶叶中不同溶解特性铜的一种新方法。茶叶样品依次经过水溶、醇溶和微波消解后,用铜离子选择性电极加标浓度直读法测定。结果表明：pH 4.00的总离子强度调节缓冲剂中,1.00 mol/L硝酸钾和1.00 mol/L氟化钠溶液的最佳用量均为5.00 mL。所用铜电极有良好的能斯特响应,转换系数大于93%。实验条件下,茶叶样品测定的相对标准偏差为2.4%（n=11）、加标回收率为94.38%～101.22%,铜离子的检出限为1.20×10-6 mol/L,与国家标准方法进行对照,测定的结果令人满意。     

武汉市售茶中2 种食源性致病菌的检测与分析

为了解市售茶叶中菌落总数和2 种食源性致病菌（蜡样芽孢杆菌和克罗诺杆菌）的检出情况,根据国标对武汉地区市售的46 份茶叶样品进行菌落总数和2 种食源性致病菌的初步分离和鉴定,分别用16S rDNA内转录间隔区-聚合酶链式反应方法鉴别蜡样芽孢杆菌,用16S rDNA和fusA序列分析对疑似克罗诺杆菌的分离株进行鉴定,进而比较和分析不同产地和类别间微生物的检出情况。结果发现,蜡样芽孢杆菌在市售茶叶中检出率极高,达97.9%,而且其数量约占细菌总数的6.0%。鉴定出3 株阪崎克罗诺杆菌（Cronobacter）,其检出率达6.5%,仅占细菌总数的0.1%～3.2%。花草茶中细菌总数最高,也是唯一检出克罗诺杆菌的茶类;发酵茶中蜡样芽孢杆菌数量最高,均超过1 100 MPN/g。不同产地茶叶在这3 个微生物指标上有显著差异。当茶及其深加工产品和其他食品原辅料混搭成新产品时,这2 种食源性致病菌可能带来风险隐患。     

分散固相萃取-HPLC及UPLC-MS/MS法测定豆干和调味品中的二甲基黄和二乙基黄

建立豆干和调味品中二甲基黄、二乙基黄的高效液相色谱初步筛查方法和超高效液相色谱-串联质谱确证方法。样品用酸化乙腈提取,经旋转蒸发浓缩和分散固相萃取净化后,采用高效液相色谱仪进行筛查,遇到阳性样品时,结合超高效液相色谱-串联质谱法进行确证分析,并对方法的有效性进行验证。结果表明,在高、中、低3 个水平进行加标回收实验,高效液相色谱法和超高效液相色谱-串联质谱法回收率分别在92.2%～102.6%和84.7%～110.7%之间,相对标准偏差分别为0.14%～6.71%和0.16%～6.43%。高效液相色谱法成本较低、操作简单,适用于样品的筛查工作;超高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、定性准确性强,适用于阳性样品的确证。     

超高效液相色谱法测定水体和沉积物中4 种硝基呋喃类抗生素

建立超高效液相色谱法同时测定水体和沉积物中的呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃唑酮4 种硝基呋喃类抗生素。水体样品过滤后直接用混合型阳离子交换（mixed-mode cation exchange,MCX）固相萃取柱富集净化;沉积物样品经乙腈-0.1%甲酸溶液（8∶2,V/V）提取,MCX固相萃取柱净化。采用BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱。4 种硝基呋喃类药物在10.0～200 μg/L质量浓度内范围线性关系良好,相关系数R2均大于0.999。水体和沉积物中的加标回收率分别为81.5%～103.2%和73.3%～91.9%,相对标准偏差分别为2.0%～5.8%和3.4%～9.6%（n=5）,检出限分别为0.03 μg/L和0.6 μg/kg,定量限分别为0.1 μg/L和2.0 μg/kg。该方法可应用于水体和沉积物中硝基呋喃类抗生素的残留检测。     

顶空-气相色谱-四极杆质谱结合保留指数法测定普洱茶香气成分

采用静态顶空-气相色谱-四极杆质谱技术对普洱茶的香气成分进行分析,在利用NIST质谱检索库检索的基础上,结合保留指数对化合物进行定性,共鉴定出30 种香气成分,同时运用峰面积归一化法测得各香气组分的相对含量。结果表明：所测普洱茶香气成分主要包括醇类、醛类、酮类、酯类和烃类5 类物质,其中醇类化合物和酯类化合物的含量最高,分别占总香气物质成分的47.73%和40.97%。样品中含量较高的6 个化合物相对标准偏差在4.11%～6.59%之间,本法可为普洱茶香气成分的分析提供参考。     

高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中23种有机磷农药

采用高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中23 种有机磷农药残留。样品通过乙腈提取、盐析分配,得到的乙腈提取液采用C18和N-丙基乙二胺粉末分散固相萃取净化,经高效液相色谱-串联质谱仪分析,采用电喷雾正离子方式及多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。方法的定量限达到0.01 mg/kg;回收率为
70.2%～105.0%,相对标准偏差为3.5%～13.0%。该方法灵敏、准确、快速,可满足香菇中多种有机磷农药残留的检测要求。