2-甲基-4''-硝基二苯醚合成方法改进

以聚乙二醇（PEG600）为相转移催化剂，对硝基氰苯和邻甲酚为原料固－液法合成了2－甲基－4‘－硝基二苯醚。采用统计序贯实验设计方法寻优，得到最佳配比为，对硝基氰苯：邻甲酚：催化剂＝1：1．18：0．12（摩尔比），反应时间为6h。实验结果表明，该工艺反应平稳，2－甲基－4‘－硝基二苯醚的收率达到92．3％以上。     

2-甲基-2-丙基-1,3-氧硫杂环戊烷的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,巯基乙醇与2－戊酮（摩尔比1：1．1）在苯中共沸脱水,合成目标产物2－甲基－2－丙基－1,3－氧硫杂环戊烷。产物产率为80％,质量分数为98％。经红外光谱、色谱、质谱、核磁共振氢谱检查,确证了产物结构。     

2-氨基-6-硝基苯并噻唑的合成研究

研究了以对硝基苯胺为原料，在催化剂的作用下，合成2－氨基－6－硝基苯并噻唑。其适宜的工艺条件为：n（对硝基苯胺）：n（硫氰酸胺）：n(苯）＝1：1．15：6．5，反应温度为80－85℃，反应时间为10h；n(对硝基苯基硫脲）：n(催化剂）＝1：0．093，室温反应，反应时间为2h。产品收率为64．5％，纯度≥99％。     

农药中间体2-噻唑烷酮的合成

以2-噻唑硫酮为原料,双氧水为氧化剂,醇钠为催化剂,合成2-噻唑烷酮.比较甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠和叔丁醇钠催化活性,叔丁醇钠为最佳的催化剂.2-噻唑烷酮收率为82%.     

2-甲基-2,4-戊二醇的合成

介绍了由二丙酮醇在高压、加热条件下还原合成２－甲基－２,４－戊二醇。影响２－甲基－２,４－戊二醇的收率的因素有：压力、温度、催化剂用量、反应时间及搅拌次数等。通过实验得出如下最佳工艺条件：压力３．０ＭＰａ,温度９５℃～１０５℃,催化剂用量１０％,反应时间７ｈ,搅拌速率５５次／ｍｉｎ。     

2—羟基—2—甲基—1—苯基丙酮的合成

以苯、正丁酰氯、溴、氢氧化钠等为主要原料，经三步反应合成了紫外光引发剂2－羟基－2－甲基－1－苯基丙酮，通过实验，确定了合成路线及较佳的工艺条件，总收率高于80％，具有较好的经济效益。     

2-氯-4-硝基吡啶的合成

２－氯－４－硝基吡啶是吡啶基苯脲类植物生长调节剂、除草剂和吡啶基医药产品的重要中间合成体。以自制的２－氯吡啶为起始原料,经过氧化、硝化和还原三步反应对其进行了实验室的合成研究,拟在为今后的工业化生产提供强有力的实验依据。     

微波辐射相转移催化合成2-(2-甲氧基苯氧)乙胺

２－（２－甲氧基苯氧）乙胺是合成β－受体阻断药卡维地洛的重要中间体。以邻甲氧基苯酚为起始原料，经相转移催化醚化得卤化物。在相转移催化剂存在下，微波辐射Ｇａｂｒｉｅｌ反应制备目的物。反应原料易得、操作简便，收率高。     

2－叔丁基－4－甲基苯酚合成条件的优化

本文阐述了用离子交换树脂作催化剂合成２－叔丁基－４－甲基苯酚的实验方法。用正交设计将合成条件进行了优化研究，探索出本合成的最佳反应条件，２－叔丁基－４－甲基苯酚的收率为７９．５％。并对影响因素也进行初步讨论。     

异丁醛合成2,4,6-三异丙基-1,3,5-三噁烷的研究

本文以异丁醛为原料在杂多酸催化剂的作用下，环化合成了无毒升华剂2，4，6－三异丙基－1，3，5－三恶烷，考查了各种反应条件的影响，确定以磷钨酸为催化剂时的最佳反应条件：反应温度25℃，催化剂用量1．5％，反应时间2．5h，产物的收率达84％以上。     

Fe2+/H2O2体系O2生成路径

掌握Fe²⁺/H₂O₂体系O₂的生成路径,可为避免H₂O₂无效分解,开发经济高效的Fe²⁺/H₂O₂体系利用技术指明方向。采用添加自由基捕获剂的方法,探究Fe²⁺/H₂O₂体系内各种自由基对O₂生成速率的影响,进而确定O₂的生成路径。结果表明:Fe²⁺/H₂O₂体系内不会产生大量O₂^-·,O₂^-·不是生成O₂的主要反应物质;O₂^-·被全部捕获后,体系中仍产生大量O₂^-·,但此时无O₂生成,证明生成O₂的反应由·OH和HO₂·两种自由基直接参与。分析认为反应·OH+HO₂·-H₂O+O₂是体系内O₂生成的主要路径。控制Fe²⁺/H₂O₂体系定向生成·OH,抑制HO₂·的产生,是提高Fe²⁺/H₂O₂体系中H₂O₂利用率的有效手段。     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

PbCl2-ZnCl2-H2O和CaCl2-PbCl2-H2O三元体系373K相平衡

采用等温溶解平衡法研究了两个三元体系PbCl₂-ZnCl₂-H₂O和CaCl₂-PbCl₂-H₂O在373 K时的相平衡,测定了平衡溶液的溶解度和密度,并根据溶解度数据和对应的平衡固相绘制了相图和密度-组成图,根据相图对单变量曲线和结晶区进行了讨论。研究发现,两个三元体系均为简单共饱和型,均无复盐和固溶体生成,有一个共饱点,两条单变量曲线,两个结晶区。平衡液相对应的固相由XRD确定,并对实验结果进行了简要的讨论。     

SC(NH2)2-H2O2-Cu2+-OH-封闭体系非线性动力学研究

利用微量量热仪测定体系热功率随时间的改变。对于SC(NH2)2-H2O2-Cu2 -OH-封闭体系,测定了不同浓度,不同温度下,体系的单峰振荡行为,得到了不同温度,不同浓度下的振荡周期,并由此计算出振荡反应的表观活化能和反应级数。并得到下列关系:1t∝c-0.3355     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

PbBr2-PbCl2-PbF2-PbO-P2O5系统玻璃形成特性的研究

研究了ＰｂＢｒ２－ＰｂＣｌ２－ＰｂＦ２－ＰｂＯ－Ｐ２Ｏ５系统的玻璃形成能力和系统的玻璃形成区,测试了一些玻璃的特征温度,结果表明,加入５％ＰｂＯ的５％ＰｂＦ２都使玻璃转变温度升高,玻璃形成区缩小,并向ＰｂＢｒ２方向偏移,同时加入２．５％ＰｂＯ和２．５％ＰｂＦ２同样提高了玻璃转变温度,但却增大了玻璃形成区;继续提高ＰｂＯ和ＰｂＦ２的加入量,玻璃形成区显著减小。     

Structure and microwave dielectric properties of BaAl2−2xLi2xSi2O8-2x ceramics

BaAl_2-2xLi_2xSi₂O_8-2x (x = 0, 0.005, 0.0075, 0.01, 0.02, 0.03) ceramics were synthesized by solid-state sintering method. Based on density functional theory, the first-principle calculations provided by the Cambridge Sequential Total Energy Package (CASTEP) software were introduced to the BaAl₂Si₂O₈ (BAS) system. In an effort to confirm the site occupied by Li⁺, we discussed the formation energy and final energy of different positions of Li⁺ doped BAS. The result demonstrated that Li⁺ should substitute Al³⁺ to promote the hexacelsian-to-celsian transformation with the aid of generated oxygen vacancies. The sintering behavior, crystal structure, surface appearance, and microwave dielectric properties of samples were investigated. Completely transformed celsian could be obtained when x = 0.005–0.03, which lowered the sintering temperature from 1400 °C (x = 0) to 1300 °C (x = 0.03), as well as strikingly improved the compactness, quality factor (Q × f) value and temperature coefficient of resonant frequency (τ_f) of BAS ceramics. When x = 0.1, unveiling the significant effects of Al-position ion substitution, BaAl_1.98Li_0.02Si₂O_7.98 ceramic sintered at 1350 °C for 5 h exhibited a supreme Q × f value of 48,620 GHz, and the ε_r and τ_f values were 6.99 and -23.29 × 10^?6 °C^?1, respectively.