核-壳结构TiO_2@Al_2O_3制备工艺的优化

探究温度、p H值、包覆量、包覆时间、初始质量浓度、搅拌速率、陈化时间等7个因素对并流法制备核-壳结构TiO_2@Al_2O_3的酸溶率的影响;采用响应面实验优化制备工艺,并以高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见光谱(UV-vis)等表征产物,并测试其性能。结果表明:当TiO_2初始质量浓度为200 g/L、搅拌速率为300 r/min、包覆时间为60 min时,各因素对酸溶率的影响次序为包覆量、温度、p H值、陈化时间;优化的工艺条件为:包覆量质量分数为4.5%、温度为83℃、p H=10、陈化时间为28 h,此时产物的酸溶率为17.4%; TiO_2@Al_2O_3壳层的厚度约为6 nm,其组成为勃姆石型Al2O3,并且与Ti O2核形成Ti—O—Al化学键,核-壳结构TiO_2@Al_2O_3具有更好的水分散性、分散稳定性及紫外屏蔽能力。     

钛白粉表面锆-硅二元包膜改性研究

以六偏磷酸钠为分散剂,二氧化锆为锆包覆剂,九水硅酸钠为硅包覆剂,采用中和法在金红石型钛白粉表面进行二元包膜,设计9组正交试验探究搅拌速度、反应温度、分散剂用量、陈化时间对金红石型钛白粉包膜后的性能影响。采用沉降实验、Zeta电位测试、扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜等对包膜前后的金红石型钛白粉进行表征。研究结果表明,包膜后的金红石型钛白粉的分散性有显著提高;锆硅对金红石钛白粉复合包膜的优化工艺：搅拌速度为350 r/min、反应温度为60 ℃、分散剂质量分数为0.1%、陈化时间为80 min。     

非均匀成核法制备硅酸铝-硅灰石复合粉体材料

以硅灰石为原料,硫酸铝和硅酸钠为包覆剂,采用非均匀成核法制备一种硅酸铝-硅灰石复合粉体材料,研究搅拌速度、反应温度、反应时间、硫酸铝溶液浓度和滴加速度等工艺条件对复合粉体制备的影响。结果表明,控制机械搅拌速度为300~400 r/min,反应温度为80℃,反应时间为30 min,硫酸铝溶液浓度为0.1 mol/L,滴加速率为1~2 mL/min,可以实现硅酸铝以非均匀成核形式沉积在硅灰石表面,包覆硅酸铝后硅灰石白度提高,粒度增大,比表面积提高200%以上。     

半固态搅拌参数对A356-10%B_4C_p复合材料显微组织的影响

本工作采用一种半固态搅拌与热轧工艺制备A356-10%B_4C_p(质量分数,下同)复合板材,研究了半固态搅拌参数对A356-10%B_4C_p复合材料铸造及热轧态显微组织的影响。研究发现:搅拌温度为580℃、搅拌时间为15 min、搅拌转速在800 r/min以内时,α-Al的晶粒平均直径和平均圆度随着搅拌速度的增加而减小,B_4C颗粒的分布也随之更加均匀。当搅拌转速超过800 r/min时,α-Al晶粒平均直径和平均圆度反而不再减小,且B_4C颗粒的分布不均匀。当搅拌温度为580℃、搅拌转速为800 r/min、搅拌时间在5～35 min内时,α-Al晶粒平均直径和平均圆度随着搅拌时间的延长而减小,B_4C颗粒的分布也随之均匀。优化的工艺参数为:搅拌温度为580℃,搅拌转速为800 r/min,搅拌时间为35 min。该工艺制备的铸锭经过热轧后,可获得表面光洁的A356-10%B_4C_p复合板材。     

卤水-石灰法制备氢氧化镁的实验研究

对以卤水和石灰乳为原料制备氢氧化镁进行了实验研究,系统考察了反应温度、卤水浓度、加料时间、陈化时间等因素对氢氧化镁质量的影响,得到了最适宜的工艺条件,即反应温度80℃、卤水浓度1.5mol/L、加料时间2h、陈化时间3h.产品中氢氧化镁含量高于98%,氧化钙含量小于0.2%.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和激光粒度仪等对产品进行表征.结果表明,制备的氢氧化镁颗粒呈片状结构,粒度分布均匀.     

浓度及老化条件对硅酸钠碳酸化制取白炭黑的影响

为利用硅酸钠溶液来制取白炭黑,在固定一次碳酸酸化终点pH=8.5、二次碳酸酸化终点pH=7.5的条件下,通过正交实验,研究了硅酸钠浓度及老化条件对硅酸钠碳酸化制取白炭黑回收率的影响。优化的硅酸钠浓度为0.121mol/L、一次陈化温度为70℃、一次陈化时间为3h、二次陈化温度为80℃、二次陈化时间为4h,最后运用XRD、SEM及化学滴定的方法对在优化条件下合成的产物进行了表征;结果表明:产物为无定形态的白炭黑,化学成分满足HG/T3061-1999的相关要求。     

油墨中乙二醇醚类物质检测

目的建立食品包装用印刷油墨中乙二醇醚类及酯类物质的气相色谱/质谱测定方法。方法采用固相微萃取技术对油墨中的乙二醇醚进行富集,对萃取方式、萃取纤维、萃取温度、搅拌速率等参数进行优化。结果涂层为65μm的聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯萃取纤维的效率较高,优化后的搅拌速率为250 r/min,萃取温度为60℃,萃取时间为15 min,解吸温度为275℃,解吸时间为3 min。结论 7种化合物在其质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法的检出限为2.5~15.0 ng/L,加标回收率为90.1%~99.9%,相对标准偏差为5.2%~10.1%。该方法的样品前处理简便、快速,可用于食品包装用油墨中乙二醇醚及其酯类物质的检测。     

超重力反应结晶法制备纳米硫化锌实验研究

本文以硝酸锌和硫化氢气体为原料，用超重力反应结晶法制备纳米硫化锌粒子。探讨了陈化时间、反应物浓度、反应温度、旋转床转速等工艺参数对产品粒径与转化率的影响规律，确定了最佳工艺条件为：陈化时间48h，反应物浓度0．1mol/L，反应温度45℃，旋转床转速1500-1800r／min。TEM分析表明，所制备的硫化锌干粉平均粒径为42nm，分散性好，颗粒之间没有明显的团聚现象。     

单通氧化铝模板的制备及工艺优化

利用高纯铝片采用两步阳极氧化法制得排列高度有序、尺寸可控的单通氧化铝(anodic aluminum oxide templates,AAO)模板,且纳米孔呈六方形结构。分别探究了预处理条件、氧化次数、扩孔时间等对AAO模板尺寸及有序性的影响。结果表明,预处理利于纳米管形成高度有序结构,并发现二次阳极氧化法比一次阳极氧化法制备的纳米管排列更有序且孔径均匀;在0~75 min内,管孔径与扩孔时间呈线性关系,酸溶液对孔的腐蚀速率为0.601nm/min,在0~120min内,管长度与二次氧化时间呈线性关系,生长速率为0.28μm/min;最佳电解液浓度确定为0.3mol/L。为后续制备非对称丝岛状骨组织再生高分子薄膜奠定了良好基础。     

废脱硝催化剂钒、钨的浸出-搅拌对浸出率的影响

实现废脱硝催化剂高效综合再利用具有重大的社会和经济效益。本文采用NaOH浸出废脱硝催化剂中钒钨离子并考察其浸出影响因素,对比研究了搅拌和不搅拌作用下废脱硝催化剂中的钨离子浸出动力学。结果表明,提高浸出温度和NaOH浓度均有利于钒、钨的浸出;在搅拌条件下(350 r/min),液固比3.5∶1,浸出温度160℃,NaOH浓度40%,浸出时间3.5 h,钒、钨浸出率均达到100%。动力学研究结果钨离子浸出过程属于固膜扩散控制,搅拌条件下钨浸出表观活化能为29.28 kJ/mol,而不搅拌时,其表观活化能仅为1.26 kJ/mol,搅拌强化可增加扩散速率,减小扩散阻力,强化钒钨的浸出。