超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱筛查水果罐头中37种食品添加剂

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱筛查水果罐头中37种食品添加剂的方法。试样用乙腈-水提取,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,在Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱上进行分离,电喷雾电离源负离子模式下采用全信息串联质谱信息采集的模式检测,通过各化合物的分子离子和特征碎片离子结合保留时间定性,外标法定量。结果表明,方法定量限为0.02~0.5 mg/kg,在0.5~50μg/m L内线性关系良好(r≥0.99),所有添加剂的回收率为79.5%~103.5%。该方法快速、灵敏、准确,适用于罐头中37种食品添加剂的快速筛查。     

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查胡椒粉中多种农药残留

建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查胡椒粉中169种农药残留的分析方法.样品采用0.1％乙酸溶液浸泡,乙腈溶液提取,C18和Florisil吸附剂净化,净化液采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,基质匹配...     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查牛奶中28种禁用兽药残留

应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱建立了牛奶中28种兽药残留的快速筛查分析方法。牛奶样品经含体积分数0.2%甲酸的乙腈溶液提取,采用Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱净化。目标化合物经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)分离,以甲醇-甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源,在正负离子模式下进行全扫描,可在20 min内实现对28种兽药的良好分离。结果表明,牛奶中28种兽药的定量下限(LOQ,S/N=10)在1~10μg/kg,平均回收率在68.9%~102.0%之间,相对标准偏差在4.30%~11.5%。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查水产品中16 种激素残留

建立改良的QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查水产品中16?种激素残留。样品均质后经体积分数1%乙酸-乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析,正己烷脱脂和十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）净化后,采用BEH?C18色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式检测。16?种激素在1～100?μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）为0.990?6～0.999?9,4?种不同水产品（南美白对虾、大黄鱼、梭子蟹、草鱼）在3?个添加水平下,回收率为53.6%～135.2%,相对标准偏差为0.93%～10.9%。方法检出限为0.2～2.7?μg/kg,方法定量限为0.8～8.2?μg/kg。建立的方法快速、准确,适用于水产品中激素的快速筛查。     

基于液相色谱-四极杆飞行时间质谱法探究毒死蜱光降解行为

目的 根据农药的光解反应原理,建立一套毒死蜱的光降解模型,探究其光降解速率规律,同时对其降解产物进行物质鉴定。方法 利用液相色谱-四极杆飞行时间质谱法对毒死蜱溶液在紫外灯和氙灯照射下的降解行为进行研究,并对其降解产物进行鉴定。结果 10 mg/L毒死蜱在紫外灯照射下降解半衰期为5.35 h,在氙灯照射下降解半衰期为19.01h;毒死蜱的降解速率随温度升高不断加快,在到达40℃以后速率不再上升,同时毒死蜱光解速率随浓度的升高而降低。结论 毒死蜱的光降解符合一级动力学规律,光降解速率次序为紫外灯>氙灯,降解产物包括2-甲氧基-3,5,6-三氯吡啶、3,5,6-三氯吡啶-2-醇等。该研究可为评估毒死蜱对环境的生态毒性提供重要理论支撑。     

超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱法筛查和确证猪肉中117种兽药残留

目的 建立应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱对猪肉中多种类兽药残留进行筛查和确证的定性分析方法.方法 均匀分散的样品经提取、净化后,通过Acquity HSS T3超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,经流动相梯度洗脱后进入高分辨质谱仪检测.在正离子模式下,通过高分辨质谱一级全扫...     

超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法快速筛查草鱼中39种糖皮质激素残留

目的建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查和确证草鱼中39种糖皮质激素残留的方法。方法样品加入饱和氯化钠溶液后用乙腈涡旋提取,提取液经酸性氧化铝柱净化,以0.1%(V/V)甲酸水溶液和0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,经Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm×2.1mm, 2.6μm)分离。采用电喷雾离子源,正离子扫描和信息依懒性扫描(informationdependentacquisition,IDA)模式进行分析,外标法进行定量。结果 39种糖皮质激素在1～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.998,方法检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。对草鱼进行3个水平的加标回收试验,回收率为67.7%～126.5%,相对标准偏差为4.52%～14.67%。结论本方法简单、高效、重复性好,适用于草鱼中糖皮质激素的快速筛查和确证。     

液相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定 动物源性食品中的5种抗病毒类药物

目的建立同时测定动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦和吗啉胍5种抗病毒类药物残留的液相色谱-四极杆飞行时间质谱(1iquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)分析方法。方法样品经醋酸铵缓冲溶液与乙腈提取,采用QuEChERS方法前处理,经C_(18)粉、无水硫酸镁净化。HPLC采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)柱进行分离,采用电喷雾正离子模式(electrospray ionization,ESI+)进行Q-TOF-MS检测,以分子离子精确质量数提取色谱峰面积进行定量。建立5种抗病毒药物的质谱数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果猪肉、鸡肉、鱼肉、牛奶中吗啉胍的定量限为5~20μg/kg,金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的定量限为0.5~1μg/kg,所有化合物线性相关系数r0.99。在低、中、高3个加标水平下,化合物回收率在72.5%~115.5%之间,相对标准偏差在1.2%~9.6%之间(n=6)。结论该方法操作简单、高效,可适用于动物源性食品中5种抗病毒药物残留的检测。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查畜禽类产品中50种违禁药物残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查畜禽类产品中50种违禁药物残留的检测方法。畜禽类产品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,依次用乙酸乙酯-叔丁基甲醚提取后,利用HLB净化,采用UPLC-Q-TOF/MS电喷雾正离子模式检测。通过建立在线谱库检索的方法实现50种违禁药物的快速筛选和准确定性,再结合同位素内标法实现准确定量。目标物质量浓度在2~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.1~0.5 μg/kg,定量限为0.3~1.5 μg/kg,三个不同浓度的加标回收率在81.74%~114.22%之间,相对标准偏差为1.41%~8.91%。研究建立的筛查数据库在无需标准品的情况下实现了50种违禁药物的快速筛查、定性确证和定量分析。该方法适用于畜禽类产品中低浓度的违禁药物残留量的快速筛查和准确定量。     

快速分离液相色谱/串联四级杆电喷雾质谱法同时测定食品中多种人工合成甜味剂

建立了同时检测食品中糖精钠（SA）、安赛蜜（AK）、甜蜜素（SC）、阿斯巴甜（ASP）、纽甜（NTM）5种人工合成甜味剂的RPLC/MS/MS分析方法。色谱分离采用ZOBAX SB-C18（2·1mm×50mm,1·8μm）,以乙腈-水为流动相,ESI（-）电离模式下,采用多反应监测（MRM）进行监测,5种甜味剂的平均添加回收率在82·3%～104·3%之间,相对标准偏差（RSD）≤2·0%。本方法可用于食品中5种人工合成甜味剂的同时测定。      

超高效液相色谱串联质谱同时测定酒类产品中多种人工合成甜味剂

建立超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱（ultra performance liquid chromatography-electro spray ionizationtandem mass spectrometry,UPLC-ESI-MS-MS）同时测定酒类产品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜人工合成甜味剂的分析方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（100 mm×4.6 mm,1.8 μm）色谱柱,柱温50 ℃。流动相由A（甲醇）和B（体积分数0.1%甲酸和20 mmol/L甲酸铵溶液,pH 4.0）组成,流速为0.5 mL/min,梯度洗脱。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,可以在12.5 min内完成7 种人工合成甜味剂的检测。安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜在10～5 000 μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999。安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜检出限分别为4、6、4、8、4、4、2 μg/L,回收率在88.3%～98.3%之间,相对标准偏差为2.1%～6.7%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于酒类产品中低含量人工合成甜味剂的测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、阿力甜、甜菊糖苷、爱德万甜和纽甜)含量的分析方法。样品经超声、离心等前处理后过0.22μm滤膜后上机分析。采用AQ-C18(100 mm×2.1 mm×3μm)为分离柱,c(乙酸铵)为20 mmol/L的水溶液-φ(甲酸)为0.1%的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,以质量数和保留时间定性、峰面积定量。结果表明,9种甜味剂在工作曲线范围内相关系数均大于0.9990,方法检出限在0.020~0.055 mg/kg,食品加标回收率为90.6%~111.5%,其相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。应用此方法对食品(白酒、饮料、果冻、酸奶、糖果)中9种甜味剂进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,能满足国家标准对食品中9种甜味剂的分析要求,与国家标准方法相比,提高了分析效率。     

高效液相色谱-飞行时间质谱测定白酒中甜蜜素

为建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)测定白酒中甜蜜素的分析方法,试验详细优化了色谱质谱条件以及样品提取和净化条件。在该条件下,以高分辨多反应监测(MRM HR)模式扫描,外标法定量,实现了白酒中甜蜜素的精确定量分析。结果表明:甜蜜素在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996。方法定量限为0.1 mg/kg,在3个添加水平下回收率为92.2%~98.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~5.8%(n=6)。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于白酒中甜蜜素的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健品中甲壳素

本研究建立了保健品中甲壳素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。含甲壳素保健品样品经盐酸水解后生成氨基葡萄糖,吸取上清液过OASIS MCX固相萃取小柱,用水淋洗固相萃取柱并弃去全部流出液,用真空泵抽干小柱,再用5%氨水甲醇洗脱被测物,洗脱液于60℃水浴中氮气吹干,用初始流动相定容,以C18色谱柱和乙腈-0.1%甲酸水流动相体系进行梯度洗脱分离,采用电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式测定。实验考察优化了水解条件、净化条件和仪器条件。在优化实验条件下,甲壳素水解产物在0.1~50 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9907;甲壳素的方法检出限(S/N=3)为1.5μg/g,方法定量限(S/N=10)为6.25μg/g;平均加标回收率为89.2%~92.4%,相对标准偏差(n=6)为0.25%~1.35%。该方法前处理简单、灵敏度高、选择性强、回收率高、精密度好,适用于保健品中甲壳素的测定。     

超高效液相色谱飞行时间质谱测定食品中36种合成色素

建立食品中36种合成色素同时测定方法。样品经热水提取,采用聚酰胺粉净化,超高效液相色谱用甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液梯度淋洗,1.8μm C18短柱分离,在电喷雾离子源负离子模式下采用飞行时间质谱检测。36种合成色素线性范围在0.01～1μg/mL,检测低限在0.0072～0.94mg/kg之间,加标回收率在80%～106%范围,标准偏差在1.8%～9.7%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食品中腰果过敏原

基于超高效液相色谱-串联质谱系统建立食品中腰果过敏原的定量检测方法。腰果经提取、胰蛋白酶酶解、净化后,经Easy-nLC 1000纳升液相色谱分离,随后进入四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱以全扫描模式进行数据采集,使用ProteinPilot软件结合Uniprot蛋白数据库对样品扫描结果进行分析,并基于基本局部比对搜索工具(BLAST)验证肽段特异性,最终筛选出6条腰果特异性肽段,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱系统的多反应监测模式对实际样品进行检测。结果表明,该方法在0.005～10 mg/mL范围内线性关系良好,R²均大于0.99,固体基质中定量限为2.5～5 mg/kg,饮料基质中定量限为0.005～0.01 mg/mL,平均回收率在82.5%～109.9%之间,相对标准偏差不大于8.9%。该方法灵敏度高、特异性好,可用于饼干、面包、蛋糕、桃酥、巧克力和饮料6种食品基质中的腰果过敏原检测。     

超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱检测猪肉和牛肉中30 种食源性兴奋剂类药物残留

建立猪肉和牛肉中30 种食源性兴奋剂的超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱的快速筛查和确证方法。样品经37 ℃酶解16 h,体积分数1.0%甲酸-乙腈溶液提取后,经PRiME-HLB通过式固相萃取小柱净化,用Waters XBridge BEH C18柱分离,在飞行时间质谱模式和数据依赖扫描串联质谱模式对目标物进行检测,通过一次数据采集,可同时完成化合物的定性筛查和确证。结果表明：30 种食源性兴奋剂的精确质量数偏差小于5.0×10－6,在0.5～100.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.998 0。检出限范围为0.1～2.0 μg/kg;定量限范围为0.2～4.0 μg/kg。方法回收率范围为77.99%～109.2%,相对标准偏差为0.29%～9.68%（n=6）。该方法有效提高了食源性兴奋剂检测的效率和准确度,具有较强的实用价值。     

液相色谱串联质谱检测食品中的黄曲霉毒素

为提高黄曲霉毒素的检测灵敏度,建立快速液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法对食品中的4 种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 进行定性定量分析。样品粉碎后用体积比为84:16 的乙腈- 水混合液提取,过滤后通过真菌毒素净化柱进样,采用C18 柱分离,0.1% 甲酸溶液和甲醇做流动相,以60:40 比例等度洗脱,质谱在多反应监测(MRM)的正离子模式下进行分析。4 种组分在5min 内完全分离,而且此方法线性关系良好,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 的检出限分别是0.012、0.009、0.013、0.007μg/kg,平均加标回收率在80%～95% 之间,相对标准偏差小于5%。该方法快速灵敏、准确可靠,其检出限可满足欧盟地区严格的黄曲霉毒素限量标准。