纳米Fe_3O_4颗粒的制备及应用

介绍了纳米Fe3O4颗粒的制备方法,这包括化学共沉淀法、沉淀氧化法、微乳液法、水热法、机器研磨法、多元醇法、超声沉淀法、溶胶-凝胶法等,并比较了各种制备方法的特点;在此基础上,进一步论述了纳米Fe3O4颗粒在生物医学、导电磁性材料、催化剂以及磁记录材料中的应用进展。     

Fe_3O_4纳米颗粒的磁后效研究

用Preisach磁滞模型模拟了Fe3O4纳米颗粒的磁后效行为,并与实验测量结果进行了比较。结果表明:理论计算和实验结果符合的较好。其磁化强度随时间单调减小,与时间的对数成线性变化,磁场越接近负的矫顽力时衰减越快。通过Preisach模拟得到体系的涨落场和激活体积,激活体积大于实验测得的平均颗粒尺寸,由此解释了Fe3O4纳米颗粒的反磁化机制。     

4种戊唑醇剂型对大型溞的急性毒性评价

为评价不同剂型戊唑醇对大型溞的急性毒性,筛选出环保剂型,减少农药对生态环境的影响。采用半静态法测定95%戊唑醇TC、50%戊唑醇SC、250 g/L戊唑醇EW、80%戊唑醇WP、85%戊唑醇WG对大型溞的急性毒性,并根据我国农药环境安全评价分级标准进行毒性分级。结果表明,95%戊唑醇TC、50%戊唑醇SC、250 g/L戊唑醇EW、80%戊唑醇WP、85%戊唑醇WG对大型溞的EC_(50)值(48 h)分别为8.396、1.374、3.587、5.989、2.067 mg/L,戊唑醇4种剂型产品对大型溞皆为中等毒。     

双组分颗粒声场流态化的实验研究

在内径为56 mm的玻璃声场流化床中,以5~10 nm未改性和有机改性的SiO2为实验物料主体颗粒,Fe3O4(粒径小于0.053 mm)为客体颗粒,在声压级为90~105 dB时系统考察了声场频率、声场强度和主客体颗粒不同配比关系对超细颗粒流化行为和聚团尺寸的影响。结果表明,当声场频率处于50 Hz,声压级大于100 dB时,声波可以有效地消除节涌、抑制沟流、降低临界流化速度,减小聚团尺寸,显著改善超细颗粒的流化质量。声场频率一定,声场强度越大,颗粒团聚体的直径越小。客体颗粒的添加比例存在一适宜范围。     

次氯酸钠、表面活性剂、苯酚对大型蚤的急性毒性研究

以大型蚤为试验生物,根据GB/T13266-91所规定的大型蚤急性毒性试验方法,研究了次氯酸钠、表面活性剂、苯酚对大型蚤的24h-LC50。试验结果表明次氯酸钠、表面活性剂、苯酚对大型蚤的24 h-LC50分别为0.216 mg/L,8.590 mg/L,41.295 mg/L。三种物质对大型蚤的致死效应与其浓度呈明显的正相关关系。根据相关毒性评价标准,次氯酸钠属于高毒等级,表面活性剂属于中毒等级,苯酚属于低毒等级。对比有关环境污染物排放标准,表面活性剂的排放可能会带来生态环境的污染。     

小粒径Co0.8Zn0.2Fe2O4纳米颗粒及超顺磁性研究

利用水解法制备了Co0.8Zn0.2Fe2O4纳米颗粒,其平均粒径小于5nm左右,通过VSM和穆斯堡尔谱对其进行了测量,证实了其室温磁性显示出完全的超顺磁性,运用Langevin函数,很好地拟合了磁滞回线并得到磁性颗粒粒径和Ms,大小和测量值基本吻合。     

多效唑对大型蚤的慢性毒性研究

利用环境毒理学标准生物大型蚤D. magna,对植物生长调节剂类农药多效唑进行21 d慢性毒性研究。试验结果显示,多效唑对大型蚤母蚤以及F1、F2代幼蚤的存活率、生长发育、繁殖等指标均有较大的影响。多效唑对水环境的慢性影响问题不容忽视。     

TiO2/SiO2/Fe3O4的光催化性能及动力学

采用溶胶－凝胶法在表面包覆了SiO2的磁基体Fe3O4上负载TiO2,制备了复合光催化剂TiO2/SiO2/Fe3O4。用AFM和XRD等对其进行了表征,并对其光催化降解溴氨酸的pH值、催化剂加入量、初始溶液浓度等条件进行了探讨。结果表明,当pH＝4.0、催化剂用量为2.0 g/L、初始溶液浓度为30 mg/L、光照时间为30 min时,溴氨酸脱色率可达96.2％,COD去除率为85.1％;动力学研究表明：在实验浓度范围内,溴氨酸的光催化降解反应符合一级动力学规律,反应速率常数（k）与初始溶液浓度（c0）的关系为lnk =－0.171lnc0－2.360;经过4次循环使用后,复合光催化剂仍能保持较高的光催化活性和较高的回收率。     

近单分散介孔SiO2/Fe3O4/SiO2微球的制备及漆酶固定化

以自制近单分散、平均粒径约为250 nm的SiO2亚微球为核心,采用液相沉积法得到β-FeOOH/SiO2微球,再通过溶胶-凝胶法以β-FeOOH/SiO2微球为内核,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,经水解缩聚反应,焙烧后得到近单分散介孔SiO2/Fe3O4/SiO2微球,以复合微球为载体,对漆酶进行固定。结果表明,近单分散介孔SiO2/Fe3O4/SiO2复合微球的介孔层厚约40 nm,具有较大的饱和磁化强度(14.715 emu/g),较小的剩余矫顽力(约为109Oe),其比表面积为391.067 m2/g,孔容为0.53 cm3/g,孔径分别在5.43 nm和20～80 nm,呈现双孔径分布。复合微球吸附漆酶后,介孔材料的比表面积与孔容分别减小为103 m2/g和0.37 cm3/g,复合微球对漆酶的吸附量为202.6 mg/g。     

磁性纳米Fe3O4在磁场协助作用下的流态化研究

磁性纳米Fe3O4的密度及黏性较大,透气性差,在传统流化床中很难实现“正常”流态化。实验采用外加磁场能的方法来改善这种状况,外加磁场、铁磁性大颗粒并与流化性能较好的非磁性物料混合流化。实验发现在一定磁场强度、添加质量分数及表观气速下,纳米Fe3O4的流诧性能得到改善,其在流化床中形成的大聚团得到有效的破碎,床层膨胀增加,压降趋子一个稳定值,最小流化速度降低,床层可以实现比较均匀的流化。     

Fe_3O_4/SiO_2核壳复合磁性微球的制备和表征

以溶剂热法制备的高磁饱和强度Fe3O4纳米颗粒为核,正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用Stber方法,在乙醇/水溶液中,通过氨水催化水解硅醇盐,制得核壳结构的Fe3O4/SiO2复合磁性微球。对制备的样品的物相结构、形貌和磁性能进行了测试表征。结果表明:制备的Fe3O4/SiO2磁性微球呈球形,粒径分布均一,SiO2壳层圆整光滑,厚度为40~70nm。X射线衍射分析显示,Fe3O4/SiO2磁性微球具有尖锐的Fe3O4特征衍射峰,表明包覆过程没有破坏Fe3O4的晶体结构,其室温下的磁滞回线呈顺磁性,且比饱和磁化强度为30A·m2/kg。此外,对SiO2壳层的包覆机理进行了探究。     

磁载光催化剂TiO2/SiO2/Fe3O4的制备及其性能

以微米级Fe3O4作为载体,用一种改进的溶胶一凝胶法制得TiO2／SiO2／Fe3O4包覆型光催化剂。采用振动样品磁强计（VSM）、X射线衍射仪（XRD）和透射电镜（TEM）分别对该催化剂的磁性能、晶体结构和微观形貌进行了表征,并通过对Cr^6＋水溶液的光催化还原对其催化活性进行了测试。结果表明,TiO2／SiO2／Fe3O4是由中间层SiO2和外壳TiO2组成的双层包覆粒子,通过与未包覆SiO2粒子TiO2／Fe3O4的比较,可知采用此种溶胶一凝胶过程制得的TiO2／SiO2／Fe3O4具有较好的磁性能和较高的光催化还原活性。     

磁性Fe3O4@SiO2@介孔SiO2空心微球的制备及漆酶固定化

磁性介孔二氧化硅复合材料作为酶固定化载体具有优异的酶固定化性能和良好的磁分离性能,受到国内外学术界广泛关注。本文在自制的β-FeOOH空心微球表面上包覆致密的SiO₂保护层,在酸性条件下以P123为模板剂,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为辅助导向剂成功制备出了磁性β-FeOOH@SiO₂@介孔SiO₂空心复合微球,最后在还原气氛下煅烧得到Fe₃O₄@SiO₂@介孔SiO₂空心微球。结果表明,所制备的Fe₃O₄@SiO₂@介孔SiO₂微球空心结构未坍塌,具有规整的球形结构,介孔SiO₂壳层（平均厚度约为11nm）均匀地包覆在β-FeOOH@SiO₂中空微球表面。伴随着CTAB量的增加,微球的最可几孔径由4.30nm减小到3.19nm,比表面积从376m²/g升高到640m²/g,孔容从0.36cm³/g升高到0.56cm³/g。复合微球的饱和磁化强度为11.3emu/g,矫顽力为111.5Oe,外加磁场作用下可以实现样品的快速分离,且样品的再分散性良好。当介孔孔径为4.30nm时,Fe₃O₄@SiO₂@介孔SiO₂空心复合微球漆酶固定量高达234mg/g。固定化漆酶在不同pH、温度下的活性显著优于游离酶。     

氟氯菊酯对大型蚤的亚慢性毒性及其恢复实验

本实验研究了氟氯菊酯对大型蚤母代F0的亚慢性实验,及其两代子代(第一胎和第三胎:F1(1st)和F1(3rd))在没有农药的环境中生存21d的恢复实验,并且用存活期、体长、繁殖(每个母蚤产幼蚤数、第一次怀卵和产卵的天数、每个母蚤的胎数)和内禀增长率(r)等参数来进行评价。在恢复实验中,第一胎大型蚤的每只母蚤产幼蚤数和体长这两个参数在恢复实验中仍然受到明显的抑制,第三胎大型蚤在没有农药的环境中生存了21d后的各个参数基本上能恢复的与对照组没有显著区别了,但是在0.5和0.75μg/kg的浓度中生存后的母蚤所产的第三胎在体长参数上还没有完全的恢复(P<0.05)。     

表面改性磁性Fe3O4/SiO2复合微球的制备与表征

以聚乙二醇修饰的纳米Fe3O4为种子,采用溶胶-凝胶法使正硅酸乙酯在氨水催化下进行水解、缩合反应,在Fe3O4表面包覆一层SiO2,制备了磁性Fe3O4/SiO2复合微球.复合微球粒径均一,而且具有良好的超顺磁性,饱和磁化强度Ms达31.98 A·m2/kg.最后用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对Fe3O4/SiO...     

One-dimensional Coordination Polymer as New Precursor for Preparation of Fe2O3 Nano-particles

A Fe(II) one-dimensional coordination polymer, [Fe(pyterpy)₂](SCN)₂.MeOH (1), which pyterpy is 4′-(4-Pyridyl)-2,2′:6′,2′-terpyridine, has been synthesized by using branched tube and characterized by elemental analysis, X-ray powder diffraction (XRD) and IR spectroscopy. Iron(III) oxide nano-particles were obtained by thermolysis of compound 1 in oleic acid (surfactant) at 286 °C under air atmosphere. The Fe₂O₃ nano-particles were characterized by XRD and scanning electron microscopy. This study demonstrates that the Fe(II) coordination polymers are suitable precursors for the simple one-pot preparation of iron oxide nano-materials.     

多孔Fe2O3/SiO2复合磁性微球的合成

采用分散聚合法制备了单分散脲醛树脂／Fe2O3／SiO2的复合微球,研究了不同的反应条件对于复合微球的分散状况和粒径大小的影响。该微球在马弗炉内灼烧后,脲醛树脂成分被除去,得到Fe2O3／SiO2的复合微球,其中的Fe2O3组分一部分转化为磁性γ—Fe2O3。由脲醛树脂／Fe2O3／SiO2复合微球的电镜(SEM)图、Fe2O3／SiO2复合微球的XRD衍射图得知该微球为多孔的磁性复合微球,且具有单分散性。     

磁性纳米TiO2/SiO2/Fe3O4光催化剂的制备及光催化性能研究

以化学共沉淀法制备的纳米铁氧体Fe₃O₄ 为磁载体,采用溶胶-凝胶法制备易于固液分离回收的新型磁性纳米TiO₂/SiO₂/Fe₃O₄ 光催化剂。采用X射线衍射、透射电镜、扫描电镜、傅立叶红外变换光谱和紫外可见漫反射光谱等对催化剂进行表征。以酸性大红3R为目标降解物,对催化剂的光催化性能进行了研究。结果表明,磁性纳米TiO₂/SiO₂/Fe₃O₄ 光催化剂样品混晶中,锐钛矿相TiO₂ 占90%以上,制备的催化剂样品为层状结构,平均颗粒粒径约为(50~80) nm,呈现顺磁性,在外加磁场的作用下,催化剂可与液相迅速分离。同时,磁性纳米TiO₂/SiO₂/Fe₃O₄ 光催化剂具有较强的光催化活性,在光催化剂用量0.5 g·L^-1 、溶液初始浓度100 mg·L^-1 和光催化反应120 min条件下,酸性大红3R降解率达95%。     

Characterization of Fe3O4/SiO2 composite core-shell nanoparticles synthesized in isopropanol medium

Based on a solvothermal method, Fe₃O₄ was modified by inorganic particles in isopropanol solution to synthesize core-shell structure Fe₃O₄/SiO₂ complex under mechanical agitation. The product was characterized by the X-ray powder diffraction (XRD), the Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), transmission electron microscope (TEM), and scanning electron microscope (SEM) and energy dispersive spectrometer (EDS), etc. The synthesis conditions of the product were studied and the results showed the morphology and properties of the products were affected by the amount of ammonia, silicon source quantity, and the amount of Fe₃O₄ particles. Magnetic testing results show that the synthesized Fe₃O₄ particles showed excellent magnetic property, which made them have potential application in magnetic nanodevices and biomedicine.     

AP/SiO2/Fe2O3纳米复合材料的制备与表征

采用溶胶凝胶法制备了AP/SiO2/Fe2O3纳米复合材料.用扫描电镜、X射线衍射仪(XRD)对产物的结构进行了表征.用差示扫描量热仪(DSC)对原料和产物的热分解性能进行了表征.结果表明,AP/SiO2/Fe2O3纳米复合材料是以SiO2/Fe2O3为骨架,AP进入凝胶孔洞中形成的.Fe2O3均匀分布在纳米凝胶骨架中.经热处理后αFe2O3的晶粒度为9.7nm,有效防止了纳米Fe2O3的团聚;AP均匀地分散在凝胶孔洞中,晶粒度为80～250 nm.AP/SiO2 /Fe2O3纳米复合材料能有效促进AP的热分解,使其高温分解峰温降低84.77℃,分解热提高987.1J/g.