Establishment of a modified rankine method for the separate determination of free and combined sulphites in foods. III

Summary Considerable improvements were made to the original Rankine method. Replacement of aspiration with an injection system contributed a great deal to the simplification of procedure, being accompanied with an increase in reproducibility. Air (flow rate 1.01/min) was used for injection because the use of inert gas gave little increase in recovery rate.Sodium bisulphite (free sulphite) and three kinds of combined sulphite compound (bisulphite adducts of acetaldehyde, pyruvic acid and D-mannose) were used to find the most suitable conditions for the separate determination of free and combine sulphites.Free sulphite was expelled from the sample by bubbling at 0 °C for 30 min. It was confirmed that no combined sulphite was dissociated under these conditions. The phosphoric acid concentration had an important role in the liberation of sulphite. When 25% phosphoric acid was used, more than 99% of free sulphite was expelled by cold bubbling and more than 99% of combined sulphite was recovered by heating afterwards for 10 min.The scope of the modified Rankine method was also extended to the determination of sulphite in concentrated orange juice.

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Verwendung der modifizierten Rankine-Methode zur getrennten Bestimmung von Sulfiten in Lebensmitteln. III

Zusammenfassung Die Rankine-Methode wurde bedeutend verbessert. Ein Umtausch der Aspiration mit Blasensystem trug beträchtlich zur Vereinfachung des Bestimmungsverfahrens bei, und die Reproduzierbarkeit wurde verbessert. Luft (Fließrate 1,01/min) wurde als Blasengas benutzt, da der Gebrauch von Inertgas für die Wiederfindungsrate unbedeutend ist.Natriumhydrogensulfit (freies Sulfit) und drei Arten gebundener Sulfite (Acetaldehydhydrogensulfit, Pyruvathydrogensulfit undd-Mannosehydrogensulfit) dienten dazu, die geeignetsten Bedingungen für die getrennte Bestimmung der freien und gebundenen Sulfite zu ermitteln.Freies Sulfit wurde bei 0 °C durch 30 min Durchblasen vertrieben. Hierbei ging kein gebundenes Sulîit verloren. Die Phosphorsäurekonzentration war wichtig für die Freisetzung des Sulfites. Wenn man 25%ige Phosphorsäure verwendet, werden > 99% freien Sulfites beim Durchblasen in der Kälte vertrieben, während > 99% gebundenen Sulfites durch nachheriges 10 min langes Erhitzen wiedergewonnen werden.Die modifizierte Rankine-Methode wurde weiterhin für konzentrierte Säfte verwendet.

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Studies on the Analyses of Sulphites in Foods (III)     

Comparative determination of free and combined sulphites in foods by the modified rankine method and flame photometric detection gas chromatography. V.

Summary Application of the modified Rankine (MR), GLC and present official Monier-Williams methods to the determination of sulphites in a variety of foods was attempted. Generally, sulphite contents determined by these three methods were in good agreement although the values obtained by the modified Monier-Wiliams method were slightly higher than by the other two. A marked interfering effect of other sulphur compounds was observed in the case of determinations by the Monier-Williams method. On the other hand, the determined sulphite values by the MR and GLC methods were independent of the coexisting sulphur compounds. The ratios of free or combined sulphites to total sulphites were compared among the two methods, and in most foods tested the rations of combined to total sulphites were not less than 65%. We conclude that both the MR and GLC methods are valid for the separate determination of free and combined sulphites in most foods, and these two methods will be preferred for routine analysis because of their simplicity and speed.

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Vergleichende Bestimmungen der freien und gebundenen Sulphite in Lebensmitteln mittels der modifizierten Rankinemethode und der Gaschromatographie mit Flammenphotometer-Detektor. V.

Zusammenfassung Es wurde eine vergleichende Sulfitbestimmung in verschiedenen Lebensmitteln mit Hilfe der modifizierten Rankinemethode (MR), der Gaschromatographie und der Monier-Williams-Methode durchgeführt. Die Ergebnisse stimmen gut überein, wobei die Monier-Williams-Methode geringfügig höhere Werte erbrachte. Diese Methode wird durch schwefelhaltige Lebensmittelinhaltsstoffe empfindlich gestört.Des weiteren wurde in verschiedenen Lebensmitteln die Relation von freiem zu gebundenem Sulfit ermittelt. Dabei stellte sich heraus, daß in den meisten Lebensmitteln 65% des Sulfits in gebundener Form vorliegen. Sowohl MR-Methode als auch Gaschromatographie erlauben eine getrennte Bestimmung von freiem und gebundenem Sulfit. Da beide Methoden einfach und schnell durchzuführen sind, eignen sie sich für die Routinebestimmung.

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Studies on the Analyses of Sulphites in Foods (V).     

Zur Bestimmung des Emulsionsgrades von Schmelzk?se

Zusammenfassung Im Rahmen einer größeren Untersuchung über den Einfluß von Schmelzsalzen, Erhitzungsverfahren und Herstellungstechniken auf Konsistenz, Eiweißquellung und Emulsionsstabilität von Schmelzkäse wurde eine Methode ausgearbeitet, mit der in relativ kurzer Zeit bei geringem Aufwand die für Schmelzkäse so charakteristische und neben anderen Faktoren qualitätsbestimmende Emulsionsstabilität (Emulsionsgrad) erfaßt werden kann.

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On the determination of emulsion-rate in processed cheese

Summary During investigation of emulsifying salts, heating methodes as well as production techniques and their influences on consistency, protein swelling and emulsion stability of processed cheese a method was developed to determine the characteristical and quality influencing emulsion stability (emulsion rate) quantitatively time with low effort.

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4. Mitteilung über Schmelzkäse (vgl. [1–3]). — Der Firma Benckiser-Knapsack GmbH sind wir für die Unterstützung dieser Arbeit außerordentlich dankbar.     

Colorimetric microdetermination of sulphites in foods by use of the modified rankine apparatus. IV.

Summary Detection and determination of traces of sulphites in foods was attempted by use of the modified Rankine apparatus and pararosaniline colorimetry. Replacement of alkaline titration reported previously by pararosaniline colorimetry lowered the absolute detection limit from 30 g (titration method) to 2 g. In view of clean analysis, in the color developing system, 0.1 N-sodium hydroxide was used in place of mercuric chloride solution commonly used as an absorbant of sulphites. In order to prevent oxidative decomposition of sulphites during operation, nitrogen gas was used as carrier instead of air. Dimedone and sodium azide were used for the elimination of aldehydes and nitrites, respecitvely, in the sample, which will disturb the color development of sulphites with pararosaniline-formaldehyde reagents. With this improved method, it was possible to determine the residual sulphites in frozen peeled shrimps, sugared beans and other foods with low sulphite contents accurately.

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Colorimetrische Mikrobestimmung von Sulfiten in Lebensmitteln bei Anwendung der modifizierten IV. Rankine Apparatur

Zusammenfassung Geringe Sulfitmengen in Lebensmitteln (geschälte Garnelen, gezuckerte Bohnen) können colorimetrisch bestimmt werden. Die neuentwickelte Methode beruht auf einer Kombination von colorimetrischer Bestimmung mittels p-Rosanilin und der Bestimmungsmethode nach Rankine. Auf diese Weise lassen sich Gehalte von 2 g noch genau bestimmen. Bei der Farbentwicklung wurde das giftige Quecksilbertetrachlorid durch 0.1 n-NaOH ersetzt, anstelle von Luft Stickstoff als Trägergas verwendet und somit eine Oxydation des Sulfits während der Bestimmung vermieden. Da Nitrit und Aldehyde die Farbentwicklung stören, wurde ihr Einfluß durch Dimedon und Natriumazid ausgeschaltet.

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Studies on the Analyses of Sulphites in Foods (IV)     

Anwendung von Milchs?ure zum Marinieren von Heringen

Zusammenfassung Viele Verbraucher halten die gewöhnlichen, nur mit Essigsäure hergestellten Heringsmarinaden für zu Sauer. Man fügt darum oftmals den Marinaden Stoffe zu, die den ausgeprägt sauren Geschmack verdecken. Dafür werden z. B. Süßstoffe, Zucker sowie Stoffe verwendet, welche Acetaldehyd binden. Diese letzteren Stoffe werden bisweilen zugefügt, weil einige Essigsäuresorten Spuren von Acetaldehyd enthalten. Diese Spuren können den Geschmack der Marinaden nachteilig beeinflussen.Mit Hilfe von Milchsäure und Essigsäure können Marinaden hergestellt werden. Die auf diese Weise bereiteten Marinaden besitzen einen weniger Sauren Geschmack als die mit Essigsäure hergestellten Produkte. Die Meinung der Verbraucher ist jedoch unterschiedlich (Traditionsgründe?).In der Vergangenheit wurde die Verwendung von Milchsäure von verschiedenen Wissenschaftlern wegen der geringeren Pufferwirkung der Milchsäure abgelehnt. Dies ist objektiv richtig, da der End-pH-Wert für die Haltbarkeit mitbestimmend ist. Wenn man aber etwas mehr Milchsäure zugibt, als man auf Grund des Anfang-pH-Wertes des Garbades annehmen Sollte, können auf brauchbare Weise mit Hilfe von Milchsäure Marinaden hergestellt werden.

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Summary Many consumers feel that the usual herring marinades produced with acetic acid only are too Sour. Therefore substances are often added to the marinades in order to conceal the destinct Sour flavour. For this purpose sweeting substances like sugar and substances which bind acetaldehyde are used. The latter ones are Sometimes added, because Some acetic acid varieties contain traces of acetaldehyde. These traces can influence the flavour of marinades negatively.By application of lactic and acetic acid marinades can be produced. The marinades produced this way do have a less Sour flavour than those produced with acetic acid. The consumers' point of view, however, is different.In the past the application of lactic acid was rejected by Several scientists because of its low buffer capacity. Considered objectively this is right because the pH-value at the end does have Some importance on the keeping quality. But if a little bit more lactic acid is added or. account of the Starting pH-value, marinades can be produced with lactic acid in a practicable manner.

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Institut für Fischereiprodukte TNO.     

Schnellmethode zur Bestimmung des Coffeins in alkoholfreien Erfrischungsgetr?nken und Lebensmitteln mit Coffeinzusatz

Zusammenfassung Anstelle einer Extraktion mit organischen Lösungsmitteln und nachfolgender Reinigung läßt sich Coffein in Erfrischungsgetränken oder Kunstspeiseeis nach Passage der Flüssigkeit oder einer wäßrigen Lösung durch eine Polyamidsäule im Durchlauf durch Messung der Extinktion bei 274 nm leicht und schnell bestimmen, da Polyamidpulver Störsubstanzen quantitativ zurückhält und das Coffein vom Sorptionsmittel nicht adsorbiert wird.[/p]

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Rapid method for the determination of caffeine contents in nonalcoholic beverages and in foods with caffeine

Summary The method is based on the possibility that watery solutions of beverages or watery extracts of foods can be purified by passing through a polyamide column, because polyamide powder adsorbs the substances which influence the extinction measurement. According to the results presented, caffeine is not retained by polyamide. Rapid determination is possible by extinction measurement of the transluate by 274 nm.[/p]

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Herrn Dr. O. Hett, Chemisches Untersuchungsamt für das Saarland, danken wir für Diskussionen, dem Verband der Chemischen Industrie e. V., Fonds der Chemischen Industrie für die gewährte Unterstützung.     

Bestimmung von organischen S?uren in Wein durch Verteilungschromatographie

Zusammenfassung In einer größeren Zahl verschiedener Weine konnten die Mengenverhältnisse von Weinsäure, Äpfelsäure, Milchsäure, Citronensäure, Bernsteinsäure,-Methyläpfelsäure, Essigsäure und Anglicerinsäure ermittelt werden. Die Identifizierung der Verbindungen erfolgte aus der Reihenfolge der Fraktionen bei der Verteilungschromatographie an Kieselgel und durch Papierchromatographie. Von zwei weiteren Fraktionen — vorwiegend Halbester und Brenztraubensäure — liegen orientierende Untersuchungen vor. über die Synthese von Ànglicerinsäure und ihre Bestimmung wird noch gesondert berichtet.

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Determination of organic acids in wine by chromatographic methods

Summary In a large number of different wine samples the quantities of tartaric-, malic-, lactic-, citric-, succinic-,-methyl-malic-, acetic- and 2-methyl-2,3-dihydroxy-butyric acid were determined and identified by partition and paper chromatography. Investigations on two additional fractions — mainly semi-esters and pyruvic acid —, were also carried out.

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Auszug aus der Dissertation vonRaul Pires: Nachweis und Bestimmung organischer Säuren in Lebensmitteln, speziell in Wein, durch Verteilungschromatographie. Technische Hochschule München 1968.     

Acetaldehydbestimmung in wein

Zusammenfassung Aufbauend auf der colorimetrisch gut auswertbaren Farbreaktion der Aldehyde mit 3-Methylbenzthiazolon-(2)-hydrazon nach E.Sawicki u. Mitarb. wurde eine Bestimmungsmethode für Acetaldehyd in Wein ausgearbeitet. Ihre Anwendung ist nicht auf Wein beschränkt, sondern sie eignet sich auch für andere - sulfitierte wie nicht sulfitierte - Flüssigkeiten.

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Determination of acetaldehyde in wine

Summary A method for the determination of acetaldehyde in wine based on the sensitive reaction of aliphatic aldehydes with 3-methyl-benzthiazolone-(2)-hydrazone is described. It was checked with model-wines and wines, shows a good reproducibility, and can be used for sulfited and unsulfited products.

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Herrn ProfessorKuprianoff zum 65. Geburtstag gewidmet.     

Stoffwechseluntersuchungen an lebensmitteltechnologisch wichtigen Mikroorganismen

Zusammenfassung Aus Hydrolysaten¹4C-markierter Proteine - die aus Wachstumsversuchen an Milchsäurebakterien in Gegenwart von NaH¹⁴CO₃, CH₃ ¹⁴COONa und¹⁴CH₃-COONa stammten — wurden Asparaginsäure, Glutaminsäure, Glykokoll, Alanin und Serin isoliert. Durch geeignete Abbaureaktionen wurde bei diesen Aminosäuren die Aktivitätsverteilung über das Molekül ermittelt. Die erhaltenen experimentellen Daten sind nicht allein aus der Annahme einer Synthese über dieß-Carboxylierung der Brenztraubensäure und den Citronensäurecyelus zu erklären. Es müssen vielmehr Reaktionen beteiligt sein, die zusätzlich Aktivität in nicht-carboxyl C-Atome lenken und die auch eine zu erwartende Gleichverteilung der Aktivität auf die beiden Carboxyle der Asparaginsäure zugunsten einer stärkeren Markierung von C₁ aufheben. Es wird anhand der erhaltenen Ergebnisse gezeigt, daß es sich dabei wahrscheinlich um Gleichgewichte handelt, die durch Brenztraubensäureoxydase und Ketoglutarsäureoxydase gesteuert werden.Die Untersuchungen wurden durch Mittel des Bundesministers für Atomkernenergie und Wasserwirtschaft, Bad Godesberg, ermöglicht. Wir danken auch an dieser Stelle verbindlich für die Unterstützung. Fräulein A. Woelfer danken wir für ihre unermüdliche Mitarbeit.     

Elektrodialytische Dekontamination von Apfelsaft

Zusammenfassung Klarem Apfelsaft wurden inaktive oder radioaktive Cäsium- und Strontiumsalze zugesetzt und durch Elektrodialyse wieder entfernt. Die Arbeitsbedingungen werden beschrieben, die eine Entfernung von etwa 98% der zugesetzten Kationenmenge erlauben, wobei die Qualität des Saftes weitgehend erhalten bleibt.

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The electrodialytic decontamination of apple juice

Summary Inactive or radioactive cesium and strontium salts were added to clear apple juice and removed by electrodialysis. Conditions are described which permit removal of about 98% of the added quantity of cations, without affecting the quality of the apple juice.

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Herrn Dr. W. Mehringer wird für die Unterstützung bei der Lösung mathematischer Probleme und Herrn R. Kiby für die Mitarbeit bei der Durchführung der Versuche gedankt.     

Photometrische Mikrobestimmung der Reste keimt?tender QAV in Milch

Zusammenfassung Die photometrische Mikrobestimmung für Rückstände quaterndrer Ammoniumverbindungen (QAV) in Milch wurde weiterentwickelt: Insbesondere wurde als hauptsächliche Stäquelle das Milchprotein Casein ermittelt und weitgehend ausgeschaltet, die Bindung von QAV an Casein diskutiert, die untere Grenze der Bestimmbarkeit kationischer Tenside in Milch auf 0,2 mg/l gesenkt und das Analysenverfahren für einige Milchprodukte (Rahm, Joghurt und Quark) modifiziert, so daß 1 mg/kg noch bestimmt werden kann.

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Photometric micro-determination of the residues of disinfectant quaternary ammonium compounds in milk3. Improvement and adaption for milk products

Summary The photometric method for the quantitative micro-determination of the residues of quaternary ammonium compounds (QAC) in milk was improved. The casein has proved as an essential interfering substance and it was largely eliminated. Furthermore the bond of QAC on casein in discussed. The minimum level für determination for QAC in milk was reduced to 0.2 ppm. By modifying the photometric method for some milk-products as cream, joghurt, and quarg QAC can be determined at minimal concentrations of 1 ppm.

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Teilauszug aus Friedrich Einreiner Entwicklung einer Analysenmethode für Rückstände kationischer Bactericide in Milch und Milchprodukten Dissertation Technische Universität München-Weihenstephan 1976     

Acetaldehydbildung im Verlauf der G?rung in Abh?ngigkeit vom Wuchsstoffgehalt des G?rsubstrates I. Mitteilung

Zusammenfasmng In einem Literaturüberblick wird zunächst über die gesundheitliche Bedenklichkeit der schwefligen Säure im Wein berichtet. Sic wird dem Wein zugesetzt, um Acetaldehyd zu binden, der, wenn er in freier Form vorliegt, dem Wein einen unangenehmen Luftgeschmack verleiht. Der Acetaldehyd ist aus diesem Grunde die Ursache für den mehr oder weniger hohen SO₂-Bedarf von Weinen.

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Formation of Acetaldehyde during Fermentation in Relation to Contents of Growth Substance in the Fermentation Substrate

Summary In experiments with natural and synthetic substrates it is demonstrated that fermentation varied, depending on the presence of growth substances. High concentrations of pyruvic acid indicated a growth substance deficiency; addition of vitamins influenced the metabolism of fermentation in a similar way as the other biological substances. The formation of fermentation by-products was also influenced by growth substances.

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Semmler, G.: Auszüge aus der im Fach Lebensmitteltechnologie angefertigten Dissertation an der Justus-Liebig-Universität in Gießen.     

Metabolites produced during fermentation of wine by mixed cultures of yeasts and lactic acid bacteria

Certain aspects of the interrelationship between associations of yeasts and lactic acid bacteria during the fermentation of grape must were studied. Action bySaccharomyces pastorianus gave rise to increased formation of keto acids and residual metabolites. Addition ofLactobacillus plantarum to the fermentation process may inhibit alcoholic fermentation and considerably increased the production of acetaldehyde andl(+) andd(–)lactic acids.

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Entstehung von Metaboliten bei der Fermentation von Wein durch Mischkulturen von Hefen und Milchsäurebakterien

Zusammenfassung Es wurden Wechselbeziehungen zwischen Hefen und Milchsäurebakterien während der Fermentation von Traubensaft untersucht.Saccharomyces pastorianus bewirkte ein Ansteigen der Ketosäurenproduktion und der Bildung von Rest-Metaboliten. Das Hinzufügen vonLactobacillus plantarum beim Gärungsprozess kann die alkoholische Gärung unterdrücken und hat die Produktion von Acetaldehyd sowie vonl(+)- undd(–)-Milchsäuren beträchtlich gesteigert.

     

Sweet and bitter taste of oxathiazinone dioxides and benzisothiazolone dioxides

Summary The recognition thresholds for the sweet and bitter tastes of 23 oxathiazinone dioxides were determined and, together with qualitative sensory data from the literature for 26 benzisothiazolone dioxides, discussed in respect of structure-activity relationships. Hydrophobicity and steric parameters are very significant for both the quality and the intensity of the taste, in particular the position of the hydrophobic moiety of a molecule relative to its electrophilic/nucleophilic (e/n) system. The dimensions of molecules from these classes which are allowed for sweet and bitter tastes and the areas, responsible for an intense sweet taste were deduced from the superpositions of the e/n systems. These superpositions were performed with the aid of a computer program for the generation and manipulation of molecules.

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Süßer und bitterer Geschmack von Oxathiazinondioxiden und Benzisothiazolondioxiden

Zusammenfassung Die Erkennungsschwellenwerte für süßen und bitteren Geschmack von 23 Oxathiazinondioxiden wurden bestimmt und zusammen mit qualitativen Daten der Literatur über den Geschmack von 26 Benzisothiazolondioxiden im Hinblick auf Struktur-Wirkungsbeziehungen diskutiert. Hydrophobität und sterische Parameter sind von großer Bedeutung für Qualität und Intensität des Geschmacks, insbesondere die Stellung des hydrophoben Molekülteils relativ zum elektrophil/nucleophilen (e/n)-System. Durch Superposition der e/n-Systeme konnten die für süßen und bitteren Geschmack erlaubten Abmessungen von Molekülen aus diesen Verbindungsklassen und die für die Süßintensität wichtigen Raumbereiche abgeleitet werden. Die Superpositionen wurden mit Hilfe eines Computerprogramms zur Erzeugung und Manipulation von Molekülen durchgeführt.

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This work was financially supported by the Fonds der Chemischen Industrie