软枣猕猴桃根蒽醌类成分超声提取及其体外抗氧化活性研究

以东北地区软枣猕猴桃根为原料,以蒽醌提取率为指标,通过单因素和响应面实验对软枣猕猴桃蒽醌类化合物提取工艺中乙醇浓度、料液比、提取时间、提取温度等影响因素和提取液的抗氧化活性进行探讨。采用化学模拟体系分析了其对DPPH自由基的清除能力、对Fe3+离子的还原能力以及与Fe2+的螯合能力并与VC进行比较。结果表明超声波法提取软枣猕猴桃根蒽醌的最佳工艺:超声波率200W,乙醇浓度80%,料液比1∶25,温度70℃,提取时间15min,在此条件下软枣猕猴桃根中蒽醌类成分的提取率为1.40%;软枣猕猴桃根蒽醌类成分具有较强的清除DPPH自由基能力、还原力和螯合能力,并与质量浓度呈一定正相关关系。     

反相高效液相色谱法测定雪莲果叶中的绿原酸

采用反相高效液相色谱法对雪莲果叶中的有效成分绿原酸进行分离,并对其含量进行测定,建立反相高效液相色谱法测定雪莲果叶中绿原酸含量的方法。色谱柱为Hypersil ODS-2 C18 柱(4.6mm × 300mm,5μm),流动相为乙腈- 体积分数0.5% 磷酸溶液(8:92,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为325nm,柱温为25℃。绿原酸在10～100μg/mL 范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,加标回收率为97.0%,RSD 为1.10%。本法快速、简单、准确、分离度好,可用于实际样品的检测。     

软枣猕猴桃多糖的分离与纯化及其分子质量的测定

对通过水提醇沉法提取、Sevag法脱蛋白得到的软枣猕猴桃多糖进行分离纯化,利用DEAE-纤维素52离子交换层析对软枣猕猴桃多糖进行初步分离,得到4种软枣猕猴桃多糖组分;利用葡聚糖凝胶对软枣猕猴桃多糖组分进一步分离的最佳条件为葡聚糖凝胶型号为Sephadex G-200、层析柱规格为D1.1cm×100cm、多糖质量浓度为10g/L。以此条件分离,得到含量较高的软枣猕猴桃多糖-Ⅱ纯品。通过Sephadex G-200凝胶柱层析鉴定软枣猕猴桃多糖-Ⅱ是均一的纯多糖,通过紫外光谱鉴定软枣猕猴桃多糖-Ⅱ不含核酸及蛋白。同时测得软枣猕猴桃多糖-Ⅱ的分子质量为83733D。     

固相萃取-高效液相色谱法测定鸡肉中氯霉素的残留

本文采用固相萃取-高效液相色谱法对肉食鸡中氯霉素残留进行检测。样品用乙酸乙酯提取,并用正己烷脱酯,经ENVI-18固相萃取小柱净化后,采用C18色谱柱分离,流动相甲醇:水=35:65(V/V),流速为1ml/min液相色谱分析,紫外检测波长为280nm。在1～200μg/ml范围内,峰面积与氯霉素浓度呈良好的线性关系(r=0.9992),精密度(RSD)小于5%,检测限为0.005μg/g,平均回收率为82.4%。     

基于低毒溶剂的MSPD/HPLC法同时测定鱼肉中8种磺胺类药物残留

本实验以基质固相分散(MSPD)和高效液相色谱(HPLC)为基础,采用低毒的乙酸乙酯为洗脱溶剂,建立了与环境友好的鱼肉组织中8 种磺胺类药物多残留快速分析法。将0.5g 鱼肉与适量C18 填料混合,研磨,制成半固态装柱,磺胺类药物经乙酸乙酯洗脱浓缩,用反相高效液相色谱测定。采用C18 柱,柱温30℃;50mmol/L NaH2PO4-乙腈(70:30,V/V)为流动相,流速0.7ml/min;紫外检测(λ =270nm)。8 种磺胺被有效分离,在0.010～1.000μg/ml范围内线性相关系数在0.9999 以上;添加回收率为76.0%～115.0%,RSD < 6.4%(n=6); 仪器检测限均为0.010μg/ml;方法检测限为0.020μg/g。     

HPLC-PDA法测定明日叶不同部位中的4-羟基德里辛和黄色当归醇含量

采用高效液相色谱配备光电二极管阵列检测器法测定明日叶根、茎和叶中4 - 羟基德里辛（4-hydroxyderricin,4-HD）和黄色当归醇（xanthoangelol,XAG）的含量。样品分析选用Halo C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,2.7 μm）,流动相为0.1%甲酸（A）-甲醇（B）溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,检测波长为370 nm,柱温为40 ℃。4-HD、XAG在0.945～18.900、1.048～20.960 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,样品含量的相对标准偏差分别为3.13%、2.52%,方法的重复性好,平均回收率分别为103.70%、103.05%。经检测明日叶中4-HD的分布规律为：茎（149.16 μg/g）＞根（122.42 μg/g）＞叶（1.24 μg/g）;XAG的分布规律为：根（144.28 μg/g）＞茎（75.17 μg/g）＞叶（1.21 μg/g）。4-HD和XAG在根和茎中的分布显著高于其在叶中的分布。     

芝麻油中芝麻素、芝麻林素的研究

本文利用高效液相色谱测定不同芝麻样本提取油以及市购芝麻油中芝麻素、芝麻林素的含量。色谱柱为HibarRT250-4(C18,250mm×4.6mm,填充粒度5μm);流动相:甲醇:水=75:25(V/V);流速:1ml/min;检测波长:280nm。测定结果表明:被测两峰完全分离,且峰形较好,线性范围10～100μg/ml,芝麻素、芝麻林素平均回收率分别为101.1%、100.2%重现性(n=5)分别为芝麻素RSD=2.31%、芝麻林素的RSD=3.05%,最低检出限:芝麻素为1.5μg/ml,芝麻林素为2.5μg/ml(以进量浓度计)。油样中芝麻素的含量范围为0.35%～0.72%、芝麻林素的含量范围为0.32%～0.48%,制油工艺中焙炒工序强度对芝麻林素含量变化具有一定影响。     

固相萃取-高效液相色谱法检测肉鸭表皮组织中的松香酸

采用高效液相色谱法对肉鸭表皮组织中的松香酸含量进行检测。肉鸭表皮组织中的松香酸用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-紫外法进行检测。色谱柱：反相C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：0.003 mol/L磷酸溶液-甲醇（8∶92,v/v）;流速：1 mL/min;检测波长：240 nm。结果表明：方法线性范围为0.1～10 mg/L,检出限为0.10 μg/g,定量限为0.33 μg/g。在0.5～50 μg/g的添加范围内回收率为82.2%～88.0%。实际样品分析结果显示,松香脱毛处理的肉鸭表皮中松香酸含量高达14.52 μg/g。本实验建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于肉鸭表皮组织中松香酸的定量分析。     

超高效液相色谱法检测药桑椹中1-脱氧野尻霉素

建立超高效液相色谱测定新疆药桑椹中1-脱氧野尻霉素（1-deoxynojirimycin,DNJ）含量的方法。药桑椹粉经0.05 mol/L盐酸提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,氯甲酸-9-芴基甲酯（9-fluorenylmethyl chloroformate,FMOC-Cl）与DNJ反应生成具有紫外吸收的络合物（DNJ-FMOC）,然后采用超高效液相色谱-紫外检测器测定。液相色谱条件为CORTECSTM C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）,流动相为乙腈-0.5%醋酸（28∶72,V/V）,在流速0.6 mL/min、柱温28 ℃、检测波254 nm条件下检测。结果表明：DNJ与其他组分分离效果良好,方法检出限为0.1 μg/mL（RSN=3）,线性范围在0.5～20 μg/mL,相关系数（r）为0.999 970,加标回收率平均为106.4%。精密度实验、稳定性实验、重复性实验以及回收率实验表明,该方法稳定可靠,可作为测定药桑椹中DNJ含量的有效方法。     

高效液相色谱法检测鲫鱼不同组织中的胶原蛋白含量

为提高水产品胶原蛋白的利用率,采用柱前衍生-高效液相色谱法对鲫鱼鱼皮、鱼肉、鱼鳞、鱼鳔组织中的羟脯氨酸含量进行检测,再将羟脯氨酸含量换算成相应胶原蛋白的含量。鲫鱼样品经盐酸110 ℃水解18 h,丹磺酰氯衍生,采用高效液相色谱-紫外法进行检测。色谱柱：反相C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：A为甲醇,B为四氢呋喃-甲醇-0.05 mol/L乙酸钠（1∶15∶84,V/V）溶液,采用梯度洗脱;流速1 mL/min;柱温40 ℃;检测波长254 nm。结果表明：羟脯氨酸在20～400 μg/mL范围内呈现良好的关系（R2=0.999 8）,最低检测限为0.18 μg/g,不同水平的平均回收率为80.22%～83.33%,相对标准偏差范围为0.31%～1.84%。实际样品分析显示,鱼皮、鱼肉、鱼鳞、鱼鳔组织中胶原蛋白含量分别为106.62、24.75、166.94、115.05 mg/g。本实验建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于水产品不同组织中胶原蛋白的定量分析。     

野生软枣猕猴桃中脂肪酸成分分析

采用索氏提取法提取辽南地区的野生软枣猕猴桃全果及其籽中脂肪酸。甲酯化处理后,采用气相色谱- 质谱联用(GC-MS)方法分离和鉴定。结果表明：在野生软枣猕猴桃全果中分离鉴定出7 种脂肪酸,分别是棕榈酸(6.66%)、亚油酸(10.57%)、亚麻酸(77.78%)、硬脂酸(3.09%)、10,13- 十八碳二烯酸(0.2%)、11- 二十碳烯酸 (0.8%)、花生酸(0.14%);在野生软枣猕猴桃籽中分离鉴定出4 种脂肪酸,分别是棕榈酸(3.24%)、亚油酸(5.40%)、亚麻酸(42.49%)、硬脂酸(2.39%)。其中亚麻酸的含量最高,分别占77.78% 和42.49%。     

双波长分光光度法测定软枣猕猴中总黄酮的含量

介绍了一种双波长分光光度法，应用于测定软枣猕猴桃中的总黄酮含量，测定波长510nm，参比波长584nm，平均回收率98．63％，结果表明，软枣猕猴桃中总黄酮平均含量为3．42％，该方法稳定可靠，重现性好。     

野生软枣猕猴桃采后20℃贮藏期间外释香气成分变化

采用固相微萃取装置提取千山产软枣猕猴桃采后20℃条件下外释香气成分,用气质联用法从中分离并确认化学成分,并测定采后20℃条件下硬度、可溶性固形物的变化。结果表明,硬度从采时的6.60kg/cm2降到第10天的0.95kg/cm2,可溶性固形物则从8.50%升到11.45%;软枣猕猴桃采后20℃贮藏2、4、6、8、10d,鉴定出香气成分分别为6、12、15、15、15种,香气成分种类呈增加趋势;从软枣猕猴桃中共检测鉴定出22种化学成分,其主要成分为：萜品油烯、β-蒎烯、4-异丙基甲苯、D-柠檬烯、α-蒎烯。     

软枣猕猴桃主要活性成分及药理活性研究进展

软枣猕猴桃(Actinidia arguta(Sieb. et Zucc)Planch. ex Miq.)是一种药食同源的植物,具有滋补强身、清热利水、生津润燥的作用。软枣猕猴桃主要含有多糖、多酚、蒽醌、三萜及生物碱等活性成分,具有镇痛、抗菌、抗氧化、抗肿瘤、降血糖及抑制肥胖等药理作用。查阅国内外软枣猕猴桃活性成分的相关文献,对于软枣猕猴桃的根、茎和果实研究较多,叶子研究较少。国内文献介绍了软枣猕猴桃中活性成分的提取纯化研究以及相应的药理作用,国外文献记载了软枣猕猴桃中活性成分粗提物的多种药理作用。本文对软枣猕猴桃根、茎、叶、果实中主要活性成分的研究进展进行综述,详细的介绍了其活性成分的提取工艺和多种药理活性,可为其进一步的综合开发利用提供理论基础。     

野生软枣猕猴桃果醋饮料的研制

以野生软枣猕猴桃为主要原料，经酒精发酵、醋酸发酵后获得果醋，然后与其他配料相混合调配成较高品质的果醋饮料，通过正交试验等实验方法进行优化，确定出最佳工艺条件和配方。     

高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定野山楂中两组分的含量

【摘要】 建立高效液相色谱法测定了野山楂中乌索酸和齐墩果酸的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测两组分的紫外光谱。色谱柱为NucleosilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(87:13,V/V),流速0.8ml/min,检测波长210nm,柱温26℃。乌索酸在0.1244～2.488μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.1%。齐墩果酸在0.1192～2.384μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.2%。方法简便、准确、重现性好、线性范围宽,适用于测定野山楂中乌索酸和齐墩果酸的含量。     

软枣猕猴桃果实香气成分分析

用固相微萃取装置(SPME)提取软枣猕猴桃果实香气成分,用GC-MS 法从中分离并确认化学成分,用峰面积归一法通过G1701BA化学工作站数据处理系统得出各化学成分在香气成分中的百分含量。结果从软枣猕猴桃果实中共检测鉴定出21 种化学成分,其中主要成分为1- 甲基-4-(1- 甲基亚乙基)环乙烯、丁酸乙酯、乙醇、己酸乙酯、苯甲酸乙酯、β- 月桂烯、D- 柠檬烯、β- 蒎烯。     

响应面法优化软枣猕猴桃蛋白水解及多肽的抗氧化研究

以酶解产物清除羟基自由基能力为指标,选用碱性蛋白酶为水解酶,利用响应曲面法优化软枣猕猴桃蛋白最佳酶解工艺条件并制取抗氧化肽。考察其水解度和清除率的相关性。结果表明：碱性蛋白酶最佳酶解工艺为温度50℃、pH9、加酶量4000U/g、酶解时间3h,此时水解度达到最大值为25.08%。在此条件下将软枣猕猴桃蛋白分别水解1、2、3、4、5h得到肽混合物进行抗氧化活性分析,得到其对羟自由基清除率分别为18.69%、24.67%、28.04%、25.82%、26.65%。当酶解时间为3h时,此时抗氧化肽的羟自由基清除率最高。     

响应曲面法优化软枣猕猴桃多糖超声辅助提取及乙醇沉淀工艺

分别对软枣猕猴桃多糖超声辅助提取工艺及乙醇沉淀工艺进行优化。以软枣猕猴桃多糖提取率为响应值,以超声功率、超声时间、液料比为自变量,利用响应面分析法,确定超声辅助提取软枣猕猴桃多糖的最佳工艺条件;以软枣猕猴桃多糖提取率为响应值,以乙醇体积分数、乙醇用量、醇沉时间为自变量,确定乙醇沉淀软枣猕猴桃多糖的最佳工艺条件。结果表明：超声辅助提取软枣猕猴桃多糖的最佳工艺条件为超声功率260W、超声时间8min、液料比6:1(mL/g),在此条件下,软枣猕猴桃多糖提取率达到1.48%(m/m);乙醇沉淀软枣猕猴桃多糖的最佳工艺条件为乙醇溶液体积分数90%、乙醇用量为浓缩液的7倍、醇沉时间4h,在此条件下,软枣猕猴桃多糖提取率达到1.55%(m/m)。