烟熏肉制品中甲醛含量的测定

为测定烟熏肉制品中的甲醛含量,比较室温浸泡法和水蒸气蒸馏法预处理方法,并对不同产地和种类烟熏腊肉中的甲醛含量进行测定。结果表明,综合考虑加标回收率、相对标准偏差以及方法检出限,采用水蒸气蒸馏预处理方法要优于采用室温浸泡法。而对烟熏肉制品甲醛含量的测定结果表明,传统烟熏肉制品中甲醛含量较高,其中表层的甲醛含量21～124mg/kg,内部的甲醛含量8～22mg/kg。     

口含烟中羰基化合物检测

为测定口含烟中甲醛、乙醛和巴豆醛，采用O-（2，3，4，5，6-五氟苄基）羟胺（PFBHA）衍生化GC-MS的方法，将口含烟经水萃取，与PFBHA反应生成相应的O-（2，3，4，5，6-五氟苄氧基）肟衍生产物，正己烷萃取后利用GC-MS分析正己烷相测定相应物质含量。甲醛、乙醛以D4-乙醛为内标，巴豆醛以D5-丁酮为内标，甲醛、乙醛检出限为0.010 μg/g，巴豆醛检出限为0.001 μg/g，各组分回收率为91.7%~104.1%，日内相对标准偏差 ≤ 5.3%，日间相对标准偏差 ≤ 9.6%。通过该方法测试的35个不同规格国外品牌口含烟，甲醛含量0.275~2.397μg/g，乙醛含量0.383~8.010μg/g，巴豆醛含量0.003~0.027μg/g。该方法前处理简单，灵敏度高，干扰少，结果准确，易于推广应用。      

高效液相色谱法检测肉及肉制品中甲醛

目的建立高效液相色谱法检测肉及肉制品中甲醛含量的分析方法。方法用水蒸气蒸馏法提取,2,4-二硝基苯肼衍生化。优化蒸馏体积、最佳衍生条件。以甲醇和水为流动相、流速0.5mL/min、检测波长338 nm的高效液相色谱条件进行测定。结果最终确定蒸馏体积为300 mL,最佳衍生条件为55℃, 30 min。该方法在0～20 mg/L浓度范围内线性关系良好(r~2=0.9994),检出限0.1 mg/kg,定量限为0.35 mg/kg。在5、10、30mg/kg3个水平加标,测得的加标回收率为97.4%～107.8%,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)为3.77%～5.13%。结论用建立的方法对市售产品进行检测分析,结果可以满足肉及肉制品的检测需求。     

衍生-顶空气相色谱法测定烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮

为准确测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的残留量,通过对顶空进样条件和气相色谱参数进行优化,建立了一种测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的衍生-顶空气相色谱(HS-GC)方法。水基胶样品加水后,室温下振荡萃取;离心后移取上清液到顶空瓶,加入PFBHA溶液并立即密封,涡旋混匀;样品溶液经70℃、50 min顶空加热后,用HP-5色谱柱分离、氢火焰离子化检测器检测和外标法定量。结果表明:(1)甲醛、乙醛和丙酮的检出限和定量限分别为0.013~0.023和0.042~0.075 mg/kg,回收率为95.3%~106.0%,相对标准偏差(RSD)≤6.1%;(2)采用该方法对实际水基胶样品进行了检测,检测结果与行业标准高效液相色谱(HPLC)方法相吻合。该方法简单、准确、环境友好,适用于烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮的常规检测。     

高效液相色谱-柱后衍生法测定表面活性剂及其制品中的游离甲醛北大核心

建立了高效液相色谱-柱后衍生法测定日化用品中游离甲醛的方法。对测定条件如流动相、色谱柱、检测波长、衍生反应器体积、衍生剂流速等进行优化。该方法加标回收率为99.4%～104.9%,相对标准偏差小于2.3%(n=5)。与传统方法对比,该方法能够有效消除甲醛缓释剂、萃取剂不纯和颜色干扰的影响;可有效防止甲醛检测假阳性结果的产生,能更准确地体现样品中游离甲醛的质量分数,可用于表面活性剂及其制品中游离甲醛的检测。     

高效液相色谱-柱后衍生法测定表面活性剂及其制品中的游离甲醛

建立了高效液相色谱-柱后衍生法测定日化用品中游离甲醛的方法。对测定条件如流动相、色谱柱、检测波长、衍生反应器体积、衍生剂流速等进行优化。该方法加标回收率为99.4%～104.9%,相对标准偏差小于2.3%(n=5)。与传统方法对比,该方法能够有效消除甲醛缓释剂、萃取剂不纯和颜色干扰的影响;可有效防止甲醛检测假阳性结果的产生,能更准确地体现样品中游离甲醛的质量分数,可用于表面活性剂及其制品中游离甲醛的检测。     

乙酰丙酮液质联用法测定纺织品中的甲醛

为了高效、灵敏地检测纺织品中甲醛的含量，建立了一种乙酰丙酮液质联用法，并探究提取条件、色谱条件和质谱条件对该方法测试结果的影响，对测试条件进行了优化，最终得出最佳测试条件。样品提取液经超声萃取后进行衍生化，使用InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 2.7μm×3.0 mm×150 mm色谱柱、乙腈：水为流动相对经乙酰丙酮衍生化的提取液进行梯度洗脱，而后经质谱进行测定，以特征离子定性，外标法进行定量。结果表明，甲醛在0.001～5.000μg/mL范围内具有良好的线性，相关系数R=0.999 6,检出限为0.176 8μg/kg,相对标准偏差<3%,加标回收率的范围为93.1%～97.7%。该方法准确性好，灵敏度高，为甲醛测定提供了新的方法和研究思路。     

基于超声萃取-超声辅助柱前衍生高效液相色谱法毛织物中甲醛含量的测定

建立了一种快速、灵敏的超声萃取-超声辅助柱前衍生高效液相色谱法测定毛料中甲醛含量的方法。采用0.1%十二烷基磺酸钠溶液作为萃取溶剂,在30℃超声萃取15min之后,以乙腈-磷酸盐缓冲液 (PH=2)配制的0.03%的DNPH溶液作为衍生化试剂,超声辅助衍生化15min。采用的衍生溶液色谱分离柱为SunFireTMC18柱（4.6 nm×150 nm, 5μm）,流动相为乙睛和水,体积比60:40,流 速1.0 mL/min, 在350 nm 波长下检测。分别添加10、50、150 mg /kg 等3个浓度水平的甲醛,甲醛的回收率为81.36～109.80%,相对标准偏差(RSD)＜10.0%。以3倍信噪比对定量限进行了估计,确定了毛料中甲醛的定量限≤5.0mg/kg。结果表明,该方法与传统的毛料中甲醛含量测定方法相比,具有前处理时间少、操作简便、重复性好、结果准确等优点。     

烟熏肉制品中多环芳烃测定的不确定度评定

目的评定用气相色谱-质谱法测定烟熏肉制品中多环芳烃残留量的不确定度。方法采用微波萃取法提取烟熏肉制品中的多环芳烃,经凝胶渗透色谱仪净化处理,用气相色谱-质谱法对烟熏肉制品中多环芳烃的残留量进行分析,建立数学模型,对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果本方法的不确定度主要来自于标准溶液的配制及标准曲线的建立。当烟熏肉制品中多环芳烃的含量为4.92~8.76μg/kg时,其扩展不确定度为0.37~0.78μg/kg(k=2)。结论该评定方法可用于气相色谱-质谱法对烟熏肉制品中多环芳烃残留量测定的不确定度评定。     

衍生气相色谱法测定中性笔墨水中甲醛含量

本文建立中性笔墨水的直接提取,2,4-二硝基苯肼衍生,二硫化碳萃取后用气相色谱检测的方法,对提取方法、衍生化条件、萃取溶剂选择以及气相色谱条件进行了研究,确定了甲醛检测的最佳条件。研究数据显示,该方法对中性笔墨水甲醛的检出限为0.5mg/kg,在0.4mg/L~50.0mg/L的浓度范围内,线性相关系数为0.9994,添加回收率在92%~101%之间,重复性标准偏差在3.1%~4.2%之间。结果表明本方法简便、快速、检出限低、回收率高、重复性好,抗干扰能力强。     

正相高效液相色谱法测定腌腊肉制品中磷脂酰胆碱氢过氧化物的含量

采用正相高效液相色谱法对腌腊肉制品中的磷脂酰胆碱氢过氧化物（PC-OOH）进行检测。腌腊肉制品中的PC-OOH用氯仿-甲醇（2∶1,V/V）提取,以合成的C16∶0/18∶2 PC-OOH为标样,采用正相高效液相色谱-紫外法进行检测。色谱柱：Lichrosorb Si60（250 mm×4.0 mm,5 μm）;流动相：A为水,B为正己烷-异丙醇（3∶2,V/V）,采用梯度洗脱;流速：1 mL/min;柱温：30 ℃;检测波长：234 nm。结果表明：C16∶0/18∶2 PC-OOH在20～600 nmol/mL范围内呈现良好的线性关系（R2=0.999 9）,检出限为5.8 nmol/mL,定量限为19.4 nmol/mL,不同水平的平均回收率为79.4%～91.9%。实际样品分析显示,农家腊肠A、B和火腿中方样品中PC-OOH的含量比较高,为92.4、106.4 nmol/g和102.5 nmol/g,烟熏肉中未检出PC-OOH。本实验建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于腌腊肉制品中PC-OOH的定量分析。     

乙酰丙酮衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定食品中的甲醛

建立基于乙酰丙酮衍生化利用配有荧光检测器高效液相色谱测定食品中甲醛含量的方法。色谱柱为EclipseXDB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为V（乙腈）∶V（水）=20∶80,激发波长为416 nm,发射波长为505 nm,采用外标法定量,甲醛质量浓度在0.001～20.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 9。甲醛质量浓度为0.005、0.05、0.5、5.0 mg/L时相对标准偏差分别为4.2%、1.9%、1.4%和0.81%。固体及粉末样品的检出限为0.025 mg/kg,液体样品的检出限为0.025 mg/L。本方法用于干香菇、面粉及啤酒样品中甲醛含量的测定,加标回收率为92.0%～97.7%,相对标准偏差不大于5.6%。结果表明,本方法灵敏度高,方便快捷,结果可靠。     

固相萃取净化-高效液相色谱法测定食品中α-细辛醚和β-细辛醚残留量

建立用于测定乳粉、绿豆糕、猪肉、熏鱼肉、调味粉中白菖蒲油主要成分α-细辛醚和β-细辛醚含量的固相萃取-高效液相色谱分析方法。选择乙腈提取样品中的细辛醚,提取液经硅胶固相萃取小柱净化,采用配备荧光检测器的高效液相色谱仪进行分离测定,外标法定量。乳粉、绿豆糕、猪肉、熏鱼肉、调味粉中α-细辛醚和β-细辛醚的方法定量限均为0.01 mg/kg,在0.01~0.50 mg/kg的添加水平范围内,α-细辛醚的平均回收率在78.2%~99.4%之间,β-细辛醚的平均回收率在80.8%~105.6%之间,相对标准偏差为1.6%~10.3%。该方法能够满足食品中细辛醚的痕量检测要求。     

高效液相色谱法测定肉制品中栀子黄色素含量

通过正交试验分析法对肉制品中栀子黄色素提取方法进行优化。利用正交试验设计考察提取溶剂体积、超声时间和提取次数对肉制品中栀子黄色素提取回收率的影响。结果表明,肉制品中栀子黄色素的最优提取条件为：甲醇为提取溶剂、固液比1∶6（g/mL）、超声提取时间20 min、提取2 次;建立高效液相色谱法测定肉制品中栀子黄色素中藏花素和藏花酸方法的线性范围为0.5～50 mg/mL,相关系数大于0.999,检出限不高于0.07 μg/g,加标平均回收率为83.51%～96.00%,相对标准偏差不大于2.94%。该方法准确度高、简单、快速,可适用于肉制品中栀子黄色素中藏花素和藏花酸含量检测。     

催化动力学光度法测定啤酒中痕量甲醛

在硫酸介质中,甲醛能催化过氧化氢氧化结晶紫的褪色反应,其褪色程度与甲醛的含量呈正比,以此建立一种测定啤酒中痕量甲醛的新方法,研究影响该反应速率的条件。结果表明,最佳实验条件下,甲醛在质量浓度0.4～2.0 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系。方法的检出限为0.35 μg/mL,对质量浓度1.6 μg/mL甲醛标准溶液进行11 次平行检测,得到相对标准偏差为1.03%,该方法的灵敏度高、选择性好,适用于啤酒中痕量甲醛的检测,加标回收率为98.6%～104.6%,结果令人满意。     

Validation of UPLC method on the determination of formaldehyde in smoked meat products

The study was carried out to establish a formaldehyde (FA) detection method in smoked meat products with ultra-performance liquid chromatography (UPLC) method. The high-performance liquid chromatography method was developed by using steam distillation as extraction method and then derived by2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPH). The final optimum conditions of derivatization for UPLC method were determined as follows: DNPH dosage of 0.3 mL, derivatization temperature of 60°C, derivatization time of 60 min, and twice extraction. This method was further applied to determine the content of FA in the smoked meat products from five companies. The internal FA in the smoked meat products ranged from 25.55 mg/kg meat to 49.20 mg/kg meat, and the surface FA was 34.04 mg/kg meat to 165.25 mg/kg meat. Thus, this study establishes a simple, fast, and reliable method for the analysis of FA in smoked meat products.     

高效液相色谱法测定鸭血制品中甲醛含量

建立鸭血制品中甲醛的高效液相色谱测定法。以衍生液2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-水（1∶1,v/v）的混合溶液为提取剂对样品进行提取,Waters SunFireC18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水（65∶35,v/v）,流速1.0 mL/min,在波长365 nm处以紫外检测器检测,外标法定量。结果表明,甲醛在线性范围0.4～6.0 μg/mL内,相关系数为0.999 7,最低检出限为0.2 mg/kg,精密度（相对标准偏差）小于5%,加标回收率为85.1%～92.7%。本方法操作简便、灵敏度高、分离度好,适用于鸭血中甲醛含量的测定。     

HPLC-q/LTQ-MS法测定肉及肉制品中10种β-受体激动剂

建立基质分散固相萃取-高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法快速测定肉和肉制品中的克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、妥布特罗、氯丙那林、喷布特罗、西马特罗、非诺特罗以及苯乙醇胺A 10种β-受体激动剂。猪肉、肠衣和午餐肉中的β-受体激动剂经乙腈提取后,采用基质分散固相萃取净化,内标法定量。方法按照多反应监测、信息相关采集、增强离子扫描,结合10种β-受体激动剂标准的子离子谱库检索进行分析,可对试样中10种β-受体激动剂同时进行定性、定量测定。结果表明,克仑特罗在0.05~0.5 ng/mL质量浓度范围内,其余9种药物残留在0.5~5 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.99。克仑特罗定量限为0.05μg/kg,其余9种药物定量限为0.5μg/kg。10种β-受体激动剂在猪肉、肠衣和午餐肉中平均回收率分别在85.6%~118.4%、85.6%~119.2%、80.4%~118.4%之间(n=6),相对标准偏差在1.47%~14.4%、2.45%~15.4%、1.04%~12.5%之间(n=6)。方法可对猪肉、肠衣、午餐肉等肉和肉制品中10种β-受体激动剂药物的定性同时进行定量测定。     

湖南腊肉加工过程中挥发性风味成分的变化分析

以湖南腊肉为研究对象,分析加工过程中挥发性风味物质的变化规律。利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪,分别对腌制后、一阶段烘干后、二阶段烘干后和烟熏后的湖南腊肉4 个阶段的挥发性风味成分进行定性和半定量分析。结果表明,湖南腊肉样品加工过程中共鉴定出78 种挥发性风味物质,腌制后、一阶段烘干后、二阶段烘干后和烟熏后4 个加工阶段分别鉴定出37、52、55 种和67 种挥发性风味成分,主要为醛类、酯类、酮类和酚类。腌制后样品的挥发性风味化合物较少,且含量不高;烘干时酮类物质种类增多,醛类和酯类物质的含量大幅增加,酸类物质含量也有增长的趋势,而醇类物质变化不大;烟熏后酚类物质的种类和含量变化最大,酚类物质的含量由最初的5.97 μg/kg增加到1 019.33 μg/kg。