基于混合离子交换树脂玉米芯低聚木糖脱盐脱色工艺研究

采用混合离子交换树脂对玉米芯低聚木糖提取液脱盐脱色工艺进行优化,并利用薄层层析和高效液相色谱对提取的玉米芯低聚木糖组分进行分析。结果表明,玉米芯低聚木糖混合离子交换树脂脱盐脱色最佳工艺为:D301和001×7离子交换树脂混合比例1:1,反应温度50℃,反应时间120 min,还原糖浓度为0.570 mg/m L,p H5.0,在该条件下低聚木糖溶液的脱盐率为98%,脱色率为76%,还原糖保留率为65%。组分分析表明,玉米芯低聚木糖提取液中主要为木糖、木二糖、木三糖和木四糖,经混合离子交换树脂脱盐脱色后各成分的保留率分别为21.3%、31.4%、5.3%、3.8%。     

低聚木糖分离纯化的研究

利用Freundlich吸附等温方程对活性炭和阴离子交换树脂的色素吸附效能进行了评价,选择活性炭Ly-T-ac和离子交换树脂D-301作为低聚木糖液中色素的吸附剂。通过单因素实验确定了低聚木糖液的活性炭脱色条件为:温度80℃,pH5.0,活性炭用量4%,脱色时间1.5h,活性炭对糖液的脱色率为81.40%。阴离子交换树脂D-301在9%用量,温度40℃脱色2.5h下对糖液的脱色率为40.50%。低聚木糖糖液经过阴阳离子交换树脂脱盐处理后,脱盐率为65.65%。     

离子交换树脂对玉米芯低聚木糖脱色脱盐工艺研究

采用阳阴离子交换树脂串联法对玉米芯低聚木糖提取液进行脱色脱盐工艺研究,并利用薄层层析和高效液相色谱对制备的低聚木糖进行组分分析。结果表明,阳离子树脂001×7与阴离子树脂D301串联脱色脱盐效果好,最佳工艺为:温度40℃,时间60 min,阳阴离子树脂比例为1:2,初始还原糖浓度为0.938 mg/m L,p H6.0,在该工艺条件下,脱色率和脱盐率分别为98.8%和68.1%,还原糖保留率为67.3%。组分分析表明,玉米芯低聚木糖提取液中主要为木糖、木二糖、木三糖和木四糖,提取率分别为4.6%、3.7%、0.3%、6.0%,经离子交换树脂脱色脱盐后保留率分别为99.2%、45.5%、6.0%、24.9%。     

低聚木糖的脱色工艺

研究了 10种不同的活性炭和 6种阴离子交换树脂对低聚木糖溶液的脱色效果 ,并求得了它们的吸附等温线 .结果表明 ,糖用活性炭AC2 和AC6 及阴离子树脂D30 1 G对低聚木糖溶液具有较好的脱色效果 ,对糖液色素的吸附符合Freundlich方程 .在进一步的扩大试验中 ,采用AC2 、AC6 (10 %AC2 + 3%AC6 ,用量相对于糖液的干固物质 )和阳离子树脂 732、阴离子树脂D30 1 G的组合 ,低聚木糖溶液的总脱色率达到 95 .3% ,总的糖损失为 2 0 % .     

低聚木糖液脱色树脂的选择

研究了7种阴离子交换树脂对低聚木糖液色素的吸附,结果表明：7种阴离子交换树脂对低聚木糖液色素的吸附均符合Fre-undlich吸附等温方程,其中D290对低聚木糖液的脱色效果最好;D290对低聚木糖液的脱色效果最好;D290的脱色率为68.8%,脱色引起的糖分损失率为14.1%。     

离子交换树脂对米邦塔仙人掌粉提取液的脱盐脱色

采用离子交换树脂对米邦塔仙人掌粉提取液进行脱盐脱色处理.通过静态筛选,从12组不同类型的树脂中选出001×7-D309组离子交换树脂作为实验用树脂,其脱盐率约为92.0%,脱色率约为78.6%.动态实验确定001×7-D309离子交换树脂脱盐脱色的最优流速为4BV·h-1,在7倍树脂体积的上样量情况下,脱盐率可达到96.0%,脱色率达到80.0%以上,001×7与D309树脂对仙人掌粉提取液中可溶性固形物均造成约0.7%的吸附损失.在7次之内的循环再生使用中,001×7-D309离子交换树脂的脱盐率和脱色率分别稳定在95.0%～96.0%和80.0%左右,具有良好的再生性能.     

玉米芯低聚木糖脱色工艺研究

采用静态吸附法对比研究了AB-8,HPD-100,D101,DM301,DM130和活性炭对玉米芯低聚木糖的脱色效果,筛选最佳脱色剂并对其脱色工艺进行研究。结果表明,玉米芯低聚木糖脱色最佳工艺条件为选择AB-8为脱色剂,脱色温度为40℃,脱色时间2 h,AB-8添加量为6%,可溶性总糖含量10.6 mg/mL。在此优化条件下,脱色率可达73.65%,还原糖损失率为15.19%,脱色后的低聚木糖溶液经乙醇沉淀后制备低聚木糖,得率为15.7%。     

离子交换树脂对大豆糖蜜上清液脱盐脱色工艺的研究

将001×8强酸性阳离子交换树脂柱和D301-G大孔弱碱性阴离子交换树脂柱串联,通过动态吸附试验,对大豆糖蜜上清液进行脱盐脱色工艺条件的研究。结果表明,最佳脱盐脱色条件为:001×8强酸性阳离子交换树脂柱和D301-G大孔弱碱性阴离子交换树脂柱体积比为1∶2,流速为2.6 BV/h,大豆糖蜜上清液体积分数30%,pH 7,处理温度室温。在此条件下,处理2.0 BV大豆糖蜜上清液,脱盐率为94.89%,脱色率为88.70%,大豆低聚糖含量提高20.80%;001×8强酸性阳离子交换树脂采用1 mol/L的HCl解吸再生,D301-G大孔弱碱性阴离子交换树脂采用1 mol/L的NaOH解吸再生后,串联树脂柱可以重复使用9次。     

甘蔗叶水解液提取木糖纯化工艺的研究

为了得到纯度较高的木糖产品,采用中和脱酸,活性炭脱色,离子交换树脂脱盐方法研究了爆破甘蔗叶酸解水解液的纯化工艺。结果表明,水解液用Ca(OH)2中和调节至3.0,木糖损失率最小,溶液颜色最浅;活性炭用量是6 g/100 m L,初始p H 3.0,脱色温度80℃,脱色时间60 min;离子交换树脂能提高木糖的纯度,可达92.5%。     

七种离子交换树脂分离谷胱甘肽的比较研究

采用7种国产离子交换树脂:D61、D001-cc、001×7、D113、201×4、D301R、D418,对从啤酒废酵母中提取的谷胱甘肽溶液进行吸附分离,研究pH、吸附时间和原料浓度对谷胱甘肽吸附量的影响,筛选出两种吸附容量较高的树脂:D001-cc和D301R。     

桦褐孔菌多糖脱色方法及其成分分析

对桦褐孔菌多糖的脱色方法和单糖的组成进行研究。首先考察活性炭粉、过氧化氢、壳聚糖、聚酰胺层析柱的脱色效果。经脱蛋白、脱色后的多糖进行1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化,采用高效液相色谱法分析单糖组成。4 种脱色方法对桦褐孔菌多糖均有效果,活性炭和聚酰胺层析柱脱色效果明显优于过氧化氢和壳聚糖脱色法,聚酰胺层析柱脱色是较好的方法,其脱色率为89.3%、多糖保留率为91.7%。结果表明：桦褐孔菌多糖粗品主要由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖、木糖和阿拉伯糖组成,其物质的量比为2.13∶1.36∶7.01∶2.98∶1∶1.78。     

乳链菌肽发酵液活性炭脱色

考察了两种不同形状活性炭对乳链菌肽发酵液的脱色效果,分析了吸附条件对活性炭脱色效果及对乳链菌肽收率的影响,并对两种不同形状活性炭的吸附动力学作了初步考察。结果表明:25℃,120r/min,摇床脱色8h,4.5g粒状活性炭对50mL乳链菌肽发酵液脱色率为69.3%,乳链菌肽收率为93.4%,而0.2g粉状活性炭25℃,120r/min,摇床脱色10h对50mL乳链菌肽发酵液脱色率为57.47%,乳链菌肽收率为83.2%;90℃,30min水浴静态脱色,粒状活性炭脱色率42.6%,乳链菌肽收率为90.78%;粉状活性炭脱色率为56.76%,乳链菌肽收率为89.84%;吸附脱色动力学研究发现,粒状活性炭表现为典型的单分子层吸附,而粉状活性炭则表现为单分子层吸附和多分子层吸附的叠加。     

燕麦甜醅发酵过程中生化成分的动态变化

研究燕麦甜醅发酵过程中理化指标的动态变化,利用高效液相色谱法（high performance liquidchromatography,HPLC）测定燕麦发酵时产生的麦角固醇含量、利用十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳（sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE）测定燕麦发酵过程中蛋白质水解情况。结果表明：随着发酵时间的延长,发酵产物pH值明显下降,最低达到pH 3.90;总酸含量随着发酵时间明显上升,最终达到0.74%;氨基酸态氮含量在24～36 h达到最大值0.06%,之后快速下降;还原糖含量在36 h内显著增加,达到41.17 g/100 g之后逐渐下降。麦角固醇含量持续上升,最终增加至213.64 μg/g。大分子燕麦蛋白被明显水解,小分子蛋白逐渐生成;其中分子质量为35.08 kD的蛋白水解速率最快,平均水解率为55.57%。     

脱脂麦胚棉子糖提取液的脱色

为提高棉子糖产品的质量,采用活性炭对棉子糖提取液脱色。先利用单因素试验分别考察活性炭添加量(1～5g/100mL)、脱色温度(40～80℃)、pH值(4.5～5.5)、脱色时间(0.5～2.5h)对脱色效果的影响。而后在此基础上采用三因素三水平响应面分析法,依据回归分析确定较优脱色条件。结果表明,较优的脱色条件为活性炭添加量4g/100mL、脱色温度50℃、pH5.0、脱色时间2h。在此条件下脱色率可达94.6%,且棉子糖损失极小。采用活性炭对脱脂麦胚棉子糖提取液脱色可取得良好效果。     

黄蜀葵花中金丝桃苷及其异构体的分离纯化

应用聚酰胺柱层析法和高效制备液相色谱法研究黄蜀葵花（Abelmoschus manihot（L.） Medicus）中金丝桃苷及其异构体分离制备方法。结果表明：黄蜀葵花粗提物经聚酰胺柱层析分离后,50%乙醇洗脱液中可得到金丝桃苷及其异构体的混合物,将混合物冻干后经高效制备液相色谱分离,高效制备液相柱为Calesil A-120（250 mm×21.2 mm,10 μm）,流动相为乙腈-0.2%乙酸（15∶85,V/V）,上样量20.0 mg,流速25.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长280 nm,得到纯度分布在99%和97%以上的两种纯物质。经核磁共振及质谱分析,鉴定其分别为金丝桃苷和异槲皮苷,二者互为立体异构体。     

具有DPPH自由基抑制活性的蚕蛹蛋白酶解液脱色工艺优化

利用木瓜蛋白酶水解的蚕蛹蛋白酶解液作为研究原料,根据响应面试验设计方法,以脱色率和1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基清除保持率作为响应面指标,得最佳脱色工艺条件为：活性白土、碱性钙基膨润土和膨润土按照质量比1∶1∶1混合为脱色剂、脱色剂用量1.9%、酶解液质量浓度9.61 mg/mL、pH 7.2、水浴温度60 ℃、振荡转速150 r/min、脱色时间1.0 h。在此条件下实验,得出DPPH自由基清除保持率84.5%、脱色率94.5%,与预测值相比误差值均小于5%,说明采用响应面试验设计方法对蚕蛹蛋白酶解液脱色体系进行优化具有较好的可靠性。最后再对脱色前后酶解液中各氨基酸含量进行比较,发现经脱色处理后酶解液中对DPPH自由基抑制有显著作用的疏水性氨基酸和芳香族氨基酸含量减少。     

大孔吸附树脂对草鱼蛋白水解液脱盐的作用

为了脱除草鱼蛋白水解液中的盐,本研究筛选了4 种型号大孔吸附树脂DA201-C、DA201-M、SQT-67和D002,对水解液中草鱼多肽的吸附能力进行测定,并进行静态吸附和解吸实验。结果表明：大孔吸附树脂DA201-C对草鱼多肽的吸附效果较好,其吸附量随草鱼多肽质量浓度的增加而增加;体积分数75%的乙醇对大孔吸附树脂DA201-C的洗脱效果最佳;DA201-C大孔吸附树脂对水解液脱盐的最佳条件为上样流速0.5 BV/h,上样质量浓度为30 mg/mL,水清洗速率为2 BV/h,洗脱采用体积分数75%的乙醇以2 BV/h的流速洗脱,在此条件下大孔吸附树脂DA201-C对水解液的脱盐率达97.17%。     

大孔树脂纯化桦褐孔菌多酚及其成分分析

采用大孔吸附树脂对桦褐孔菌多酚进行纯化,并采用高效液相色谱-电喷雾-质谱（high performance liquidchromatography-electrosprary ionization-mass spectrometry,HPLC-ESI-MS）技术对桦褐孔菌多酚纯化物进行分离鉴定分析。实验结果表明,D101树脂不仅静态吸附量、吸附率最大,且解吸性能优良,适合分离纯化桦褐孔菌多酚。最佳纯化工艺条件为上样质量浓度1.0 mg/mL、上样流速1.0 mL/min、洗脱液乙醇溶液体积分数70%、洗脱流速1.0 mL/min,在此条件下,其纯度由16.52%提高到了49.77%;根据HPLC-ESI-MS检测分析结果推测桦褐孔菌多酚中含有9 种物质,分别为无色花色素、花旗松素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷、仙茅苷、像黄素-3-O-己糖苷、7-木糖苷儿茶酚、雪胆素乙、桔皮素、儿茶素、芦丁。     

高压液相色谱-质谱法和高效液相色谱法分析籽瓜中环磷酸腺苷

采用高压液相色谱-质谱法鉴定籽瓜中的环磷酸腺苷,并建立高效液相色谱法测定籽瓜中环磷酸腺苷的含量,对样品提取条件进行优化。结果表明：环磷酸腺苷在0.1～100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;平均加标回收率为98.40%,相对标准偏差为3.22%。经单因素试验和正交试验,确定优化的提取条件为料液比1∶12（鲜样）和1∶60（干样）水提取,提取温度90 ℃、提取时间40 min、提取次数3 次。样品前处理和分析方法准确、简便、可靠、重复性好,可用于籽瓜中环磷酸腺苷含量的分析测定。     

红发夫酵母中3R,3’R-虾青素的分离纯化和结构鉴定

研究红发夫酵母中3R,3’R-虾青素的分离纯化工艺条件,并利用高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(high performance liquid chromatography-atmospheric pressure chemical ionization-mass spectrometry,HPLCAPCI-MS)、核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)和高效液相色谱-紫外光谱(high performance liquid chromatography-ultra violet,HPLC-UV)对纯化得到的虾青素结构进行鉴定。结果表明:利用细胞玻璃研磨器进行研磨提取、硅胶柱层析分离和结晶提纯相结合的方法,能够有效减少反式虾青素的异构化,得到的虾青素纯度高于95%。采用高效液相色谱-质谱仪(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS)、超导核磁共振谱仪(1H和13C NMR)以及Chiralpak IC手性固定化纤维柱分析,显示制备的反式虾青素几乎都以3R,3’R结构组成。