溴虫腈在蔬菜上残留量的气相色谱法测定

在反复试验的基础上,建立了蔬菜中溴虫腈残留量定量检测的气相色谱法。对分析方法的适合性测定结果表明,样品经乙腈提取,氧化铝柱层析柱净化,用石油醚+丙酮(6∶4,V/V)混合液洗脱,以DB–1701毛细管柱为色谱柱,氮气为载气,气化室温度240℃,检测器温度300℃,柱温150℃(0.2min)程序升温(20℃/min)至260℃(10min),外标法定量,进行GC–ECD测定,方法在0.01～1.0mg/L范围内,得回归方程Y=96705.2X–265.9,相关系数平方r2=0.9999;最小检出量为0.001ng,最低检出浓度0.001mg/L,平均添加回收率为84.6%～98.0%,RSD为2.0%～5.3%。     

氟蚁腙的高效液相色谱分析

建立了反相高效液相色谱测定氟蚁腙原药的分析方法. 色谱柱为Hypersil ODS 柱;流动相为乙腈-三乙胺水溶液(体积比85∶15),流速1.2 mL/min ;紫外检测波长295 nm ;柱温30 ℃;氟蚁腙的质量浓度为24.38～390.04 mg/L时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.998. 方法的检出限(S/N≥3)为0.01 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.30,平均回收率为99.8%.     

高效液相色谱法测定水质中的4种有机酸

建立了流动相为0.04%磷酸溶液∶乙腈=95%∶5%(体积比),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为205 nm,进样量为100μL的高效液相色谱检测法来测定水质中的4种有机酸(甲酸、乙酸、丙酸和丙烯酸)。在该仪器条件下甲酸、乙酸、丙烯酸和丙酸检出限分别为0.01 mg/L、0.01 mg/L、0.05μg/L和0.01 mg/L,4种有机酸的RSD在1.5%～19.8%,加标回收率为89.0%～103%。该方法简便快速、准确度高。     

HPLC-ELSD法测定低聚木糖中的木糖和木二糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚木糖中的木糖和木二糖含量的方法。以Prevail TM Carbohydrate ES糖柱(250×4.6,5μm)为色谱柱,乙腈—水(72∶28,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,进样量为10μL,ELSD漂移管温度为80℃,载气流速为2.0 L/min。结果表明,木糖和木二糖分别在0.08~1.00 mg/m L和0.15~2.00 mg/m L质量浓度范围内线性关系良好,检出限分别为0.01mg/m L和0.02 mg/m L,定量限分别为0.03 mg/m L和0.05 mg/m L,样品加标回收率为97%~102%。     

野核桃青皮中胡桃醌含量测定及抗菌活性研究

采用高效液相色谱法测定野核桃青皮中的胡桃醌含量,检测条件为:紫外检测器(HPLC-VWD),反相色谱柱Geminu 5U C18110A (250 mm×4. 6 mm,5μm),色谱柱温度30℃,流动相为甲醇(A)∶1%醋酸水溶液(B)=55∶45,流速0. 8 m L/min,总进样时间20 min,进样量10μL。结果显示,野核桃青皮中胡桃醌含量为0. 84 mg/g,高于本地泡核桃和云南泡核桃的胡桃醌含量;胡桃醌进样量在3～50μg/m L的范围内线性良好(R2=0. 996 4),胡桃醌3个水平(5,10,15μg/m L)的回收率在80. 66%～109. 21%范围内,RSD <10%,方法便捷、稳定,适用于野核桃青皮中胡桃醌含量测定。抗菌活性研究表明,胡桃醌对马尾松溃疡病菌的EC50为102. 751 mg/L,对核桃枝枯病的EC50为112. 808 mg/L。     

固相萃取-高效液相色谱法检测鱼粉中三聚氰胺

建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2～10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%～100.1%,RSD小于5.0%。     

氰氟草酯·精(口恶)唑禾草灵混剂在水体中的残留分析方法

建立了同时检测水体中氰氟草酯·精(口恶)唑禾草灵混剂的残留分析方法.结果表明,流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),流速0.6 mL/min,检测波长233 nm,柱温30℃,进样量为20 μL;氰氟草酯和精(口恶)唑禾草灵的质量浓度分别在0.095～9.52 mg/L和0.114～11.44 mg/L范围内时,其质量浓度和峰面积的线性关系良好;样品添加质量浓度在0.01～0.50 mg/L范围内,平均添加回收率分别为88.82%～93.04%和96.10%～97.06%.该方法简便,准确度、精密度好,可满足水体中氰氟草酯和精(口恶)唑禾草灵残留量同时分析检测的需要.     

气相色谱-串联质谱法测定塑料菜板中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱快速检测塑料菜板中多环芳烃的方法。样品经液氮冷冻研磨,甲苯超声提取、离心、旋转蒸发后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用DB-5MS柱进行分离,进样口温度280℃,氦气流速1.0 ml/min。检测结果表明:16种多环芳烃在0.1～10.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)为0.03 mg/L,定量限(S/N=10)为0.1 mg/L,平均回收率为79.0%～97.0%,相对标准偏差(n=6)为5.2%～9.9%。该方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足塑料菜板中多环芳烃的分析检测和准确定量。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定马来酸和乙醛酸

建立了高效液相色谱-二极管阵列法同时测定乙醛酸和马来酸的高效液相色谱方法。色谱条件为:Shim-pack VP.ODS柱(250 mm×4.6 mm I.D.,5μm);二极管阵列检测器;流动相为甲醇/磷酸盐缓冲溶液(NaH2PO4浓度为0.1 mol/L,H3PO4调节至pH=2.98),体积比为5∶95,流速为1.0 mL/min,检测波长为195 nm,柱温为40℃。线性范围分别为79.6～26 660 mg/L和9.3～7 864 mg/L,检出限分别为39.4 mg/L和4.7 mg/L;日内、日间测定的相对标准偏差(RSD):乙醛酸为0.22%和0.46%,马来酸为0.02%和0.03%。     

高效液相色谱法测定新型除草剂3.6%阔世玛有效成分

开发了高效液相色谱技术外标法测定新型除草剂阔世玛(Atlantis)的有效成分。色谱柱:Waters RP18 150mm×3.9mm,5μm;流动相:A为乙腈-0.01mol/L磷酸(体积比32∶68),B为乙腈,梯度洗脱;流速:1.0mL/min;柱温:40.0℃;进样量:5μL;检测波长:233nm。回收率99%～101%,精密度0.10%。