反向共沉淀法制备3Y-ZrO2粉体的研究

以ZrOCl2·8H2为锆源,Y2O3为稳定剂,NH3·H2O为沉淀剂,PEG1000为分散剂,通过反向共沉淀法在800℃保温1h,制备出四方相含量为88%、粒径为50～70nm、分散性好的3Y-ZrO2粉体.利用DTA-TG、XRD、TEM等测试手段研究了沉淀的热处理温度对3Y-ZrO2合成效果及颗粒大小的影响和PEG1000的加入量对粉体分散效果的影响.     

化学共沉淀-封闭循环氢还原法制备纳米Mo-CU复合粉

以 (NH4 ) 6 Mo7O2 4 ·2H2 O和CuSO4 ·5H2 O(Mo∶Cu =70∶3 0 )为原料 ,采用化学共沉淀法制备Mo Cu化合物粉末 ,再用封闭循环氢还原法制备纳米Mo Cu复合粉。结果表明 ,化学共沉淀反应最适宜条件为反应温度 5 0± 5℃ ,pH 5 1± 0 1,陈化时间9± 1h。在此条件下得到平均粒径为 1 2 1μm的Mo Cu化合物粉末。封闭循环氢还原温度为 65 0℃ ,得到的Mo Cu复合粉粒径小于 10 0nm。     

液相共沉淀法制备超细In_2O_3·SnO_2复合粉末

研究用金属铟(纯度99．99％)和锡酸钠为原料制备In2O3·Sn2(ITO)复合粉末的工艺过程。在In3 浓度150g／L,(NH4)CO3浓度200g／L,沉淀温度323-343K,滴速1drop／s,pH=6-7,强力搅拌,烘干温度353-373K,焙烧温度973-1173K等适宜条件下制备出ITO超细复合粉末。产品平均粒径0．05μm左右,颗粒为球形,分布较均匀,流动性好,适于制备高密度的ITO靶材。     

NaSn2（PO4）3纳米晶的低热固相合成及表征

以Na2HPO4·12H2O和SnCl4·5H2O为原料,在适量表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,先在室温下研磨反应混合物进行固相反应,然后将反应混合物在80℃下保温2h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐后在80℃下烘干,即得磷酸锡钠纳米晶前驱体.将前驱体在600℃下保温使其转变成高纯NaSn2(PO4)3纳米晶.采用TG/DTA,IR,XRD和SEM对产品进行表征.结果表明,前驱体在600℃下保温1h得到结晶良好、空间群为R-3(148),平均粒径约为49.6nm的球形NaSn2(PO4)3.     

溶胶凝胶-交联制备H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2/膨润土的研究

采用溶胶凝胶法制备H3PW12O40-Ti(OH)4凝胶,并交联于由季铵盐预插层的有机膨润土层间,制备了H3PW12O40/TiO2/膨润土复合光催化剂。通过考察制备工艺中主要因素焙烧温度、十六烷基三甲基溴化铵用量、酯醇体积比、H3PW12O40用量、焙烧时间等对催化剂光催化活性的影响,确定最佳制备工艺为焙烧温度400℃、十六烷基三甲基溴化铵用量7%、酯醇体积比8.5∶10、H3PW12O40用量0.6 g、焙烧时间2 h。H3PW12O40/TiO2/膨润土复合光催化剂的XRD、EDS表征表明,Keggin结构H3PW12O40和锐钛矿结构TiO2成功固载于膨润土。     

油页岩灰渣制备纳米γ-Al_2O_3的方法研究

本文研究了以油页岩灰渣为原料提取纳米γ-Al2O3的方法,该方法包括浸取和烧结两个步骤。以表面活性剂进行表面改性,辅以超声震荡,最后以正丁醇为置换剂进行共沸蒸馏去除前躯体表面的羟基以及吸附的水分子。用X-射线衍射、透射扫描电镜、比表面积(BET)检测手段对制备出的氧化铝纳米粉末进行了分析。试验结果表明,所得的纳米氧化铝分散均匀,粒径为20～40nm。     

均匀沉淀法制备超细α-Al_2O_3陶瓷粉体的形貌控制研究

以AI2(SO4)3·18H2O和CO(NH2)2 为原料,通过均匀沉淀法制备前驱物AI(OH)3,并煅烧得到超细α-AI2P3 陶瓷粉体.采用激光粒度分析仪、SEM、XRD、DSC 等对产物进行了检测.研究表明,溶液中阴离子种类、AI3 的初始摩尔浓度、反应温度、反应时间等对所合成产物的颗粒形貌影响显著.通过优化反应条件,实现了对产物形貌的有效控制,获得了分散性好、粒径为2 μm 左右且粒度分布均匀的球形超细α-AI2O3,陶瓷粉体.     

Y_2O_3/Cu复合粉末的制备研究

以硝酸钇、硝酸铜、葡萄糖和尿素为原料,结合低温燃烧合成和氢还原法,制备出Y_2O_3/Cu复合粉末。运用X射线衍射仪和扫描电镜等测试手段对复合粉末的物相和微观形貌等进行了表征;测试了复合粉末的热氧化性能。结果表明,前驱物具有高比表面积(8.5 m~2/g)和高反应活性,还原反应速率快,在500℃通氢气保温1 h可实现完全还原,制备的Y_2O_3/Cu复合粉末由尺寸约为200 nm的近球形颗粒组成,比表面积达到了11.6 m~2/g,Cu氧化后生成的CuO熔化和分解温度相比标准的低200℃左右。     

凝胶-溶胶法制备单分散菱柱形草酸镍的研究

以Ni(OH)2凝胶为前驱体.采用凝胶-溶胶法制备了单分散菱柱形二水草酸镍.采用SEM,XRD 等方法及Imagetool图像分析软件,对所制备的NiC2O4·2H2O粉末形貌及形成机理等进行了研究,结果表明,控制适当条件,可使NiC2O4·2H2O颗粒在低过饱和度下均匀生长,其形成机理为溶解-再结晶;随温度升高,粉末...     

低热固相反应法合成反尖晶石型NiFe_2O_4纳米晶

以NiSO4.7H2O,Fe2(SO4)3和NH4HCO3为原料,在表面活性剂PEG-400存在下,先在室温下研磨反应混合物使其进行固相反应,然后用水洗去混合物中的可溶性无机盐后于80℃下烘干,即得纳米晶NiFe2O4前驱体。通过煅烧前驱体即得反尖晶石型NiFe2O4纳米晶产品。采用TG/DTA,IR,XRD和VSM对前驱体及其热解产品进行表征。结果表明,400℃下煅烧前驱体2h得到粒径约为17.2nm的反尖晶石型NiFe2O4纳米晶,其比饱和磁化强度为32.3emu/g。     

喷雾干燥制备纳米氧化钇研究

液相沉淀法制备纳米粉体过程中,喷雾干燥参数的选择直接影响粉末产物的形貌和粒径。针对碳酸钠和碳酸氢钠混合沉淀剂沉淀获得的前驱物,采用先进喷雾干燥工艺对其脱水造粒,旨在解决粉末团聚等问题。结果表明:在干燥温度150℃,蠕动泵速度40%的喷雾干燥条件下,可获得D_(50)=3.30μm、(D9_(0)-D_(10))/2D_(50)=0.46,粒径分布窄的球形纳米碱式碳酸钇前驱团聚体;通过控制升温速度5.375℃/min,煅烧温度860℃,煅烧时间1h,团聚体可制备得到单一粒径30-60 nm、D_(50)=0.050μm,分散性良好的立方晶型纳米Y_(2)O_(3)。     

液相共沉淀法制备超细In2O3·SnO2复合粉末

研究用金属铟(纯度99.99%)和锡酸钠为原料制备In2O3·SnO2(ITO)复合粉末的工艺过程.在In3+浓度150g/L,(NH4)CO3浓度200g/L,沉淀温度323～343K,滴速1drop/s,pH=6～7,强力搅拌,烘干温度353～373K,焙烧温度973～1173K等适宜条件下制备出ITO超细复合粉末.产品平均粒径0.05μg左右,颗粒为球形,分布较均匀,流动性好,适于制备高密度的ITO靶材.     

低热固相反应法合成反尖晶石型Zn0.5 Ni0.5 Fe2 O4纳米晶

以NiSO4·7H2O,ZnSO4·7H2O,Fe2(SO4)3和NH4HCO3为原料,在表面活性剂PEG-400存在下,先在室温下研磨反应混合物使其进行固相反应,然后用水洗去混合物中的可溶性无机盐后于80℃下烘干,即得纳米晶Zn0.5,Ni0.5Fe2O4前驱体.通过煅烧前驱体即得反尖晶石型Zn0.5Ni0.5Fe2O4纳米晶产品.采用TG/DTA,XRD,IR,SEM和VSM对前驱体及其热解产品进行表征.结果表明,800%下煅烧前驱体3h得到粒径约为35nm的反尖晶石型Zn0.5Ni0.5Fe2O4纳米晶,其比饱和磁化强度为75.4emu/g,矫顽力Hc为400e,剩磁Mr为3emu/g.     

超声波-化学共沉淀法制备纳米ITO粉

以In、Sn硫酸盐为原料,采用超声波与化学共沉淀相结合的方法制备纳米ITO粉末,用TEM,sEM.XRD,BET等现代分析测试手段对制备的粉末进行表征.在反应温度为60-75℃,In3 浓度＜160g/L,氨水浓度＜400g/L,终点pH为6.8～8的条件下.得到的纳米ITO粉末颗粒呈球状,团聚少、分散性好,In2O3:snO2(质量)=9:1.平均粒径＜50nm,比表面积＞15m2/g.     

超细Nb_20_5粉末的研制

对采用均匀沉淀法制备陶瓷电容器级(平均粒径为0.1-0.2μm的超细粉末)Nb2O5粉末的最佳工艺条件进行了探讨,研究了均匀沉淀过程中,反应温度、沉淀终点pH值、反应物浓度、脱水剂和添加剂以及焙烧温度对Nb(OH)5粉体粒度分布及粒径的影响。利用TG-DTA、SEM、XRD、比表面积测试仪(BET)和CILAS粒度测试仪进行了测定,结果表明:当H2NbOF5浓度在0.2~0.4M时,以NH3·H2O作沉淀剂,用乙醇、丙酮等作脱水剂,所获沉淀在80~100℃干燥后,制备的Nb(OH)5粉体粒度均匀且分布窄,其平均粒径为0.07 μm,经700℃焙烧后,可制得粒度分布窄、团聚少、比表面积为14.44 m2/g、平均粒径为0.1 μm,且纯度>99.95%的陶瓷电容器级Nb2O5微粉体。该方法具有设备简单、工艺流程短、污染小,产品纯度高等特点。     

用低温煅烧法从粉煤灰中提取纳米Al_2O_3和SiO_2

以粉煤灰为铝、硅源制备纳米α-Al203和Si02(白炭黑),并对α-Al2O3进行表面改性实验研究,结果表明:粉煤灰和碳酸钠采用1:1的配比,800℃低温保温2h,可得到自粉化较容易的霞石相.硅、铝分离盐酸浓度3.5mol/L,样品的产率较高.XRD衍射图谱及SEM分析得知:Al(OH)3经1100℃煅烧后,得到纯度达99.9%,比表面积为180m2/g,粒径达到纳米级的α-Al2O3;从硅胶可获得纯度达99.9%比表面积为374m2/g的SiO2(白炭黑).改性研究表明:制备的α-Al2O3性能优良.     

陈化条件对合成NaA分子筛的影响

以水玻璃为硅源、偏铝酸钠为铝源,通过水热合成法制备NaA分子筛并探究陈化条件对合成NaA分子筛的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分析手段表征合成样品的物相、结晶度、形貌和粒径大小.结果表明:在碱度为n(H2O)/n(Na2O)=30、100℃晶化1h的条件下,最佳陈化温度为30℃,陈化时间为24h,在最佳条件下合成的A型分子筛晶型完整、粒度分布均匀、平均粒径约为500 nm.     

低热固相反应法合成反尖晶石型Zn_(0.5)Ni_(0.5)Fe_2O_4纳米晶

以NiSO4.7H2O,ZnSO4.7H2O,Fe2(SO4)3和NH4HCO3为原料,在表面活性剂PEG-400存在下,先在室温下研磨反应混合物使其进行固相反应,然后用水洗去混合物中的可溶性无机盐后于80℃下烘干,即得纳米晶Zn0.5Ni0.5Fe2O4前驱体。通过煅烧前驱体即得反尖晶石型Zn0.5Ni0.5Fe2O4纳米晶产品。采用TG/DTA,XRD,IR,SEM和VSM对前驱体及其热解产品进行表征。结果表明,800℃下煅烧前驱体3h得到粒径约为35nm的反尖晶石型Zn0.5Ni0.5Fe2O4纳米晶,其比饱和磁化强度为75.4emu/g,矫顽力Hc为40Oe,剩磁Mr为3emu/g。     

醇-无氯盐体系磷石膏制备α-半水石膏的研究

为解决醇水法以磷石膏为原料制备α-半水石膏醇耗量大、反应时间长等问题,采用丙三醇、硝酸锌、硫酸钾的醇盐反应体系,以N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺(KH792)为改变晶体形貌的偶联剂,制备α-CaSO_4·0.5H_2O。试验所得较优工艺条件为:液固比5∶1,温度105℃,醇水比25%,硝酸锌掺量25%,硫酸钾掺量3%,溶液p H值6,反应时间4 h,KH792掺量0.5%。醇盐体系中掺入3%硫酸钾有效缩短了脱水反应时间,掺入0.5%KH792使晶体从长柱状体变为片状或多孔柱状体,有效促进了晶体的二次发育。     

Gd_2O_2SO_4:Tb~(3+)纳米荧光粉的共沉淀合成及光致发光

以L-半胱氨酸为硫源,通过共沉淀法成功合成了Gd_2O_2SO_4∶Tb~(3+)纳米荧光粉。采用X射线衍射(XRD)、差热热重分析(DSC-TG)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和光致发光(PL)光谱对产物的结构、形貌和发光性能进行表征。研究pH值、反应物的摩尔比和Tb~(3+)浓度对产物相组成、形貌和发光性能的影响。结果表明,当Gd~(3+)∶SO_4~(2-)=2∶3、pH=7.5时,合成的前驱体在800℃煅烧2h可获得单相Gd_2O_2SO_4纳米粉体。该粉体呈近球形,团聚较严重,平均粒径约为30nm。在230nm紫外光激发下,Gd_2O_2SO_4∶Tb~(3+)纳米荧光粉具有优异的发光性能,主发射峰位于544nm,归属于Tb~(3+)的~5 D_4→~7F_5跃迁。当Tb~(3+)浓度达到12%时,Gd_2O_2SO_4∶Tb~(3+)发光强度达到最大值。Gd_2O_2SO_4∶Tb~(3+)衰减过程符合双e指数衰减行为,对应的荧光寿命为τ1=0.177μs,τ2=0.119μs。